耐冲击的金刚石层、金刚石复合片及其制备方法

摘要

本发明公开了一种耐冲击的金刚石层、金刚石复合片及其制备方法，采用粗颗粒金刚石为主要原料，以石墨为填充剂、以铁基粉末为触媒，（按重量比例计算）金刚石：70-80份、石墨粉：10-20份：触媒：3-12份；所述触媒由下述重量配比的物料组成：铁：45-60份、镍：15-20份、钴：5-15份、锰：5-20份、硅：3-10份。其工艺过程：将上述配比的原料进行混合，均匀后与硬质合金基体预压成组合片，然后装入叶腊石块中形成结构块，再将该结构块放入六面顶压机中高温高压条件下进行烧结、电解，得到的金刚石复合片具有气孔粗大、网状连接结构特性；其优异的锋利度和冲击韧性十分适合中硬、硬地层的钻探使用。

说明书

 

技术领域

本发明涉及超硬材料制品领域，特别涉及一种耐冲击的金刚石层、金刚石复合片及其制备方法，主要用于中硬、硬地层的钻采作业场合。

背景技术

金刚石复合片是指在金刚石磨粒中添加少量金属或非金属粘结剂，经高温、高压合成制得的复合材料，因其具有诸如：硬度高、导热性好、抗冲击性能高等优异性能，而被广泛应用于油田矿山开采、基础设施建设、房屋维修、机械加工、地质勘探等领域，随着科学技术的发展，还成为微电子、通讯、航天等高科技领域不可缺少的关键材料。目前，金刚石复合片普遍采用金刚石微粉作为主要原料，添加少量触媒催化剂Co、Ni等，与硬质合金组合，烧结而成。其产品特点在于：结构十分致密、硬度较高，导致其使用过程中抗冲击性能较差、切削锋利度差，使得钻井过程中钻齿异常破坏现象较多、且进尺太慢。

发明内容

为了克服现有技术金刚石复合片硬度高、脆性大，无法满足大冲击载荷下钻探使用的不足之处，本发明的提供了一种耐冲击的金刚石层、金刚石复合片及其制备方法，使用该方法制得复合片具有抗冲击能力强、锋利度好等优点，特别适合硬质地层的开采钻探工作。

本发明提供了一种耐冲击的金刚石层，其特征在于它是由下述重量配比的原料制成的，金刚石：70-80份、石墨粉：10-20份：触媒：3-12份；所述触媒由下述重量配比的物料组成：铁：45-60份、镍：15-20份、钴：5-15份、锰：5-20份、硅：3-10份。

所述金刚石为80/100粒度，SMD级别金刚石；所述石墨粉为600目以细高纯石墨，石墨化度达到>98%。

所述触媒各组份为400目以细的粉末。

本发明还提供了一种耐冲击的金刚石复合片，包括上述的金刚石层和硬质合金基体，该金刚石复合片可由下述步骤制备获得：

   （1）配料：按下述重量配比称量以下金刚石层原料：金刚石：70-80份、石墨粉：10-20份：触媒：3-12份；所述触媒由下述重量配比的物料组成：铁：45-60份、镍：15-20份、钴：5-15份、锰：5-20份、硅：3-10份；

（2）混料：将步骤1所得的物料混合均匀；

（3）净化处理：将步骤2得到的物料，植入高温炉中进行处理，温度：850-880℃，压力10-100Pa，时间：2.5-4小时；

（4）组装：将步骤3得到的物料装入金属套杯中，然后装入硬质合金基体，制得组合片；将组合片装入合成复合片专用叶腊石块中，形成结构块；

（5）烧结：将步骤4得到的结构块，放在六面顶压机上进行高压、高温烧结，工艺为温度：1320-1380℃，压力5300-5700Mpa，时间：10-25分钟；

（6）电解：将步骤5得到的复合片，置入电解槽内进行电解，除去聚晶层内多余金属。

本发明还提供一种制备上述耐冲击的金刚石复合片的方法，该方法包括下述顺序步骤：

（1）配料：按下述重量配比称量以下金刚石层原料：金刚石：70-80份、石墨粉：10-20份：触媒：3-12份；所述触媒由下述重量配比的物料组成：铁：45-60份、镍：15-20份、钴：5-15份、锰：5-20份、硅：3-10份；

（2）混料：将步骤1所得的物料混合均匀；

（3）净化处理：将步骤2得到的粉料，植入高温炉中进行处理，温度：850-880℃，压力10-100Pa，时间：2.5-4小时；

（4）组装：将步骤3得到的粉料装入金属套杯中，然后装入硬质合金基体，制得组合片；将组合片装入合成复合片专用叶腊石块中，形成结构块；

（5）烧结：将步骤4得到的结构块，放在六面顶压机上进行高压、高温烧结，工艺为温度：1320-1380℃，压力5300-5700Mpa，时间：10-25分钟；

（6）电解：将步骤5得到的复合片，置入电解槽内进行电解，除去聚晶层内多余金属。

所述的物料混合步骤是将物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量直径为8-10mm的硬质合金球作为混料介质，装在三维混料机进行混料，混料时间为4-6小时。

所述的硬质合金球与物料的重量比为1:1。

所述电解的电解液为硫酸铁溶液，电压为为9-12V， 处理时间为25-30小时。

本发明的耐冲击金刚石复合片选用粗颗粒金刚石，可以形成无数较小的切削单元，切削单元的性能由原始单晶的质量所决定，选用优质金刚石单晶，可保证切削单元性能优异。

烧结过程中石墨一方面作为填充剂，充满金刚石颗粒之间，避免金刚石直接接触，相互挤压产生裂纹等缺陷；另一方面作为碳源在触媒作用下直接转变为金刚石，将原始金刚石颗粒连接在一起；由于颗粒顶尖处压力较大金刚石结晶剧烈，连接致密，空穴处压力偏小，金刚石结晶速度慢，形成疏松的网状结构，这一结构能有效吸收切削过程的冲击力，防止复合片损坏；另外部分未转化的石墨留在复合片中可以作为切削过程的润滑剂，极大地降低切削阻力，提高锋利度。

采用优化后的烧结工艺，可以有效控制填充石墨向金刚石转变质量的程度，保证合理的致密程度，从而保证冲击强度及耐磨强度。

电解脱金属的作用在于：将聚晶层中多余的金属除掉，一方面防止因金属相与金刚石热膨胀系数不同，受热时易产生巨大应力，降低复合片使用性能；另一方面脱去金属后所留下的疏松气孔，可以很好的容屑排屑，提高切削速度。

本发明的金刚石复合片结构规律排布、致密的切削单元通过疏松过度层连接，整体结构富有弹性，能够极大程度的吸收冲击能量，因此在使用过程中一方面表现为抗冲击性能极高，普通金刚石复合片的冲击强度<1000J，而本发明复合片其冲击强度多在1300J以上，因此本发明很大程度上扩大了金刚石复合片的使用范围；另一方面表现为切削锋利度高，使得钻井过程中钻齿异常破坏的情况明显减少、且进尺大大提高。

具体实施例

以下实例对本发明做进一步的说明，将有助于对本发明产品制备方法及其优点做进一步的理解。但它们不是对本发明的限定。

实施例1

本实施例的耐冲击金刚石复合片，由下述步骤制备获得：

（1）配料：按下述重量配比称量以下原料：.金刚石：76份、石墨粉：19份：触媒：5份；所述触媒由下述重量配比的物料组成：铁：59份、镍：17份、钴：10份、锰：6份、硅：8份。

（2）混料：将物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量直径为8-10mm的硬质合金球作为混料介质，装在三维混料机进行混料，混料时间为4.5小时。

（3）净化处理：将步骤2得到的物料，植入高温炉中进行处理，温度：860℃，压力50Pa，时间：3.5小时。

（4）组装：将步骤3得到的物料装入金属套杯中，然后装入硬质合金基体，制得组合片；将组合片装入合成复合片专用叶腊石块中，形成结构块。

（5）烧结：将步骤4得到的结构块，放在六面顶压机上进行高压、高温烧结，工艺为温度：1320-1380℃，压力5300-5700Mpa，时间：12分钟。

（6）电解：将步骤5得到的复合片，置入电解槽内进行电解，除去聚晶层内多余金属，电解液为硫酸铁溶液，电压为为11V， 处理时间为28小时。

制得金刚石复合片指标为：

检验项目平均抗冲击强度平均磨耗比指标1820J21万

实施例2

本实施例的耐冲击金刚石复合片，由下述步骤制备获得：

（1）配料：按下述重量配比称量以下原料：.金刚石：77.5份、石墨粉：15份：触媒：5份；所述触媒由下述重量配比的物料组成：铁：55份、镍：20份、钴：10份、锰：10份、硅：5份。

（2）混料：将物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量直径为8-10mm的硬质合金球作为混料介质，装在三维混料机进行混料，混料时间为5.5小时。

（3）净化处理：将步骤2得到的物料，植入高温炉中进行处理，温度：870℃，压力50Pa，时间：3小时。

（4）组装：将步骤3得到的物料装入金属套杯中，然后装入硬质合金基体，制得组合片；将组合片装入合成复合片专用叶腊石块中，形成结构块。

（5）烧结：将步骤4得到的结构块，放在六面顶压机上进行高压、高温烧结，工艺为温度：1320-1380℃，压力5300-5700Mpa，时间：15分钟。

（6）电解：将步骤5得到的复合片，置入电解槽内进行电解，除去聚晶层内多余金属，电解液为硫酸铁溶液，电压为为10V， 处理时间为27小时。

制得金刚石复合片指标为

检验项目平均抗冲击强度平均磨耗比指标1587J24万

实施例3

本实施例的耐冲击金刚石复合片，由下述步骤制备获得：

（1）配料：按下述重量配比称量以下原料：.金刚石：79份、石墨粉：10份：触媒：4.7份；所述触媒由下述重量配比的物料组成：铁：48份、镍：16份、钴：11份、锰：16份、硅：9.6份。

（2）混料：将物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量直径为8-10mm的硬质合金球作为混料介质，装在三维混料机进行混料，混料时间为5小时。

（3）净化处理：将步骤2得到的物料，植入高温炉中进行处理，温度：860℃，压力20Pa，时间：4小时。

（4）组装：将步骤3得到的物料装入金属套杯中，然后装入硬质合金基体，制得组合片；将组合片装入合成复合片专用叶腊石块中，形成结构块。

（5）烧结：将步骤4得到的结构块，放在六面顶压机上进行高压、高温烧结，工艺为温度：1320-1380℃，压力5300-5700Mpa，时间：18分钟。

（6）电解：将步骤5得到的复合片，置入电解槽内进行电解，除去聚晶层内多余金属，电解液为硫酸铁溶液，电压为为9V， 处理时间为25小时。

制得金刚石复合片指标为：

检验项目平均抗冲击强度平均磨耗比指标1300J27万

实施例4

本实施例的耐冲击金刚石复合片，由下述步骤制备获得：

（1）配料：按下述重量配比称量以下原料：.金刚石：78份、石墨粉：13份：触媒：7份；所述触媒由下述重量配比的物料组成：铁：57份、镍：18份、钴：13份、锰：15份、硅：6份。

（2）混料：将物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量直径为8-10mm的硬质合金球作为混料介质，装在三维混料机进行混料，混料时间为5小时。

（3）净化处理：将步骤2得到的物料，植入高温炉中进行处理，温度：860℃，压力20Pa，时间：3小时。

（4）组装：将步骤3得到的物料装入金属套杯中，然后装入硬质合金基体，制得组合片；将组合片装入合成复合片专用叶腊石块中，形成结构块。

（5）烧结：将步骤4得到的结构块，放在六面顶压机上进行高压、高温烧结，工艺为温度：1320-1380℃，压力5300-5700Mpa，时间：20分钟。

（6）电解：将步骤5得到的复合片，置入电解槽内进行电解，除去聚晶层内多余金属，电解液为硫酸铁溶液，电压为为12V， 处理时间为29小时。

制得金刚石复合片指标为：

检验项目平均抗冲击强度平均磨耗比指标1560J23万

  实施例5

本实施例的耐冲击金刚石复合片，由下述步骤制备获得：

（1）配料：按下述重量配比称量以下原料：.金刚石：73份、石墨粉：12份：触媒：8份；所述触媒由下述重量配比的物料组成：铁：48份、镍：15份、钴：5份、锰：5份、硅：3份。

（2）混料：将物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量直径为8-10mm的硬质合金球作为混料介质，装在三维混料机进行混料，混料时间为5.5小时。

（3）净化处理：将步骤2得到的物料，植入高温炉中进行处理，温度：860℃，压力80Pa，时间：3小时。

（4）组装：将步骤3得到的物料装入金属套杯中，然后装入硬质合金基体，制得组合片；将组合片装入合成复合片专用叶腊石块中，形成结构块。

（5）烧结：将步骤4得到的结构块，放在六面顶压机上进行高压、高温烧结，工艺为温度：1320-1380℃，压力5300-5700Mpa，时间：22分钟。

（6）电解：将步骤5得到的复合片，置入电解槽内进行电解，除去聚晶层内多余金属，电解液为硫酸铁溶液，电压为为10V， 处理时间为26小时。

制得金刚石复合片指标为：

检验项目平均抗冲击强度平均磨耗比指标1420J26万