利用高压喷雾逆流法提取天然植物有效成分的装置及方法

摘要

利用高压喷雾逆流法提取天然植物有效成分的装置及方法，连接好装置后，将待提取天然植物杂质、粉碎；再放入搅拌罐加入浸泡液，得到物料混悬液，在提取罐中加入提取溶剂，将制备好的物料混悬液喷洒成雾状液滴进行喷雾提取，然后高压喷雾逆流提取，最后用离心机除去固体杂质；减压浓缩，采用喷雾干燥、微波干燥或真空干燥得到产品，本发明有效地缩短提取时间，减少溶媒用量，最大限度地提取出原料中的有效成分，同时还可以显著地提高生产效率，提高设备利用率，可串联多台设备采用动态循环方式进行提取，而且提取过程不需加热，常温提取，避免了高温加热时对有效成分的破坏；设备投入小，运行成本低。

说明书

技术领域

本发明属于天然植物有效成分提取技术领域，特别涉及一种利用高压 喷雾逆流法提取天然植物有效成分的装置及方法。

背景技术

按照天然植物有效成分提取方法出现的时间，天然植物有效成分提取 方法可分为传统提取方法和现代提取方法。传统提取方法包括：浸渍法、 煎煮法、渗漉法、回流提取法和连续回流提取法等。现代提取方法包括超 临界流体萃取法、超声波提取法和微波辅助提取法等。由于现代提取方法 设备一次性投入较大、投资回收慢，设备及工艺技术要求高、推广应用难， 目前，工业化生产仍然主要采用回流提取法。但是回流提取法存在以下缺 点和不足：1、对有效成分热敏性高、易破坏的天然植物提取具有一定的 局限性；2、提取率较低，原料浪费大；3、溶剂用量较大，为原料的14-18 倍量；4、提取时间长，一般为5-7h，能耗较高；5、生产效率较低，每 批次提取需更新溶剂两到三次，不能实现连续化生产。

喷雾法过去只运用于物料干燥中，到目前为止尚未见到高压喷雾法应 用于天然植物有效成分提取的报道。喷雾法干燥的原理是：通过机械作用， 将需干燥的物料，分散成很细的像雾一样的微粒（增大水分蒸发面积，加 速干燥过程）与热空气接触，在瞬间将大部分水分除去，使物料中的固体 物质干燥成粉末。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种利用高压 喷雾逆流法提取天然植物有效成分的装置及方法，可有效地缩短提取时间， 减少溶媒用量，最大限度地提取出原料中的有效成分，同时还可以显著地 提高生产效率，提高设备利用率，可串联多台设备采用动态循环方式进行 提取，而且提取过程不需加热，常温提取，避免了高温加热时对有效成分 的破坏；设备投入小，运行成本低。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

利用高压喷雾逆流法提取天然植物有效成分的装置，包括原料箱1，原 料箱1底部出料口连通一号搅拌罐2的进料口，一号搅拌罐2的底部出料 口经过100目筛网3连通二号搅拌罐4的进料口，一号搅拌罐2的上部连 通中转罐12的溶剂出口，二号搅拌罐4的出料口通过管路与一号提取罐6 的进口相连通，管路上设置有柱塞泵5，一号提取罐6的溶剂进口与中转罐 12的另一溶剂出口相连通，一号提取罐6的出液口与提取液贮罐9相连通， 提取液贮罐9的出口管路上设置有离心机8，一号提取罐6的出渣口与三号 搅拌罐7的进料口相连通，三号搅拌罐7的出料口与二号提取罐13的进料 口相连通，二号提取罐13的出口与二次渣罐10的进口相连通，二号提取 罐13上设置有两个进液口，分别与新溶剂贮罐11及中转罐12的出液口相 连通。

利用高压喷雾逆流法提取天然植物有效成分的方法，包括以下步骤：

步骤一、除杂：挑拣经检验合格的待提取天然植物，除去杂质；

步骤二、粉碎：将经除杂待提取天然植物放入内置100～120目筛网的 粉碎机中进行粉碎；

步骤三、制备物料混悬液并过筛网：从原料箱1中将粉碎后的待提取 天然植物原料放入内置搅拌器的一号搅拌罐2中，再向一号搅拌罐2内部 的待提取天然植物原料中加入浸泡液，所加浸泡液与待提取天然植物原料 之间的体积重量比为5~7L:1kg，浸泡液为水或体积百分比浓度为60%~95% 的乙醇，搅拌浸泡1~2h；将获得的物料混悬液通过100目筛网3流入二号 搅拌罐4中进行搅拌备用，搅拌速率为60~100r/min；

步骤四、高压喷雾逆流提取：一号提取罐（6）内预先加入体积为2/3~3/4 罐体积的提取溶剂水或乙醇；在高压柱塞泵5的作用下，通过连接在高压 柱塞泵和二号搅拌罐之间的高压管道和喷头，将制备好的物料混悬液喷洒 成雾状液滴从一号提取罐6上端进入一号提取罐6中进行喷雾提取，所述 喷头埋入提取溶剂液面下2-3cm处；同时由中转罐12向一号提取罐6中下 部逆流喷入提取溶剂，提取液从提取罐中上部阀门逆流排入提取液贮罐9 中，获得一次提取液；所述提取溶剂为水或乙醇，所述高压柱塞泵的工作 压力为1.0~3.0Mpa，所述物料混悬液的喷出速度500L/h~1000L/h，提取 溶剂的逆流速度为200L/h~600L/h，提取液的流出速度为400L/h~900L/h， 提取罐内部的提取温度为室温；

步骤五、离心：用离心机8除去一次提取液中的固体杂质；

步骤六、减压浓缩：将离心好的一次提取液抽送至减压浓缩罐中浓缩 至比重为1.20~1.25，采用喷雾干燥、微波干燥或真空干燥得到产品，所述 减压浓缩罐内部的浓缩温度为60~65℃，真空度为-0.08~-0.1Mpa。

将提取了一次的原料渣从提取罐底部通阀门排入三号搅拌罐7中，搅拌 后在二号提取罐13中进行二次喷雾提取，同时由溶剂贮罐11向二号提取罐 中下部逆流喷入新的提取溶剂，使原料渣中的有效成分充分溶出，获得二 次提取液；所述二次提取液排入中转罐12静置后，其上清液可用于下批新 原料的一次提取或制备物料混悬液，二次提取后的原料渣排入二次渣罐10 中。提取溶剂的循环使用可大大节省新的提取溶剂的使用量。整个提取过 程可串联多台提取罐采用动态循环逆流的方式进行连续提取。

本发明中高压喷雾逆流提取的基本原理是：利用高压喷雾机或高压柱 塞泵将物料混悬液通过高压喷雾，喷洒成极细小的雾状液滴，使之和提取 溶剂的接触表面积大大增加，物料中的有效成分能被快速溶解出来；同时 溶剂作连续逆流的流动，物料与溶剂之间能够充分有效地接触，实现瞬间 提取。

本发明与现有技术相比具有以下优点：①提取效率高，传统的溶剂提 取法都需要溶剂的扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了 部分可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向 外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外 溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，才 可以把所需要的成分大部分溶出，因而所需时间较长，效率较低；而本发 明利用喷雾技术大大提高了物料和提取溶剂的接触表面积，物料中的有效 成分能被快速溶解出来，加速了提取过程，实现了瞬间提取；同时溶剂作 连续逆流的流动，也有利于溶质扩散，因而更进一步提高了提取效率。天 然植物有效成分溶出速率可提高5~6倍，瞬间提取可显著缩短生产周期， 进一步降低了生产成本。②提取溶剂用量及溶剂消耗大幅度减少，传统的 回流提取溶剂用量为原料重量的14~18倍，而采用本发明提取时溶剂用量 为原料重量的7~8倍，溶剂消耗也降低60%以上。③产品得率高，热敏性 有效成分损失少，产品质量高。本发明提取时，不需要加热，提取温度为 常温，因而热敏性成分的损失极少，所得产品量多质优，例如采用本发明 提取丹酚酸B，产品的回收率由原来的65%可提高到90%。④生产中的有 机溶剂、加热需要的水蒸汽等资源的需求量大幅度降低，降低了能耗，减 少了对空气、水资源污染，维护了良好的生态环境。⑤通过逆流也解决了 传统提取工艺中，原料粉碎过细，容易产生堵塞、料液排不出来的弊端。 ⑥设备资金投入小，运行成本低，非常适用于大规模工业化生产，有利于 推广应用。综上所述，本发明不仅提取效率高，可最大限度地提取出原料 中的有效成分，提取时间短，溶媒用量少，而且提取过程不需加热，常温 提取，避免了高温加热时对有效成分的破坏。

附图说明

附图为本发明的生产设备及工艺过程示意图。

具体实施方式

下面通过附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

参照附图，利用高压喷雾逆流法提取天然植物有效成分的装置，包括 原料箱1，原料箱1底部出料口连通一号搅拌罐2的进料口，一号搅拌罐2 的底部出料口经过100目筛网3连通二号搅拌罐4的进料口，一号搅拌罐2 的上部连通中转罐12的溶剂出口，二号搅拌罐4的出料口通过管路与一号 提取罐6的进口相连通，管路上设置有柱塞泵5，一号提取罐6的溶剂进口 与中转罐12的另一溶剂出口相连通，一号提取罐6的出液口与提取液贮罐 9相连通，提取液贮罐9的出口管路上设置有离心机8，一号提取罐6的出 渣口与三号搅拌罐7的进料口相连通，三号搅拌罐7的出料口与二号提取 罐13的进料口相连通，二号提取罐13的出口与二次渣罐10的进口相连通， 二号提取罐13上设置有两个进液口，分别与新溶剂贮罐11及中转罐12的 出液口相连通。

实施例一

步骤一、除杂：以丹参为例进行说明，首先将经检验合格的300kg丹 参原料，通过人工挑拣，除去杂质；

步骤二、粉碎：将经除杂待提取天然植物放入内置120目筛网的粉碎 机中进行粉碎；

步骤三、制备物料混悬液并过筛网：从原料箱1中将粉碎后的待提取 天然植物原料放入内置搅拌器的一号搅拌罐2中，再向一号搅拌罐内部的 待提取天然植物原料中加入浸泡液，浸泡液为体积浓度为90%的乙醇溶液， 搅拌浸泡1.5h，搅拌速率为80r/min；将获得的物料混悬液通过100目筛网 3流入二号搅拌罐4中进行搅拌备用；所加浸泡液与待提取天然植物原料之 间的体积重量比为6L:1kg；

步骤四、高压喷雾逆流提取：一号提取罐（6）内预先加入体积为3/4 罐体积的提取溶剂，提取溶剂为体积浓度为90%的乙醇；在高压柱塞泵5 的作用下，通过连接在高压柱塞泵和二号搅拌罐之间的高压管道和喷头， 将制备好的物料混悬液喷洒成雾状液滴从一号提取罐6上端进入一号提取 罐6中进行喷雾提取，所述喷头埋入提取溶剂液面下3cm处；同时由中转 罐12向一号提取罐6中下部逆流喷入提取溶剂，提取液从提取罐中上部阀 门逆流排入提取液贮罐9中，获得一次提取液；所述提取溶剂为水或乙醇， 所述高压柱塞泵的工作压力为2.0Mpa，所述物料混悬液的喷出速度600 L/h，提取溶剂的逆流速度为300L/h，提取液的流出速度为550L/h，提取 罐内部的提取温度为室温25℃；

步骤五、离心：用离心机8除去提取液中的固体杂质；

步骤六、步骤六、减压浓缩：将离心好的一次提取液抽送至减压浓缩 罐中浓缩至比重为1.23，采用真空干燥得到产品，所述减压浓缩罐内部的 浓缩温度为60℃，真空度为-0.08Mpa。

实施例二：与实施例一基本相同，所不同的是，提取的天然植物为甘草， 提取溶剂为水。

实施例三：与实施例一基本相同，所不同的是，提取的天然植物为大黄， 提取溶剂为60%的乙醇。

实施例四：与实施例一基本相同，所不同的是，提取的天然植物为连翘， 提取溶剂为水。

实施例五：与实施例一基本相同，所不同的是，提取的天然植物为三七， 提取溶剂为70%的乙醇。

以上所述，仅是本发明的几个较佳实施案例，并非对本发明做出的任何 限制，凡是针对本发明技术内容对以上实施案例所做的任何简单修改、变 更、模仿，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

图中：1—原料箱；2—一号搅拌罐；3—100目筛网；4—二号搅拌罐； 5—柱塞泵；6—一号提取罐；7—三号搅拌罐；8—离心机；9—提取液贮罐； 10—二次渣罐；11—新溶剂贮罐；12—中转罐；13—二号提取罐。