真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法

摘要

本发明公开了一种真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法，依次包括以下步骤：在感应炉的感应铜圆管排内铺设一层打底材料后，向感应铜圆管排内加入坩埚筑炉材料，打筑夯实形成炉底；向感应铜圆管排内放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯与感应铜圆管排的轴心重合；向石墨胎芯周边的间隙加入筑炉料，逐层打筑夯实，形成炉体；炉体高度打筑至感应铜圆管排上口1~2排时，加入炉口材料，打筑夯实，形成炉口；给感应铜圆管排送电烘烤；合上感应炉真空室，先抽真空，再充氩进行氩封，烧结1~2h；加入钢料化钢洗炉即可完成。该方法制作的氧化镁坩埚制备工艺周期短、能耗高、炉龄长。

说明书

技术领域

本发明属于坩埚制备方法技术领域，具体是指一种真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法。

背景技术

传统自烧结氧化镁质坩埚制备多用湿法，如申请号为200910064477.5的中国发明专利，公开了一种钛酸铝坩埚制品的制作方法，所述制作方法为：按以下原料的质量百分比进行配料：Al₂O₃ 50~57%，TiO₂ 37~44%，添加剂(MgO、BaO、Y₂O₃、La₂O₃)6~8%；将配料混合均匀后再外加结合剂水溶液(丙烯酰胺、双聚丙烯酰胺、过硫酸铵、四甲基乙二胺和水)18~23%，在球磨机或搅拌机中制成浆料；将浆料注入到制品模具中，待凝固后将坯体从模具中取出；将坯体装入温度为80~100℃的烘箱内，保温30~40h烘干；将烘干坯体装入温度为1550~1630℃的高温窑炉中，保温4~10h进行烧结。但是由于其添加剂为水溶液，拌料困难劳动强度大，且不易拌匀；相应成型后养生、烘烤、烧结甚至洗炉工艺复杂，时间长，能耗大，效率低，坩埚中的水汽难以及时排出，有时冶炼6炉以上真空室内真空度还在10Pa以上，使炉龄前6~10炉无法冶炼纯净钢，生产组织困难，炼废率高；尤其打筑成型后烘烤、洗炉时排出大量水汽，无法在真空室内进行，氧化镁必然与大气中二氧化碳反应影响坩埚寿命。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法，该方法制作的氧化镁坩埚制备工艺周期短、能耗高、炉龄长。

为实现上述目的，本发明的真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法，依次包括以下步骤：

1）在感应炉的感应铜圆管排内铺设一层打底材料后，向感应铜圆管排内加入坩埚筑炉材料，打筑夯实形成炉底；

2）向感应铜圆管排内放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯与感应铜圆管排的轴心重合；

3）向石墨胎芯周边的间隙加入筑炉料，逐层打筑夯实，形成炉体；

4）炉体高度打筑至感应铜圆管排上口1~2排时，加入炉口材料，打筑夯实，形成炉口；

5）给感应铜圆管排送电，以50~250℃烘烤1~2h，再以250~1650℃烘烤6~8h；

6）合上感应炉真空室，先抽真空至50~80Pa，再充氩进行氩封，以1600~1750℃烧结1~2h；

7）加入钢料化钢洗炉即可完成；

其中，所述坩埚筑炉材料中各组分的重量百分比含量为：0mm＜粒度≤5mm的电熔氧化镁砂占60~90%、5mm＜粒度≤8mm的电熔氧化镁砂占5~35%、0mm＜粒度≤1mm的氧化钙占1~3%、0mm＜粒度≤1mm的刚玉粉占0.1~0.5%、0mm＜粒度≤1mm的硼酸粉占1~3%；

所述炉口材料按重量百分比是由95~98%的氧化镁砂和重量比为2~5%的硼酸粉混合均匀后加入纯度99%以上的工业酒精调制而成的糊状材料，所述氧化镁砂和硼酸粉均满足0＜粒度≤1mm。

优选地，所述步骤1）中打底材料为石棉布或玻璃纤维布。

进一步地，所述步骤2）中打筑炉底厚度为5~50mm。

再进一步地，所述步骤5）中烘烤时，感应铜圆管排上部的开口向下倾斜30~60°，这样是炉口排出的水分直接滴下易于排出，如果竖直的坩埚加热时炉口排出的水分会沿炉体下流又被干燥的炉体材料吸收难以排出。

本发明的真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法各步骤的操作原理如下：

本发明的制作方法采用电熔氧化镁砂作主料，采用硼酸粉和氧化钙、刚玉粉作为主要粘接剂，在低温阶段硼酸起到粘接剂和强化剂的作用，在高温阶段MgO+CaO+Al₂O₃发生化学反应，CaO+Al₂O₃起到粘接剂的作用，从而保证了坩埚的强度。硼酸粉250℃即分解成无水物且硼酸受热分解的水分很少，打筑炉口用的酒精极易排出，因而使得烘炉干燥时间大大缩短，坩埚制备工艺周期也就大幅降低、能耗也大幅降低。传统制作工艺都是敞开大气中进行烘烤烧结，大量水汽排出的时间长，在真空室内会损害真空泵，而本发明的制作工艺采用全程无水操作，配料及打筑过程无水，这样短时间干燥烘烤水汽很快排出，使得工艺上可以快速使坩埚在真空室内氩封进行高温烘烤和烧结，避免了高温时大气中CO₂与坩埚壁上MgO反应，从而保证了坩埚壁的质量，提高了坩埚寿命。同时，由于干式无水制备工艺使得水汽少，真空室内真空度可以快速提高，冶炼超纯净钢的时机大幅提前，冶炼超纯净钢的废品率降低。在真空室内氩封状态下进行，炉龄前2炉真空室内真空度即可达1Pa以下，第3炉即可开始冶炼超纯净钢。因而，本发明的制备方法具有坩埚寿命长、成本低廉、工艺简化、生产组织简单、高效节能环保等优点，适合于实验室或实验工厂购买预制坩埚不易保管以及大型工厂的大型坩埚不易购买运输预制坩埚等场合。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法作进一步详细说明。

实施例1

1）在感应炉的感应铜圆管排内铺设一层石棉布后，向感应铜圆管排内加入坩埚筑炉材料，打筑夯实形成炉底，炉底厚度为15mm；

2）向感应铜圆管排内放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯与感应铜圆管排两者的轴心重合；

3）向石墨胎芯周边的间隙加入筑炉料，逐层打筑夯实，形成炉体；

4）炉体高度打筑至感应铜圆管排上口1排时，加入炉口材料，打筑夯实，形成炉口；

5）给感应铜圆管排送电，以50~250℃烘烤2h使炉口酒精和可能残余的水汽完全挥发，再以250~1650℃烘烤8h，烘烤时感应铜圆管排上部的开口向下倾斜35°，；

6）合上感应炉真空室，先抽真空至50~80Pa，再充氩气进行氩封，以1750℃烧结2h；

7）取出烧结的坩埚，加入钢料化钢洗炉即可完成；

其中，所述坩埚筑炉材料中各组分的重量百分比含量为：0mm＜粒度≤5mm的电熔氧化镁砂占60%、5mm＜粒度≤8mm的电熔氧化镁砂占35%、0mm＜粒度≤1mm的氧化钙占2.5%、0mm＜粒度≤1mm的刚玉粉占0.5%、0mm＜粒度≤1mm的硼酸粉占2%；

所述炉口材料是由重量比为95%的氧化镁砂和重量比为5%的硼酸粉混合均匀后加入纯度99%以上的工业酒精调制而成的糊状材料，所述氧化镁砂和硼酸粉均满足0＜粒度≤1mm。

效果：制备过程中，烘炉时间共计12小时，（而使用本发明前采用传统的湿法制作的平均烘炉时间24小时）缩短50%；炉龄前2炉真空室内真空度即可达0.9Pa，第3炉即可开始冶炼超纯净钢，（而采用传统的湿法制作的坩埚平均第10炉才勉强可以冶炼超纯净钢）时机提前70%；坩埚寿命80炉，（普通坩埚平均寿命50炉）延长60%。

实施例2

1）在感应炉的感应铜圆管排内铺设一层玻璃纤维布后，向感应铜圆管排内加入坩埚筑炉材料，打筑夯实形成炉底，炉底厚度为50mm；

2）向感应铜圆管排内放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯与感应铜圆管排两者的轴心重合；

3）向石墨胎芯周边的间隙加入筑炉料，逐层打筑夯实，形成炉体；

4）炉体高度打筑至感应铜圆管排上口2排时，加入炉口材料，打筑夯实，形成炉口；

5）给感应铜圆管排送电，以50~250℃烘烤1.5h使炉口酒精和可能残余的水汽完全挥发，再以250~1650℃烘烤8h，烘烤时，感应铜圆管排上部的开口向下倾斜45°；

6）合上感应炉真空室，先抽真空至50~80Pa，再充氩进行氩封，以1600℃烧结1.5h；

7）取出烧结的坩埚，加入钢料化钢洗炉即可完成；

其中，所述坩埚筑炉材料中各组分的重量百分比含量为：0mm＜粒度≤5mm的电熔氧化镁砂占90%、5mm＜粒度≤8mm的电熔氧化镁砂占5%、0mm＜粒度≤1mm的氧化钙占2%、0mm＜粒度≤1mm的刚玉粉占0.5%、0mm＜粒度≤1mm的硼酸粉占2.5%；

所述炉口材料是由重量比为98%的氧化镁砂和重量比为2%的硼酸粉混合均匀后加入纯度99%以上的工业酒精调制而成的糊状材料，该氧化镁砂和硼酸粉均满足0＜粒度≤1mm。

效果：制备过程中烘炉时间共计11小时，缩短54%；炉龄前2炉真空室内真空度即可达0.8Pa，第3炉即可开始冶炼超纯净钢，时机提前60%；坩埚寿命82炉，延长64%。

实施例3

1）在感应炉的感应铜圆管排内铺设一层石棉布后，向感应铜圆管排内加入坩埚筑炉材料，打筑夯实形成炉底，炉底厚度为30mm；

2）向感应铜圆管排内放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯与感应铜圆管排两者的轴心重合；

3）向石墨胎芯周边的间隙加入筑炉料，逐层打筑夯实，形成炉体；

4）炉体高度打筑至感应铜圆管排上口2排时，加入炉口材料，打筑夯实，形成光洁的炉口；

5）给感应铜圆管排送电，以50~250℃烘烤2h使炉口酒精和可能残余的水汽完全挥发，再以250~1650℃烘烤8h，烘烤时感应铜圆管排上部的开口向下倾斜50°；

6）合上感应炉真空室，先抽真空至67Pa，再充氩气进行氩封，以1700℃烧结2h；

7）取出烧结的坩埚，加入钢料化钢洗炉即可完成；

其中，所述坩埚筑炉材料中各组分的重量百分比含量为：0mm＜粒度≤5mm的电熔氧化镁砂占85%、5mm＜粒度≤8mm的电熔氧化镁砂占10%、0mm＜粒度≤1mm的氧化钙占2.5%、0mm＜粒度≤1mm的刚玉粉占0.5%、0mm＜粒度≤1mm的硼酸粉占2%；

所述炉口材料是由重量比为98%的氧化镁砂和重量比为2%的硼酸粉混合均匀后加入纯度99%以上的工业酒精调制而成的糊状材料，该氧化镁砂和硼酸粉均满足0＜粒度≤1mm。

效果：烘炉时间共计12小时，缩短50%；炉龄前2炉真空室内真空度即可达0.9Pa，第3炉即可开始冶炼超纯净钢，时机提前70%；坩埚寿命78炉，延长56%。

实施例4

1）在感应炉的感应铜圆管排内铺设一层石棉布后，向感应铜圆管排内加入坩埚筑炉材料，打筑夯实形成炉底，炉底厚度为25mm；

2）向感应铜圆管排内放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯与感应铜圆管排两者的轴心重合；

3）向石墨胎芯周边的间隙加入筑炉料，逐层打筑夯实，形成炉体；

4）炉体高度打筑至感应铜圆管排上口1排时，加入炉口材料，打筑夯实，形成光洁的炉口；

5）给感应铜圆管排送电，以50~250℃烘烤1.5h使炉口酒精和可能残余的水汽完全挥发，再以250~1650℃烘烤7.5h，烘烤时感应铜圆管排上部的开口向下倾斜60°；

6）合上感应炉真空室，先抽真空至67Pa，再充氩进行氩封，以1750℃烧结2h；

7）取出烧结的坩埚，加入钢料化钢洗炉即可完成；

其中，所述坩埚筑炉材料中各组分的重量百分比含量为：0mm＜粒度≤5mm的电熔氧化镁砂占88%、5mm＜粒度≤8mm的电熔氧化镁砂占8%、0mm＜粒度≤1mm的氧化钙占1.5%、0mm＜粒度≤1mm的刚玉粉占0.5%、0mm＜粒度≤1mm的硼酸粉占2%；

所述炉口材料是由重量比为98.5%的氧化镁砂和重量比为1.5%的硼酸粉混合均匀后加入纯度99%以上的工业酒精调制而成的糊状材料，该氧化镁砂和硼酸粉均满足0＜粒度≤1mm。

效果：烘炉时间共计11小时，缩短54%；炉龄前2炉真空室内真空度即可达0.8Pa，第3炉即可开始冶炼超纯净钢，时机提前60%；坩埚寿命82炉，延长64%。

实施例5

1）在感应炉的感应铜圆管排内铺设一层石棉布后，向感应铜圆管排内加入坩埚筑炉材料，打筑夯实形成炉底，炉底厚度为40mm；

2）向感应铜圆管排内放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯与感应铜圆管排两者的轴心重合；

3）向石墨胎芯周边的间隙加入筑炉料，逐层打筑夯实，形成炉体；

4）炉体高度打筑至感应铜圆管排上口1排时，加入炉口材料，打筑夯实，形成光洁的炉口；

5）给感应铜圆管排送电，以50~250℃烘烤2h使炉口酒精和可能残余的水汽完全挥发，再以250~1650℃烘烤7h，烘烤时感应铜圆管排上部的开口向下倾斜40°；

6）合上感应炉真空室，先抽真空至67Pa，再充氩进行氩封，以1750℃烧结1.5h；

7）取出烧结的坩埚，加入钢料化钢洗炉即可完成；

其中，所述坩埚筑炉材料中各组分的由重量百分比含量为：0mm＜粒度≤5mm的电熔氧化镁砂占87%、5mm＜粒度≤8mm的电熔氧化镁砂占10%、0mm＜粒度≤1mm的氧化钙占1.5%、0mm＜粒度≤1mm的刚玉粉占0.5%、0mm＜粒度≤1mm的硼酸粉占1%；

所述炉口材料是由重量比为97%的氧化镁砂和重量比为3%的硼酸粉混合均匀后加入纯度99%以上的工业酒精调制而成的糊状材料，该氧化镁砂和硼酸粉均满足0＜粒度≤1mm。

效果：烘炉时间共计10.5小时，缩短56%；炉龄前2炉真空室内真空度即可达0.75Pa，第3炉即可开始冶炼超纯净钢，时机提前60%；坩埚寿命79炉，延长58%。