棕榈油脱胶脱色用凹凸棒黏土吸附剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种棕榈油脱胶脱色用凹凸棒黏土吸附剂的制备方法，先将凹凸棒黏土进行酸活化处理，除杂后加入固体酸，继续搅拌一定时间后固液离心分离，滤饼经焙烧和粉碎得到棕榈油脱胶脱色用凹凸棒黏土吸附剂。本发明吸附剂将脱胶和脱色合二为一，大大降低了精炼成本。

说明书

技术领域

本发明涉及油脂脱胶脱色用吸附剂的制备方法，具体涉及一种棕榈油脱胶脱色用凹凸棒黏土吸附剂的制备方法。

背景技术

棕榈油是全球第二大食用植物油，也是非常重要的精细化工原料，在烹饪、食品制造业、日用化工、医药、轻工、纺织等领域发挥着极为重要的作用。

毛棕榈油由于含有大量的胶质物、色素等杂质，在使用前必须经过精炼处理。典型精炼工艺是物理精炼，主要工艺流程为毛油—脱胶—中和—脱色—脱臭—分提。其中，脱胶和脱色是最为重要的精炼工序，决定了棕榈油精炼成本和产品品质，但传统精炼工艺中脱胶和脱色分三步进行，流程复杂，成本高，生产效率低。

传统脱胶工艺一般采用酸化或水化脱胶以除去磷脂等杂质，但后续须经过加碱中和或蒸气蒸馏脱除酸，致使工艺流程复杂，且残余的水分还易在油品中形成极难去除的微乳液滴，影响精炼效率和产品质量。

脱色工艺是除去毛棕榈油内混有的类胡萝卜素及叶绿素等油溶性色素，这些色素色泽较深，影响油品的外观及稳定性。目前，工业上最常用的棕榈油脱色方法是活性白土吸附脱色法。但活性白土吸油率较高，通常过滤后残留25％～40％的油脂，使中性油损失率增加。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种棕榈油脱胶脱色用凹凸棒黏土吸附剂的制备方法，避免现有棕榈油精炼过程中“脱胶-中和-脱色”三步法工艺，实现棕榈油一步法脱胶脱色，提高效率。

本发明的技术解决方案是：首先，利用机械搅拌将凹凸棒黏土原料分散在酸性溶液中，搅拌一定时间后过滤除杂，得悬浮液；然后，在悬浮液中加入固体酸，继续搅拌一定时间后固液离心分离，得滤饼；最后，滤饼经焙烧和粉碎，得到棕榈油脱胶脱色用凹凸棒黏土吸附剂。

其中，凹凸棒黏土原料分散在酸性溶液中所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、草酸、柠檬酸中的一种或二种；酸性溶液的质量百分比为2~20%，凹凸棒黏土原料的质量与酸性溶液的体积之比为1:5~1:20，酸处理时间为2~12 h。

其中，所用固体酸为AlCl₃、ZnCl₂、MgCl₂、CuCl₂、FeCl₃、ZrOCl₂、TiCl₄、SnCl₂、SnCl₄中的一种或二种，加入量为凹凸棒黏土原料质量的0.5%~15%，搅拌时间为2~12 h。

其中，焙烧在回转窑内进行，焙烧温度为280-400℃，焙烧时间1~4 h。

其中，采用气流粉碎过200目筛。

其中，具体制备步骤如下：

（1）凹凸棒黏土酸处理：将凹凸棒黏土加入质量浓度2~20%的酸性溶液中，室温下搅拌2~12 h过滤除杂，得悬浮液；凹凸棒黏土原料的质量与酸性溶液的体积之比为1:5~1:20，所用的酸为盐酸、磷酸、硫酸、草酸、柠檬酸、硝酸中的一种或二种；

（2）固体酸的负载：在酸处理过滤除杂后的凹凸棒黏土悬浮液中，搅拌状态下加入固体酸，继续搅拌2~12 h固液离心分离，得滤饼；所加入固体酸为AlCl₃、ZnCl₂、MgCl₂、CuCl₂、FeCl₃、ZrOCl₂、TiCl₄、SnCl₂、SnCl₄中的一种或二种，加入量为凹凸棒黏土原料质量的0.5%~15%；

（3）焙烧活化：将固液离心分离后的滤饼，送入回转窑内进行焙烧，焙烧温度280-400℃，焙烧时间1~4 h，水分控制在10%以内；

（4）粉碎：焙烧后经气流粉碎过200目筛，得棕榈油脱胶脱色用凹凸棒黏土吸附剂。

本发明的原理是：通过酸处理除去凹凸棒黏土中非吸附性碳酸盐杂质及其粒间胶结物，为棕榈油精炼提供更多的吸附位点，负载固体酸形成B-酸和L-酸中心，经焙烧处理得到比表面积和孔体积大的吸附剂。

本发明具有以下优点：

（1）无机酸和固体酸处理凹凸棒黏土，增强了B-酸或L-酸中心，提高了吸附剂与磷脂和胡萝卜素等色素分子的结合能力。

（2）焙烧处理进一步增大了吸附剂的比表面积和孔体积。

（3）凹凸棒黏土吸附剂将脱胶和脱色工艺合二为一，提高效率，节能减排。

具体实施方式

    下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。

实施例1：在500转/分下，将100kg凹凸棒黏土分散在1250L 质量浓度11%的硫酸溶液中，搅拌7h后过200目筛除去石英砂等杂质；在搅拌状态下，将7.75kg AlCl₃加入酸处理凹凸棒黏土悬浮液中，继续搅拌7 h后固液离心分离；滤饼送入回转窑内在340℃焙烧2.5h，采用气流粉碎后过200目筛，得棕榈油脱胶-脱色用凹凸棒黏土吸附剂。

实施例2：在500转/分下，将100kg凹凸棒黏土分散在500L质量浓度 2%的磷酸溶液中，搅拌2h后过200目筛除去石英砂等杂质；在搅拌状态下，将15kg ZrOCl₂加入酸处理凹凸棒黏土悬浮液中，继续搅拌2 h后固液离心分离；滤饼送入回转窑内在280℃焙烧4h，采用气流粉碎后过200目筛，得棕榈油脱胶-脱色用凹凸棒黏土吸附剂。

实施例3：在500转/分下，将100kg凹凸棒黏土分散在2000L质量浓度 20%的草酸溶液中，搅拌12h后过200目筛除去石英砂等杂质；在搅拌状态下，将0.5kg FeCl₃加入酸处理凹凸棒黏土悬浮液中，继续搅拌12 h后固液离心分离；滤饼送入回转窑内在400℃焙烧1h，采用气流粉碎后过200目筛，得棕榈油脱胶-脱色用凹凸棒黏土吸附剂。

实施例4：在500转/分下，将100kg凹凸棒黏土分散在1500L质量浓度 5%的硫酸和质量浓度3%草酸混合溶液中，搅拌2h后过200目筛除去石英砂等杂质；在搅拌状态下，将4kg TiCl₄加入酸处理凹凸棒黏土悬浮液中，继续搅拌6 h后固液离心分离；滤饼送入回转窑内在320℃焙烧2 h，采用气流粉碎后过200目筛，得棕榈油脱胶-脱色用凹凸棒黏土吸附剂。

实施例5：在500转/分下，将100kg凹凸棒黏土分散在800L质量浓度5%的硫酸溶液中，搅拌2h后过200目筛除去石英砂等杂质；在搅拌状态下，将2kg AlCl₃和1kg ZnCl₂加入酸处理凹凸棒黏土悬浮液中，继续搅拌4 h后固液离心分离；滤饼送入回转窑内在360℃焙烧1 h，采用气流粉碎后过200目筛，得棕榈油脱胶-脱色用凹凸棒黏土吸附剂。

实施例6：在500转/分下，将100kg凹凸棒黏土分散在1500L 质量浓度5%的磷酸和质量浓度3%柠檬酸混合溶液中，搅拌12h后过200目筛除去石英砂等杂质；在搅拌状态下，将2kg TiCl₄和1kg ZnCl₂加入酸处理凹凸棒黏土悬浮液中，继续搅拌12 h后固液离心分离；滤饼送入回转窑内在400℃焙烧1 h，采用气流粉碎后过200目筛，得棕榈油脱胶-脱色用凹凸棒黏土吸附剂。

实施例7：在500转/分下，将100kg凹凸棒黏土分散在2000L 质量浓度2%的硝酸和质量浓度20%柠檬酸混合溶液中，搅拌12h后过200目筛除去石英砂等杂质；在搅拌状态下，将15kg AlCl₃加入酸处理凹凸棒黏土悬浮液中，继续搅拌12 h后固液离心分离；滤饼送入回转窑内在400℃焙烧1h，采用气流粉碎后过200目筛，棕榈油脱胶-脱色用凹凸棒黏土吸附剂。