基于粉石英或方石英的超细类球形复合导电粉及制备方法

摘要

基于粉石英或方石英的超细类球形复合导电粉及制备方法。本发明公开了用粉石英或方石英作基体制备复合导电粉及其制备方法，用以替代现有的碳系、金属系列导电粉以及导电云母粉、导电钛白粉等复合粉体。本品在导电涂料中具有很好的导电性能且稳定、密度低、易分散等显著特点。采用该方法，不仅大大降低了导电粉的制备成本，而且极大地提高了粉石英资源和方石英的使用价值，有着广阔的发展前景。

说明书

技术领域

本发明涉及基于粉石英或方石英的超细类球形复合导电粉及制备方法，属于非金属矿物加工技术领域。 

背景技术

导电粉末是现代高新技术的关键材料，广泛应用于电子、电器、航空、涂料、化工、印刷、包装、船舶、军工等领域，适用于生产导电涂料、抗静电涂料、导电塑料、导电橡胶、导电静电纸、电子元件、电器设备外壳、印刷电路版等。 

随着导电粉应用领域的不断拓宽，对导电粉的需求量将逐年增长。目前美国对高分子复合导电材料的需求量每年以20%～30%的速度递增，而复合导电材料多以加入各种导电粉为主；涂料行业内业人士认为，导电涂料是最具开发前景的涂料产品之一，其主要研究方向是开发高导电性、低成本的浅色导电粉。 

在我国，浅色导电粉末研究才开始，面对当前国内高速发展的电子工业及相关的高新产业，这种化学性能稳定、电性能稳定的浅色复合金属氧化物导电材料，作为一种新的精细化工产品，有着广阔的发展前景。 

金属导电粉存在抗腐蚀性能较差和碳系导电粉装饰性差等缺陷，以及导电云母粉、导电钛白粉、导电硫酸钡等存在分散困难、密度较大、导电性不稳定等问题，本研究结合粉石英、方石英与金属氧化物的性质，以天然粉石英或方石英为原料，进行包覆金属氧化物的工艺研究，制备高性能的浅色类球形硅基导电粉替代传统导电粉，取得了研究成果，为粉石英矿深加工高效开发利用开辟了一条新途径, 并拓宽了粉石英和方石英的应用领域，提高了产品的附加值。 

天然粉石英和方石英作浅色复合导电粉基体有以下优点：      

① 白度高、稳定性高、耐候性好；

② 易超细，粉末越细，比表面积越大，同样配比的导电涂料制成的同厚涂层的导电性越好；

③ 湿法超细整形后，表面流动性好，分散性能好，与涂料搅拌成膜均匀，应力集中最小，涂料强度高，不易产生机械损伤。

而且方石英的密度轻，颗粒表面平滑，包覆后的材料使用效果更好，更具市场价值。 

发明内容

本发明的目的，是研发出一种在导电涂料中易分散、低密度、导电性能好且稳定、吸油量低的浅色复合导电粉。 

本发明的另一目的旨在提供上述复合导电粉的制备方法。 

本发明的目的是通过下述方式实现的： 

采用低密度、颗粒表面较平滑、化学性质稳定、白度高的粉石英或方石英作为复合导电粉的基体，在湿法超细的同时对粉石英或方石英表面进行了导电物质的包覆。通过湿法超细，粉石英和方石英具有了高的比表面积和良好的颗粒表面形态，形成许多新鲜表面，化学力作用增强，此时采用机械力化学和化学共沉淀掺杂法将SnCl₄和SbCl₃均匀沉淀在超细粉石英或方石英表面形成导电层，得到超细“类球形”复合导电粉，电阻率＜50Ω·cm，d₅₀=1～5μm，比表面积＞40m²/g，吸油值＜40 g/100g，颗粒呈“类球形”。

本发明的另一目的即上述复合导电粉的制备是通过下述方式实现的： 

将粉石英矿物或方石英原料通过加入高分子分散剂，调浆，湿法超细，达到一定细度后，在超细磨中加入少量酸液调整矿浆pH，结晶SnCl₄和SbCl₃水解包覆，压滤，膜分离洗涤，压滤，干燥，焙烧，得到超细类球形复合导电粉。

（1）本发明是采用天然粉石英或方石英作为复合导电粉基体。我国粉石英矿物资源丰富，价格低廉，它是一种高纯度的天然粉末状石英，质纯无离子性杂质，粒度均细，颗粒表面形态好，易于超细和分散，化学稳定性高，耐磨耐腐蚀性好，与传统硅质原料（如石英、硅砂）相比，具有无可比拟的高性能和可加工性。方石英粉是用精选脉石英矿或粉石英经1500℃左右高温煅烧，无污染粉磨加工、磁选、分级而成，性质稳定。含硅量在99.8%以上，硬度约6.5，密度为2.45g/cm³，比表面积大，孔隙率高，耐候性好，抗沉淀性好，抗热震性好。所以采用粉石英或方石英作为基体制备的复合导电粉导电性能稳定、密度低、易分散，和现有的碳系、金属系列导电粉以及导电云母粉、导电钛白粉等复合粉体相比，本发明提出的复合导电粉具有更高的性价比。 

（2）包覆时对基体进行超细整形，最细粒度达6000目（d₅₀=1μm），类球化率达到90%以上。通过超细，形成许多新鲜表面，化学力作用增强，机械力化学对结晶SnCl₄和SbCl₃水解包覆有促进作用，水解速度快，包覆完全、牢固，将超细加工与表面包覆都在超细磨中实现。采用该超细、包覆一体化方法工艺简单、流程短、节能、成本低、效果显著，易于大批量工业化生产，对开发高档浅色导电粉具有重要的现实意义。 

（3）采用动态无机陶瓷膜洗涤工艺，去Cl^-等杂质离子效果好，设备自动化程度高。 

表 1   超细类球形复合导电粉主要性能指标 

 ① 电阻率在30kg/cm²压力下测定；

② 耐热性是按《GB/T 1716-1979 颜料干粉耐热性测定法》的规定进行；

③ 吸油量是指100g导电粉体所吸收精制亚麻仁油的最低克数，按《GB 5211.15-88         颜料吸油量的测定》的规定进行；

④ d₅₀平均粒径是采用Malvern 100mm lens激光衍射法测定；

⑤ 水份测定以105±2℃干燥恒重计算，按《GB 6284-86 化工产品中水分含量测定的通用方法重量法》的规定进行；

⑥ 水悬浮液pH值是按《GB/T 1717-1986 颜料水悬浮液pH值的测定》的规定进行；

⑦ 325目筛余物是按《GB/T 5211.18-1988  颜料筛余物的测定 水法 手工操作》的规定进行；

⑧ 比表面积用氮气吸附法测定，按《GB/T 10722 炭黑比表面积和外表面积的测定  氮吸附法》的规定进行；

⑨ 密度是按《GB/T 1713-2008  颜料密度的测定  比重瓶法》的规定进行；

⑩ 表观密度是按《GB 5211.4-85 颜料装填体积和表观密度的测定》的规定进行。

附图说明

 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明： 

图1是本发明实施例1得到的超细粉石英复合导电粉电镜图。

图2是本发明实施例2得到的超细方石英复合导电粉电镜图。

具体实施方式

实施例1 

将粉石英矿（200目）通过加入高分子分散剂DC，调浆浓度为65%，湿法超细整形，细磨至3000目后，加入少量稀盐酸调整矿浆pH为1.0～1.5，结晶SnCl₄（用量是矿粉质量的15%）和SbCl₃（用量是矿粉质量的1.5%）水解包覆，用氢氧化钠溶液调节矿浆pH为1.0～1.5，压滤，膜分离洗涤，压滤，干燥，焙烧，得到超细粉石英复合导电粉，电阻率为46Ω·cm，d₅₀=2.8μm。

  

实施例2

将方石英粉（325目）通过加入高分子分散剂DC，调浆浓度为55%，多段连续湿法超细整形，细磨至5000目后，加入少量稀盐酸调整矿浆pH为2.0～2.5，结晶SnCl₄（用量是矿粉质量的20%）和SbCl₃（用量是矿粉质量的2.0%）水解包覆，用氨水调节矿浆pH为2.0～2.5，压滤，膜分离洗涤，压滤，干燥，焙烧，得到超细方石英复合导电粉，电阻率为18Ω·cm，d₅₀=1.1μm。