一种采用超声波分散法制备弥散强化铁基材料的方法

摘要

本发明涉及一种采用超声波分散制备弥散强化铁基材料的方法，属于粉末冶金技术领域。本发明先取一定量的纳米氧化物粉末置于醇溶液中，采用超声波分散均匀，然后把铁粉加入其中，使铁粉上表面达到液面高度并与液面平行，再放入真空干燥箱中真空干燥，制得纳米氧化物分散均匀的粉末，将该粉末压制成形、高温真空烧结、热轧或热锻，得到氧化物弥散均匀的块体材料。该方法利用简便的超声波分散法，实现醇溶液中纳米氧化物颗粒的有效解聚、均匀分散，在干燥过程中吸附、沉降在铁粉表面，形成均匀混合体，操作简单，氧化物弥散效果好，适于规模化工业应用。

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用超声波分散法制备弥散强化铁基材料的方法，属于粉 末冶金技术领域。

背景技术

氧化物弥散强化是提高金属材料的强度以及蠕变性能十分有效的手段，机 械合金化(MA)是制备氧化物弥散强化材料的主要方法，但这种方法生产效率 低、生产成本高、易污染。

针对MA方法出现的问题，目前已经发展出了一系列制备氧化物弥散强化 材料的方法。中国专利CN1664145A，公开了一种用化学浸润法制备氧化物弥散 强化铁素体合金的方法，采用化学浸润法用Y(NO₃)₃·6H₂O溶液浸润预合金粉末， 经过干燥，氢气气氛保护加热使之分解为Y₂O₃，从而得到Y₂O₃弥散强化铁素体 型合金粉末，然后进行热致密化制备块体材料。中国专利CN101823154A，公开 了一种采用浸润法制备氧化物弥散强化铁粉的方法，提供了一种综合利用化学 浸润和高能球磨机械合金化实现氧化物弥散强化铁粉的方法。中国专利 CN201110154483.7，公开了一种纳米氧化钇颗粒弥散强化铁素体合金钢粉末的 制备方法，先将乙二胺四乙酸和硝酸铬加入水中，于50～60℃下搅拌至少12h， 得到混合液，再向混合液中加入柠檬酸、硝酸铁、仲钨酸铵、硝酸钇和钛酸四 丁酯，并于60～70℃下搅拌至少3h，得溶胶；然后，先向溶胶中加入聚乙二醇， 并于70～80℃下搅拌至形成凝胶；最后，先依次将凝胶置于100～120℃下干燥 至少12h、300～600℃下焙烧4～5h，得前驱体氧化物粉末，再将其置于还原气 氛中，于1100～1300℃下煅烧至少3h，制得纳米氧化钇颗粒弥散强化铁素体合 金钢粉末。

这些方法在一定程度上降低了机械合金化易污染的缺点，但需要控制化学 反应，工艺复杂，操作不便。同时，化学制粉方法的原料成本、工艺成本高， 采用大量化学试剂会引入杂质残留和污染。

超声分散技术一般应用于胶体体系中纳米颗粒的分散与均匀化。纳米氧化 物颗粒在液体中易形成胶体，而微米尺寸金属粉末颗粒较大，无法在溶液中形 成胶体。直接利用超声均匀分散纳米氧化物颗粒胶体中的金属粉末时，由于金 属粉末颗粒存在粒度大小的差别，当将金属粉末加入超声波分散的纳米氧化物 颗粒胶体溶液时，大颗粒的金属粉体会不断吸附纳米氧化物颗粒，导致出现纳 米氧化物颗粒分布不均匀的情况。前期加入的大颗粒金属基粉末会大量吸收纳 米氧化物颗粒，而后进入的铁粉大颗粒则只会吸附剩余的少量纳米氧化物颗粒， 进一步增加了纳米氧化物颗粒分布的不均匀性。因此，直接利用超声均匀分散 金属粉末与纳米氧化物颗粒并使纳米氧化物颗粒均匀附着在金属粉体上是存在 困难的。

发明内容

本发明针对现有机械合金化与化学法制备氧化物弥散强化铁基材料存在易 污染、控制过程复杂、氧化物易团聚等问题，提供一种采用超声波分散法制备 弥散强化铁基材料的方法。

本发明一种采用超声波分散法制备弥散强化铁基材料的方法，包括以下步 骤：

将纳米氧化物粉末放入醇液中，超声分散均匀，得到悬浊液后，在超声分 散条件下，将铁基粉末从悬浊液的底部逐步送入悬浊液中，直至铁基粉末与液 面平行；然后干燥得到混合粉末；最后，将混合粉末压制成形、烧结得到铁基 材料。

本发明一种采用超声波分散法制备弥散强化铁基材料的方法，所述纳米氧 化物粉末为TiO₂或Y₂O₃；其粒度小于等于50nm。

本发明一种采用超声波分散法制备弥散强化铁基材料的方法，所述悬浊液 中，纳米氧化物颗粒浓度为17g/L～73g/L；优选为17-50g/L，进一步优选为 17.5-45g/L。

本发明一种采用超声波分散法制备弥散强化铁基材料的方法，超声分散采 用的超声波频率为20-40kHz。

本发明一种采用超声波分散法制备弥散强化铁基材料的方法，所述铁基粉 末的粒度小于等于150μm，优选为小于等于75μm。

本发明一种采用超声波分散法制备弥散强化铁基材料的方法，所述铁基粉 末与纳米氧化物粉末的质量比为99.7：0.3～99:1。

本发明一种采用超声波分散法制备弥散强化铁基材料的方法，所述醇液选 自无水乙醇、无水甲醇、无水丙醇等液态醇中的一种。为了防止铁粉表面氧化， 同时利于干燥、回收再利用，本发明选用常用的无水醇溶液。

本发明一种采用超声波分散法制备弥散强化铁基材料的方法，悬浊液在加 入铁基粉末前，超声振荡15-25min，使纳米氧化物粉末分散均匀。

本发明一种采用超声波分散法制备弥散强化铁基材料的方法，所述铁基粉 末从悬浊液的底部逐层送入悬浊液中，直至铁基粉末与液面平行。

本发明一种采用超声波分散法制备弥散强化铁基材料的方法，在添加铁基 粉末的过程中，采用逐层摊铺与超声波的协同作用，确保液体中的纳米氧化物 不会由于铁粉颗粒的大小差异而发生团聚或絮凝。

本发明在送粉过程中，应当保持超声波的频率和功率，使得超声波的声能 密度产生充分的空化效应，以达到最佳的分散效果。

本发明在送粉过程中，悬浊液的温度为室温。

本发明一种采用超声波分散法制备弥散强化铁基材料的方法，在铁基粉末 加入完毕之后，保持超声波振荡5-10min，使铁粉均匀分散在纳米氧化物颗粒悬 浊液中，然后逐渐降低超声频率和功率，使得超声波的空化作用逐步降低，颗 粒间隙逐渐减小，避免由于重力差等作用导致的吸附不均匀等现象，实现均匀 沉降吸附。

本发明一种采用超声波分散法制备弥散强化铁基材料的方法，所述干燥温 度为室温～80℃。

本发明一种采用超声波分散法制备弥散强化铁基材料的方法，所述压制成 形的压力为550-650MPa。

本发明一种采用超声波分散法制备弥散强化铁基材料的方法，所述烧结时， 控制真空度10^-1-10^-2Pa、温度1050-1200℃，时间3-5h。

本发明一种采用超声波分散法制备弥散强化铁基材料的方法，所得铁基材 料经热轧和/或热锻，得到成品；所述热轧和/或热锻的温度为850-950℃。

本发明的优点和积极效果：

本发明在超声条件下，将铁基粉末从悬浊液的底部逐层送入悬浊液中，直 至铁基粉末与液面平行；使铁基粉末进入悬浊液时仅仅可以吸附铁基粉末所在 位置层面内及其上部邻近位置的纳米氧化物，实现铁基粉末逐层吸附纳米氧化 物，使纳米氧化物在铁基粉末均匀分布；另外，在超声能量的作用下，与铁基 粉末结合力较小的纳米氧化物，有可能脱离铁基粉末的吸附，重新进入悬浊液， 被后续进入的铁基粉末吸附，有效改善纳米氧化物分布的均匀性；另一方面， 超声震荡能量可以有效阻止纳米氧化物之间的团聚或絮凝，确保纳米氧化物在 铁基粉末中分布的均匀性。

本发明加入铁基粉末时，保持原超声波的频率和功率在20-40Hz，优选为 30Hz左右，使得超声波的声能密度产生充分的空化效应，达到最佳的分散效果。 同时，适当的超声频率还可以促使即将团聚或絮凝的纳米氧化物得到均匀分散， 这就进一步保证了纳米氧化物的分散效果。

本发明加入铁基粉末时，悬浊液温度为室温，无需特别控制。在铁粉加入 完毕之后，保持超声波振荡5-10min，使纳米氧化物颗粒和铁粉充分分散，之后 逐渐降低超声频率，使得超声波的空化作用缓慢降低，颗粒间隙逐渐减小，从 而避免了由于重力差等作用导致的吸附不均匀等现象，实现均匀沉降吸附。

本发明实现了纳米氧化物颗粒与铁基粉末的均匀混合，为得到高质量弥散 铁基材料提供了必要条件。

本发明解决了弥散氧化物可能发生的团聚问题，实现纳米氧化物的弥散均 匀分布；克服了机械合金化与化学法制备氧化物弥散易污染、控制过程复杂等 缺点。

总之，本发明采用先分散，再混合的技术路线，即利用超声分散技术将纳 米氧化物颗粒均匀分散在室温液体中，再加入铁基粉末使之混合，最后干燥， 使纳米氧化物颗粒附着在铁基粉末上；利用简便的超声波分散法，实现醇溶液 中纳米氧化物颗粒的有效解聚、均匀分散和分布，通过后续的干燥、压制、烧 结处理得到了性能优越的弥散强化铁基材料。本发明制备工艺简单，纳米氧化 物颗粒弥散效果好，适于规模化工业应用。

具体实施方式

实施例1:

制备0.5(wt)％TiO₂弥散强化铁基材料，其过程如下：

(1)在超声条件下，将粒度小于等于10nm的TiO₂原料粉末(锐钛矿型)， 加入无乙醇溶液中，超声振荡15min，使TiO₂粉末分散均匀，得到原料粉末浓 度为18g/L的悬浊液体，超声波的频率是30kHz；

(2)在保持超声条件下，用漏斗将粒度为小于等于150μm的铁基粉末，从 器皿底部匀速提放送粉，逐层平铺至所制备的悬浊液体中，直至铁基粉末与液 面平行，得到混合物；在送粉的过程中，保持原超声波的频率和功率，使超声 波的声能密度产生充分的空化效应，达到最佳的分散效果，溶液温度保持在室 温。在铁粉加入完毕之后，保持超声波振荡8min，使铁粉均匀分散在纳米氧化 物颗粒乙醇悬浊液中，然后逐渐降低超声频率和功率，直到停止超声；

(3)对所得混合物在室温、常压进行干燥处理后，经压坯、烧结得到弥散 强化铁基材料。压坯时，控制压力为550MPa；烧结的条件为：真空度10^-1-10^-2pa、 温度1050℃，时间3.5h。

(4)将烧结坯体进行热锻，锻造温度850℃，获得纳米TiO₂弥散强化铁。

实施例2:

制备1％(wt)Y₂O₃弥散强化铁，其过程为：

(1)配置浓度为36g/L的Y₂O₃乙醇溶液，其中Y₂O₃粒度小于等于30nm， 将配置好的溶液利用超声波仪超声振荡15min使纳米Y₂O₃分散均匀；超声波的 频率是40kHz；

(2)在保持超声条件下，用漏斗将粒度小于等于75μm的铁基粉末，从器 皿底部匀速逐层平铺至所制备的悬浊液体中，直至铁基粉末上表面达到液面高 度并与液面平行；保持超声波振荡10min；然后逐渐降低超声频率和功率，直到 停止超声；

(3)将第(2)步制备的混合物置入真空干燥箱干燥，干燥温度为80℃， 干燥时间30min；

(4)将干燥后的混合粉末置入模具，采用600MPa压力压制成形，制备得 到纳米氧化物均匀分布的压坯体；

(5)将压坯置入真空烧结炉进行真空烧结，1200℃烧结1h，制备得到纳米 氧化物均匀分布的烧结坯体；

(6)将烧结坯进行热轧成形，热轧温度950℃，锻造致密获得纳米Y₂O₃弥散强化铁。

实施例3:

制备0.5(wt)％Y₂O₃弥散强化铁，其过程为：

(1)在超声条件下，将粒度小于等于-10nm的Y₂O₃原料粉末，加入无水酒 精液体中，超声振荡15min，使Y₂O₃粉末分散均匀，得到原料粉末浓度为18g/L 的悬浊液体，超声波的频率是30kHz；

(2)在保持超声条件下，用漏斗将粒度为小于等于75μm的铁基粉末，从 器皿底部匀速逐层平铺至所制备的悬浊液体中，直至铁基粉末上表面达到液面 高度并与液面平行，得到混合物；在送粉的过程中，应当保持原超声波的频率 和功率，使得超声波的声能密度产生充分的空化效应，达到最佳的分散效果， 溶液温度保持在室温。在铁粉加入完毕之后，保持超声波振荡5min，使铁粉均 匀分散在纳米氧化物颗粒乙醇悬浊液中，然后逐渐降低超声频率和功率，使得 超声波的空化作用逐步降低，直至停止超声。

(3)对所得混合物在室温、常压进行干燥处理后，经压坯、烧结得到弥散 强化铁基材料。压坯时，控制压力为600MPa；烧结的条件为：真空度10^-1-10^-2pa、 温度1050℃。

(4)将烧结坯进行热锻成形，锻造温度900℃，获得纳米Y₂O₃弥散强化铁。