从熔点高于600℃的熔融物中采样的采样装置以及采样方法

摘要

本发明涉及从熔点高于600℃的熔融物，特别是金属或冰晶石熔融物中采样的采样装置，所述采样装置具有承载管，所述承载管具有浸入端和设置在所述承载管的浸入端上的样品室组件，所述样品室组件具有进入口和熔融物的样品腔，并且所述样品室组件至少部分地设置在所述承载管内部，其特征在于，所述样品室组件的设置在所述承载管内部的一部分外表面上具有用于连接承载杆的连接装置。另外，本发明还涉及利用这种采样装置采样的方法。

说明书

技术领域

本发明涉及利用承载管从熔点高于600℃的熔融物中采样的采 样装置，特别是从金属或冰晶石熔融物（特别是铁或钢熔融物）中 采样的采样装置，其中承载管具有浸入端和设置在承载管的浸入端 上的样品室组件，该样品室组件具有进入口和熔融物样品腔，并且 该样品室组件至少部分地设置在承载管内部。另外，本发明还涉及 这种采样装置的样品室组件以及使用这种采样装置采样的方法。

背景技术

已知多种熔融物的采样装置，特别是金属或冰晶石熔融物的采 样装置。例如，DE 32 33 677C1描述了金属和炉渣的采样装置。其 中，在承载管的浸入端设置有样品腔的进入口，该进入口被保护盖 覆盖。从EP 1 544 591A2或DE 25 04 583A1中可以了解到类似的 采样装置。

从DE 10 2005 060 492B3中了解到采样装置和用于测量金属或 炉渣熔融物的传感器的组合。其中公开了用于容纳传感器的测量头， 测量头在其浸入端还具有样品腔的进入口。

这些采样装置的共同之处在于：样品腔设置在承载管的用来浸 入熔融物的浸入端，在采样并将承载管从熔融物中取出之后，使带 有样品腔的浸入端与承载管分离，此后再从样品腔中取出样品并将 样品送到分析装置。例如，在US 6,113,669中公开了更多的类似装 置。

特别在EP 143 498A2和US 4,893,516中公开了承载管。其中 还公开了承载管连接在用于测量或采样的杆上。该杆用于自动机器 操纵或手动操纵具有样品腔或传感器的承载管。利用杆将承载管浸 入金属熔融物并且从金属熔融物中取出承载管。具有采样装置或传 感器装置的承载管是在使用一次之后就被丢掉的一次性物品，而杆 （也称为承载杆）是多次使用的。

杆不仅用于将承载管浸入金属熔融物，还用于经由穿过杆的信 号线传送信号。杆通过所谓的连接件与承载管连接，其中信号线或 其他的功能单元也可以结合在连接件中。特别在DE 10 2005 060 492 B3中描述了相应的触点，借助这些触点通过承载杆传送信号。

在已知的采样装置中，在从金属熔融物中取出承载管之后立即 从样品腔中取出样品，因而在释放设置在样品腔中的样品的同时承 载管的浸入端和样品腔自身被破坏。为此，承载管可以简单地掉落 在熔融物容器的附近的地板上，使得在浸入过程中肯定被破坏的并 且通常由纸板制成的承载管散开并且释放样品。热熔融物（例如， 金属熔融物）的样品腔通常由两部分样品室组件形成，使得这两部 分相互分开并且释放样品。特别对于高温熔融物（例如，钢熔融物） 来说，当通过打开样品腔使样品暴露于环境空气时，样品本身仍然 非常热。结果，样品的表面会氧化，因而在分析之前需要对样品进 行后处理。从DE 25 04 583A1中还已知通过保护壳拉出样品室组件。

发明内容

本发明的目的是改进已知的采样装置，特别是用于金属熔融物 或冰晶石熔融物（特别是铁或钢熔融物）的采样装置，并且能够对 样品快速分析。

通过独立权利要求的特征实现根据本发明的目的。从属权利要 求给出了本发明的优选实施例。

采样装置的特征特别在于，样品室组件在其设置在承载管内部 的一部分外表面上具有用于连接承载杆的连接装置，并且所述样品 室组件具有样品腔的内壁（即，直接包围将要获得样品的样品腔的 部分）和外壁，其中所述外壁至少部分地包围所述内壁并与所述内 壁间隔一定距离，使得在所述外壁与所述内壁之间设置有中空空间。 中空空间可以填充有气体，特别是惰性气体，或者可以包含真空。 按照这种方式，在样品室组件中产生了一种双重腔室，其中内腔室 为样品腔，而包围内腔室的外腔室形成气体空间（或真空空间）。

这里，可以利用承载杆从承载管的与浸入端相反的端部整体或 部分取出样品室组件，使得样品的表面被露出并且容易接触以用于 分析。因为可以在承载管内部或者外部暴露出样品的表面，所以如 果从承载管取出整个样品室组件，那么可以在可控制的条件下提交 样品以进行分析。这里，取出样品或者暴露出样品的表面，使得样 品可以立即送去分析而不需要进行预先处理。在本文中，术语“样 品分析”应被理解为通过分光计接收估定所需的光学信号（并且对 信号进行估定）；然后将信号转发至估定装置、计算机等。

特别是，所述样品室组件优选具有直接包围所述样品腔并且能 够相互脱离的多个部分作为内壁，其中所述多个部分中的至少一个 部分设置在所述承载管内部。按照这种方式，利用承载杆至少可将 所述至少一个部分通过承载管取出。更方便是，样品室组件或者样 品室组件的具有连接装置的部分设置在所述承载管的浸入端上，使 得所述样品室组件或者所述样品室组件的具有连接装置的部分能够 通过所述承载管的内部移动到所述承载管的与所述浸入端相反的端 部并且在那里从承载管取出。

优选的是，所述样品室组件或者所述样品室组件的具有连接装 置的部分具有垂直于所述承载管的纵轴的横截面，所述横截面至多 与所述承载管的内部的垂直于所述承载管纵轴的横截面大小相等。 样品室组件或者样品室组件的具有连接装置的部分的横截面的特征 在于其轮廓（轮廓边缘），在任何点都不允许该轮廓超出承载管的 内部的横截面，因为否则的话就不能或者仅在相对于纵轴倾斜之后 才能通过承载管取出样品室组件或者样品室组件的一部分，这会阻 碍成功采样或者需要额外的努力才能进行采样。

优选的是，所述样品室组件具有一起包围所述样品腔的第一部 分和第二部分，并且所述承载管具有包括所述连接装置的主体部分 和设置在所述承载管的浸入端并且能够与所述主体部分脱离的末端 部分，其中所述样品室组件的第一部分固定在所述主体部分上并且 所述样品室组件的第二部分固定在所述承载管的末端部分上。按照 这种方式，在采样之后可以容易而迅速地拆卸承载管，其中样品室 组件的各个部分同时相互分离，使得一部分样品表面可自由地接触 以用于分析。因为承载管在主体部分与末端部分的连接点处具有预 定的断开点，所以不必用很大的力气来断开或切开承载管。

所述末端部分可通过压入配合连接或者螺纹式连接而与所述主 体部分连接。优选的是，所述末端部分可通过卡钉或U形钉而与所 述主体部分连接。按照这种方式，一方面，保证了牢固的连接以便 运输和使用采样装置，另一方面，利用简单的操作或者工具可以容 易而迅速地分开承载管。如果采样装置的浸入端还具有传感器，例 如热敏元件或电化学传感器，那么传感器连接线的线路通过承载管 内部。当承载管的末端部分与主体部分分开时，这些连接线也分开。 这里，可以提供预定的断开点或者常规的分开机构，它们在将要暴 露出的样品表面的下方，即在样品表面与采样装置的浸入端之间分 开连接线。按照这种方式，防止了连接线移动到或穿过将要被分析 的样品表面而干扰分析。

更优选的是，所述连接装置构造为咬合式连接、卡口式连接或 者螺纹式连接，以便能够简单连接在标准承载杆上。此外，优选的 是，在样品腔中取得的熔融物的质量与没有熔融物的样品室组件（特 别是样品室组件的内壁）的质量之比小于0.8，优选至多0.1。这使 已经流入样品腔的熔融物迅速冷却，使得当样品表面暴露时，熔融 物已经充分冷却，从而在可能的最大程度上防止氧化，从而不需要 对样品表面进行后处理。

所述样品室组件具有所述样品腔的内壁和外壁，其中所述外壁 至少部分地包围所述内壁并与所述内壁间隔一定距离，从而形成了 中空空间。可以借助样品腔的内壁的材料形成质量比。样品室组件 的内壁可以完全或部分地由铜制成，以提高冷却效果。由于外壁与 内壁部分隔开，所以可以将惰性气体注入到形成的中空空间中，以 便在样品的周围环境中产生非氧化大气。惰性气体可以优选通过具 有至少一个气流通道的连接装置供应，所述气流通道贯穿所述样品 室组件的外壁或者通到所述外壁。

用于如上文所述的采样装置的根据本发明的样品室组件，其具 有：被由多个部分形成的内壁直接包围的样品腔；以及输入管，所 述输入管与所述样品腔连接，用于使金属熔融物或冰晶石熔融物样 品，特别是钢熔融物样品容纳到所述样品腔中，其中所述输入管通 过进入口通入所述样品腔，其特征在于，所述样品的质量M（g）与 内壁的材料之间的比例V由以下公式表示：

$V=\frac{M\times 24000}{m\times c\times \lambda }<0.15$

其中，m为内壁的质量（g），c为比热（J/kg·K），λ为内壁的 材料的导热率（W/m·K）。优选的是，比例V<0.05。这导致流入的 熔融物从例如高于1600℃（在钢熔融物的情况下）迅速冷却到 200-300℃，使得样品的表面可以用于分析而不被氧化。样品可以为 例如钢或铁样品，并且铜或铝尤其适合用作内壁的材料。如果需要， 即使比例V<0.3也仍然可以获得良好的样品。

样品室组件具有由内壁的两个部分形成的平坦的形状（例如， 圆盘），而在去掉内壁的一部分之后露出平滑的平整样品表面。内 壁的最初保持有样品的第二部分可以具有开口，在填充样品腔时气 体可以通过该开口逸出，或者可以通过该开口预先吸出气体以形成 真空，并且如果需要，可以通过该开口排出可能存在的多余的流入 熔融物。和样品本身一样，通过该开口排出的熔融物变硬，从而将 样品固定在内壁的该第二部分上，使得样品可以更容易地用于分析。 内壁的第一部分也可以具有用于使样品腔通气的开口。

样品的体积，即样品腔的体积（mm³）与通入样品腔并且用于 通气的开口的整个横截面（mm²）之比小于500mm，优选小于100 mm，以便能够有效通气。

样品室组件的壁的几个部分可以通过弹簧（特别是螺旋弹簧） 相互压靠因而保持在一起。

样品室组件优选具有直接包围所述样品腔并且可以相互脱离的 至少两个部分。

优选的是，所述输入管在进入口处具有缩小的横截面。因此， 可以构造在整个长度上具有大致均匀的直径和横截面的管，其中横 截面在进入口处变小。用于使熔融物流入输入管的相对口可以具有 缩小的横截面，该横截面优选小于进入样品腔的进入口的横截面。 这里，输入管的横截面优选是圆形的，相对口的直径可以为大约3 mm，输入管在其整个长度上的直径可以为大约8mm，而进入样品 腔的进入口的直径可以为大约6mm。

利用根据本发明的采样装置从熔点高于600℃的熔融物，特别 是金属熔融物或冰晶石熔融物（特别是铁或钢熔融物）中采样的根 据本发明的方法，其中通过所述承载管的与浸入端相反的端部将承 载杆推入所述承载管，其特征在于，将所述承载杆与所述样品室组 件的连接装置连接，随后将所述承载管的浸入端浸入在熔融物中并 且使所述样品室组件的样品腔充满熔融物，然后利用所述承载杆拉 动所述样品室组件或者所述样品室组件的具有连接装置的部分穿过 所述承载管并且将其从所述承载管的与浸入端相反的端部取出，并 且在从所述承载管取出所述样品室组件的具有连接装置的部分之 后，此时位于所述样品室组件中的样品的一部分表面立即与所述样 品室组件的周围环境（或者与位于样品室组件的内壁与外壁之间的 中空空间）直接接触，将具有分光计的杆推入所述承载管并且借助 所述分光计分析所述样品的表面。

利用根据本发明的采样装置从熔点高于600℃的熔融物中，特 别是金属熔融物或冰晶石熔融物（特别是铁或钢熔融物）中采样的 根据本发明的方法的可选具体实施例，其中通过所述承载管的与浸 入端相反的端部将承载杆推入所述承载管，其特征在于，将所述承 载杆与所述样品室组件的连接装置连接，随后将所述承载管的浸入 端浸入在熔融物中并且使所述样品室组件的样品腔充满熔融物，然 后利用所述承载杆拉动所述样品室组件或者所述样品室组件的具有 连接装置的部分穿过所述承载管并且将其从所述承载管的与浸入端 相反的端部取出，并且在从所述承载管取出所述样品室组件的具有 连接装置的部分之后，此时位于所述样品室组件中的样品的一部分 表面与所述样品室组件的周围环境（或者与位于样品室组件的内壁 与外壁之间的中空空间）接触，将具有夹持器或操作装置的杆推入 所述承载管，所述夹持器或操作装置夹持所述样品，将所述样品从 所述样品室组件中取出，并且拉动所述样品穿过所述承载管，从而 从所述承载管的与所述浸入端相反的端部取出所述样品。

按照这种方式，样品在保护得较好的环境中保持较长的时间并 在该环境中冷却下来，直到样品达到使样品的表面不会立即氧化的 温度为止，从而样品可以被分析而不需要进一步的处理。与铁或钢 熔融物的高于1450℃的熔点相比，该冷却后的温度仅为几百摄氏度， 例如200-300℃。这里，在保护得较好的环境中进行分析，而不用将 样品本身从承载管取出。特别优选的是，样品室组件的没有利用承 载杆取出的部分出于各种原因而紧固在承载管的浸入端，使得该部 分在不破坏承载管的情况下不能取出。

优选的是，在从所述承载管中取出样品之后，将样品送到分析 装置。

另外，优选的是，在从所述承载管取出所述样品室组件的具有 连接装置的部分之后，此时位于所述样品室组件中的样品的一部分 表面与所述样品室组件的周围环境（或者与位于样品室组件的内壁 与外壁之间的中空空间）直接接触，从承载管的浸入端取出样品， 其中可以将样品从浸入端拉出，或者可以将浸入端或浸入端的一部 分与样品一起从承载管取下。在由于构造或操作特性而使得在承载 管内部进行分析或者从承载管取出样品不可能或者不可行的情况 下，这是有意义的。优选的是，将样品送到承载管外部的分析装置。

更优选的是，在从承载管取出样品室组件或者样品室组件的具 有连接装置的部分之前将承载管拉出熔融物。另外，在采样期间和/ 或在采样之后，将惰性气体导入所述样品室组件或者所述样品室组 件的中空空间是有意义的。按照这种方式，防止了氧气进入样品室， 使得样品即使在高温下也不会氧化，并且可以在不需要额外的后处 理的情况下分析样品。

附图说明

下面，基于附图通过实例说明本发明。在附图中：

图1示出根据本发明的采样装置的示意图，

图2示出在取出样品之后的采样装置的各个部分，

图3示出在分析之前的采样装置的各个部分，

图4示出样品室的各个部分，

图5示出在承载管内部进行分析，

图6示出取出承载管内部的样品，

图7示出通过分离采样装置的浸入端进行分析的准备，

图8示出根据本发明的其他采样装置，

图9示出其他采样装置在从模具中取出样品期间的各个部分，

图10示出样品室组件的内壁的上部，

图11示出样品室组件的内壁的下部，

图12示出具有内壁和外壁的样品室组件，

图13示出从模具上取下的带有内壁和外壁的样品室组件。

具体实施方式

图1示出采样装置的浸入端的剖面图。在承载管1的浸入端露 出金属熔融物样品的输入管2和热敏元件3。金属帽4保护输入管2。 由金属制成的金属帽4和外部保护帽5防止输入管2在传送过程中 被损坏，并且在采样装置穿过矿渣层时，防止输入管2在浸入金属 熔融物（例如，钢熔融物）之后但在输入管2的开口露出之前被损 坏。热敏元件3和输入管2固定在耐热体6上。输入管2通入冷却 体7，金属熔融物穿过冷却体的通过开口8进入样品腔9。该样品腔 的上侧（沿着浸入方向观看）被上部冷却体10封闭。冷却体7、10 可以由铜制成，从而使热量更快地离开捕获的样品并且使样品迅速 冷却。下部冷却体7和上部冷却体10一起形成样品室组件的内壁。 样品腔9自身的厚度为大约2mm，直径为大约28mm。

优选的是，流入样品腔9的钢熔融物的质量与冷却体7、10的 质量的比例小于0.1，这使得金属熔融物变硬并且非常迅速地冷却到 大约200℃的温度。冷却体7、10由铜制成。这里，对于附图所示的 相对尺寸，比例V为大约0.0167。上部冷却体10通过螺旋弹簧压在 下部冷却体7上，从而使样品腔9密封。样品室组件的外壁12、12' 形成螺旋弹簧11的相对支撑面。外壁的下部12'具有输入管2的通 过开口并且形成螺旋弹簧11和冷却体7、10的下支撑面。冷却体7、 10形成样品室组件的内壁。外壁12、12'这两个部分相互固定并且由 密封件13密封。

外壁的上部12的上侧设置有承载杆的连接装置14（未示出）。 连接装置14构造为咬合式连接，使得承载杆固定在连接装置上，并 且在采样之后，带有上部冷却体10的外壁的上部12或者甚至包括 外壁的下部12'和下部冷却体7在内的整个样品室组件可以从承载管 1向上取出。如果整个样品室组件被取出，那么固定在样品室组件下 部的输入管2也会被取出。

连接装置14具有气流通道，该气流通道基本上沿着连接装置的 纵轴延伸并且可以经由承载杆与惰性气体源连接，惰性气体可以通 过气体通道进入样品室组件的中空空间15，使得在从样品腔9中移 去上部冷却体10之后，样品被惰性气体包围而不会被氧化。按照已 知的方式，热敏元件3的仅示意性示出的位于与浸入端相反的位置 的端部具有电连接器，该电连接器同样按照已知的方式连接在承载 杆上，使得热敏元件的电信号可以向外传导到估定装置。

图2示出从样品室组件的下部上移去样品室组件的上部，其中 样品室组件的上部带有外壁的上部12、上部冷却体10和螺旋弹簧 11，样品室组件的下部带有填充有金属熔融物的样品腔9、下部冷却 体7和外壁的下部12'。在样品室组件的上部与下部分开之后，从承 载管1的浸入端取出下部，使得位于样品腔9中并且在此期间已经 冷却的样品可以被传送到分光计16（见图3）以用于分析。

图4示出从耐热体6取出包括输入管2在内的样品室组件下部。

图5示出从承载杆1取出样品室组件上部。这里示出了在取出 样品室组件上部并且露出样品腔9中的样品表面之后，分光计16'借 助分光计杆17伸入承载管1并一直伸到样品腔9，从而可以在承载 管1内进行样品分析。在本文中，术语“样品分析”是指通过分光 计16、16'接收估定所需的光学信号；光学信号从这里发送至估定装 置、计算机等。

图6示出样品分析的其他可能性。这里，与图5所示的变化形 式的不同之处在于，在取出样品室组件上部之后将夹持杆18插入承 载管，夹持器19可以借助该夹持杆来夹持样品20并将样品20从承 载管1取出，使得样品20可以借助夹持杆18传送至分光计16。

图7示出图2所示的具体实施例的替换形式。作为从承载管的 浸入端向下取出带有耐热体6的样品室组件下部的代替方式，在使 用承载杆从承载管1取出样品室组件上部之后，承载管1的浸入端 21可以沿着大约位于样品腔9高度的标记22与承载管1的其余部分 分开。为此可以使用在图7中仅示意性示出的常规切割工具23。同 样，在这种情况下，样品可以随后被传送至分光计16以用于分析。

作为切掉浸入端的代替方式，该浸入端还可以以一些其他常规 方式被破坏，使得样品可以被取出并送去分析。同样，在这种情况 下，样品在从承载管1取出之前已经被冷却体7、10充分冷却。在 分离浸入端21并且取下样品室下部之后，就可以接触样品以进行分 析，其中待分析的样品的表面暴露在“清洁”的（必要时）惰性环 境中。

图8示出了用于替换图1的采样装置的采样装置实施例或者优 选于图1的采样装置的采样装置实施例。采样装置内部的样品室组 件以类似于图1所示的具体实施例的方式构造。冷却体7、10由铜 制成。这里，按照附图所示的相对尺寸,比例V大约为0.0167。

输入管2的直径大约为8mm，其进入口23的直径大约为6mm， 而相对口24的直径大约为3mm。在输入管2中设置铝作为还原剂 25。除了输入管2以外，热敏元件3固定在耐热体6上并且通过热 敏元件线22与测量电子单元连接。

由纸板制成的承载管1的浸入端具有纸板管26。该纸板管通过 连接管27与承载管1连接，该连接管27连接承载管1与纸板管26 的相互邻接端。连接管27的外周大约与承载管1和纸板管26齐平。 在承载管1内部设置有连接管27'，该连接管27'桥接纸板管26与承 载管1之间的连接点，并且连接管27'的内侧抵接并固定样品室外壁 12的上部。

承载管1、纸板管26和连接管27、27'通过卡钉28、28'相互连 接。该连接点容易通过简单的机械操作而分离，使得可以从纸板管 26移去承载管1，因而通过内连接管27'与承载管1连接的样品室组 件外壁的上部12保持在承载管1上，而外壁的下部12'固定并保持 在纸板管26上，使得外壁的两部分12、12'彼此分离。

这里，连接管27利用较大的卡钉28与承载管1和内连接管27' 连接，而纸板管26利用较小的卡钉28'与内连接管27'连接。例如， 如图9所示，通过相对于纸板管26旋转承载管1来脱开用较小的卡 钉28'实现的连接。这里，传感器的连接线（即，热敏元件线22）也 分离。例如，如图9所示，在分离期间露出的样品的分析表面的下 方，即在分析表面与采样装置浸入端之间分离，使得分离的热敏元 件线不会出现在分析表面的前面，否则热敏元件线会干扰分析。

在分离之后，因为已经去掉了冷却体10并且露出了平滑的平整 样本表面，所以可以接触带有样品的样品腔9以进行分析。设置在 下部冷却体7中的开口29将样品腔与位于内壁的冷却体7与外壁的 下部12'之间的中空空间15连接。来自样品腔的多余熔融物可以通 过这些开口29排出，这些开口以均匀的圆形排列方式设置成通向样 品腔的外周，从而获得没有气泡的样品。排出的熔融物变硬并因而 将样品牢固地保持在样品室组件这部分中，使得样品与样品室组件 或者样品室组件的一部分（即朝向浸入端的下部）可以被送去分析。

图10示出了上部冷却体10的横截面图，在横截面图的下方示 出了上部冷却体10的俯视图。在上部冷却体10的上面设置有具有 边缘30的突起区域。螺旋弹簧11固定在边缘30上。如图所示，在 上部冷却体10的下面相对地设置有样品腔9的上部31。侧部圆形通 气口32用于气体流通，或者用于向中空空间15供应气体或从中空 空间15排放气体。

图11示出了下部冷却体7的横截面图，在横截面图的下方示出 了下部冷却体7的俯视图。在下部冷却体中设置有金属熔融物的通 过开口8和输入管2的插孔33。在采样之前或者在采样过程中，气 体可通过通气口35从样品腔9排出。通气口35与多余金属从样品 腔下部34排出的开口29连接。

在附图所示的示例构造中，样品腔的体积（mm³）与用于通气 的开口（即，通气口32、35）的整个横截面（mm²）之比大约为72mm， 其中样品腔9的体积大约为1230mm³，通气口32、35的整个横截面 大约为17mm²。

图12和图13示出具有内壁和外壁的样品室组件的组装状态（图 12）和与模子分开的状态（图13）。外壁的上部12和下部12'由铝 制成。外壁的上部12和下部12'保持由螺旋弹簧11按压在一起并且 包围样品腔9的冷却体7、10。可以清楚地看到，输入管2的两端具 有直径缩小的进入口23和相对口24。此外，还示出了外壁的上部 12的气流通道36。

这些实例不是用于限制本发明的；特别是，具体实施例的在功 能上不会直接相互影响的特征也可以转换为本发明的其他具体或一 般性描述的具体实施例。