环隙式离心萃取机及其在含4-氨基二苯胺还原液的油相和水相分离工艺中的应用

摘要

本发明提供了一种环隙式离心萃取机及其在含4-氨基二苯胺还原液的油相和水相分离工艺中的应用。该萃取机包括：外壳，侧壁上间隔设置有轻相进口和重相进口、外壳侧壁上还间隔设置有位置高于轻相进口的轻相出口和位置高于重相进口的重相出口；内筒，设置于外壳的内部，与外壳之间存在通道，下底面的中心位置设置有通孔，通孔分别与轻相进口和重相进口连通；收集室，设置于外壳内，位于内筒的上方，分别与内筒和重相出口连通；转动主轴，沿内筒轴向设置，上端穿过收集室伸出外壳的外部；转鼓，套设在转动主轴的外侧，收集室的下部设有流量调节装置，流量调节装置调节液体的流通面积。本发明通过设置流量调节装置，能够方便调节轻相液的流量。

说明书

技术领域

本发明涉及萃取分离领域，具体而言，涉及一种环隙式离心萃取机及其在含4-氨基二苯胺还原液的油相和水相分离工艺中的应用。 

背景技术

目前普遍使用的一种环隙式离心萃取机，具有壳体、位于壳体外部的轻相进口、重相进口、轻相出口和重相出口。壳体内部具有内筒、收集室，轻相堰板、重相堰板、转鼓、转动主轴和溢板。溢板一为圆环，安装时，通过与收集室连接的上压板和下压板固定，同时转鼓从溢板的中间孔通过。溢板与内筒之间不接触，分离后的轻相从中间孔流出，由于分离后的重相分布的内筒壁上，可通过内筒和溢板之间的间隙流向重相收集室。 

萃取分离的效果可以通过多级串联的方式达到，而单级环隙式离心萃取机的分离效率研究甚少。为调节轻相液在环隙式离心萃取机停留的时间及其流量，可通过更换不同孔径的溢板来实现。然而，更换溢板，需要不时地拆装设备，极为不便。 

发明内容

本发明旨在提供一种环隙式离心萃取机及其在含4-氨基二苯胺还原液的油相和水相分离工艺中的应用，以解决现有技术中在调节液体停留时间和流量时，需更换溢板，导致拆装不便的技术问题。 

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种环隙式离心萃取机，包括：外壳，侧壁上间隔设置有轻相进口和重相进口、外壳侧壁上还间隔设置有位置高于轻相进口的轻相出口和位置高于重相进口的重相出口；内筒，设置于外壳的内部，与外壳之间存在通道，下底面的中心位置设置有通孔，通孔分别与轻相进口和重相进口连通；收集室，设置于外壳内，位于内筒的上方，分别与内筒和重相出口连通；转动主轴，沿内筒轴向设置，上端穿过收集室伸出外壳的外部；转鼓，套设在转动主轴的外侧，收集室的下部设有流量调节装置，流量调节装置调节液体的流通面积。 

进一步地，流量调节装置包括多块可同向调节角度的导叶以及设置在多块导叶之间以调节多块导叶的角度的角度调节装置，多块导叶依次排列成环形结构，角度调节装置通过调节多块导叶的角度以调节液体的流通面积。 

进一步地，角度调节装置包括：固定环，包括固定环本体以及设置于固定环本体外侧的内筒连接部，固定环通过内筒连接部固定连接在内筒上，固定环本体依次穿过每块导叶中部 以串联多块导叶，固定环与每块导叶之间铰接连接；以及操纵件，操纵件与至少一块导叶连接，以控制导叶的旋转，操纵件具有伸出外壳外部的伸出段。 

进一步地，角度调节装置包括依次穿过每块导叶中部以串联多块导叶的固定环，固定环与每块导叶之间铰接连接，固定环通过与每块导叶之间的相对旋转调节每块导叶的角度。 

进一步地，角度调节装置还包括上环线和下环线，上环线设置在流量调节装置的第一侧边，下环线设置在流量调节装置的第二侧边，上环线与下环线之间在靠近每块导叶的位置通过连接线连接。 

进一步地，上环线与下环线的第一端相连。 

进一步地，上环线与下环线的第一端一体形成并绕设在一个驱动轮上，驱动轮套设在可转动的操纵件上，操纵件具有伸出外壳外部的伸出段。 

进一步地，转鼓的底部设置有搅拌桨。 

根据本发明的另一方面，提供了上述的环隙式离心萃取机在含4-氨基二苯胺还原液的油相和水相分离工艺中的应用。 

应用本发明的技术方案，通过在收集室的下部安装流量调节装置，能够方便调节轻相液的流量，方便操作。 

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中： 

图1示出了本发明的环隙式离心萃取机的结构示意图； 

图2示出了本发明的环隙式离心萃取机中的实施例一的流量调节装置的结构示意图； 

图3示出了本发明的环隙式离心萃取机中的实施例二的流量调节装置的结构示意图；以及 

图4示出了本发明中的实施例二中流量调节装置中导叶的结构示意图。 

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。 

如图1所示，本实施例的环隙式离心萃取机包括外壳1，间隔设置于外壳1的侧壁上的轻相进口11、重相进口12，设置于外壳1的内部的内筒2，内筒2与外壳1之间存在通道，内筒2的下底面的中心位置设置有通孔，通孔分别与轻相进口11和重相进口12连通；还包括设置于外壳1内的收集室9，收集室9位于内筒2的上方，并在内筒2顶部延其侧部开孔，轻相堰板7位于收集室9下壁并形成通道作为轻相出口13，重相堰板8设置于收集室9中并形成 重相出口14。转动主轴3置于外壳1内的中央位置，在外壳1上面安装电机和传动机构。转鼓4套设在转动主轴3的外侧。收集室9的下部设有流量调节装置6，流量调节装置6调节液体的流通面积。本实施例的环隙式离心萃取机通过安装流量调节装置6，能够方便调节轻相液的流量，方便操作。 

作为一种优选方案，如图2所示，本实施例中的流量调节装置6包括多块可同向调节角度的导叶65以及设置在多块导叶65之间以调节多块导叶65的角度的角度调节装置，多块导叶65依次排列成环形结构，角度调节装置通过调节多块导叶65的角度以调节液体的流通面积。优选地，多块导叶65均匀地设置。 

作为本发明的第一实施例，如图1和图2所示，环隙式离心萃取机中，角度调节装置包括：固定环62，包括固定环本体以及设置于固定环本体外侧的内筒连接部，固定环62通过内筒连接部固定连接在内筒2上，优选地，内筒连接部焊接在内筒2的内筒壁上。固定环本体依次穿过每块导叶65中部以串联多块导叶65，固定环62与每块导叶65之间铰接连接；角度调节装置还包括操纵件61，操纵件61与至少一块导叶65连接，以控制导叶65的旋转，操纵件61具有伸出外壳1外部的伸出段。操纵件61可旋转地设置，操纵件61与任一导叶65连接后通过内筒2和外壳1上预留的孔伸至萃取机外壳1的外部。为使萃取机密封，内筒2和外壳1允许操纵件61通过的孔可安装橡皮垫圈，以防液体泄漏。为使固定环本体与内筒2之间焊接的内筒连接部和操纵件61能够水平延伸至固定环62外圈之外，所有导叶65优选地不完全闭合。 

本实施例的环隙式离心萃取机，通过固定环62将多块导叶65依次串联成环状结构，并通过将固定环62与导叶65铰接连接，在操作时，只需调节操纵件61使导叶65发生旋转进而同向地调节导叶65的角度，以调节流量调节装置6的外圈和流量调节装置6的内圈与转鼓4之间的间隙大小以及导叶65之间的间隙，以达到调节液体流量的目的。 

作为第二实施例，如图3和图4所示，环隙式离心萃取机中，角度调节装置包括依次穿过每块导叶65中部以串联多块导叶65的固定环62，固定环62与每块导叶65之间铰接连接，固定环62通过与每块导叶65之间的相对旋转调节每块导叶65的角度。优选地，角度调节装置还包括上环线63和下环线64，上环线63设置在流量调节装置6的第一侧边，下环线64设置在流量调节装置6的第二侧边，上环线63与下环线64之间在靠近每块导叶65的位置通过连接线66连接。优选地，上环线63与下环线64的第一端相连。更加优选地，上环线63与下环线64的第一端一体形成并绕设在一个驱动轮上，驱动轮套设在可转动的操纵件61上。 

本发明在使用时，转动操纵件61，操纵件61带动驱动轮转动，进而带动上环线63与下环线64之间的错位移动，在连接线66的作用下，每片导叶65沿相同的方向翻转，进而调节流量调节装置6与内筒2间间隙的大小，达到调节液体流量和停留时间的目的，本发明操作方便，萃取效率高，可减少串联的萃取机的数量，进而节省了能耗与成本。 

为了使得待分离液和萃取剂进入萃取机后能够充分混合，以达到更好的萃取效果，本发明的环隙式离心萃取机在转鼓4的底部安装有搅拌桨41。 

本发明的环隙式离心萃取机可用于在含4-氨基二苯胺还原液的油相和水相的分离工艺中。 

应用实施例(在含4-氨基二苯胺还原液的油相和水相的分离工艺中应用)： 

本实施例中的4-氨基二苯胺通过苯胺硝基苯法作为原料来合成，具体的方法是苯胺或其衍生物与硝基苯在合适的反应条件下先进行缩合反应得到4-硝基二苯胺和4-亚硝基二苯胺或/和它们的盐，缩合液经氢化后得到含4-氨基二苯胺的还原液，需经萃取分离水相和杂质后方可进行后续精馏操作。本发明使用上述的环隙式离心萃取机对其进行萃取分离。 

本实施例在使用时，从含4-氨基二苯胺的还原液储槽中用泵连续把还原液送入精密过滤器，还原液的流量为8M³/h，过滤后的料液流入另一储槽，后用泵连续将经过过滤的还原料液送入上述的环隙式离心萃取机的重相进口12，进料流量为8M³/h，与此同时将蒸馏回收的水从萃取机的轻相进口11进入流量为2.8M³/h，此时重相：水＝1∶0.35wt，进行单机萃取，控制离心萃取机内温度在25-35℃，开启搅拌浆，含4-氨基二苯胺的有机相从导叶65外圈和内筒2壁之间向上流入收集室9，水相从流量调节装置6的导叶65的间隙和流量调节装置6与转鼓4之间的间隙流出。另外在萃取过程中不可避免地将产生中间层，形成第三相，萃取时通过调整背压使中间层从轻相出口13排出，以保证油相的质量。萃取后的油相不含有水，油相中催化剂含量小于0.5％，流量为3.2M³/h，从重相出口14排出后进入储槽后采用泵连续送入精馏塔。使用本发明所述的环隙式离心萃取机，提高了分离效率，同时也节省了萃取机的数目，降低成本。 

从以上的描述中，可以看出，本发明通过安装流量调节装置6，能够方便调节轻相液的流量，方便操作。 

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。