一种增加LED用黄色荧光粉颜色饱和度的方法

摘要

本发明公开了一种在不大幅度减弱荧光粉亮度的前提下，增加LED用黄色荧光粉颜色饱和度的方法，通过在一定程度上调整该黄色荧光粉发射光谱中红光成分与蓝光成分的比例，并改善合成粉体颗粒表面的光滑程度，经过原料选取、混料、灼烧、破碎、轧粉、过筛、二次烧结、清洗、烘干等过程，最终制得成品LED用黄色荧光粉外观形貌比较规则，粉体颗粒表面光滑，流动性好，易均匀的分散在封装胶水中，尤其是粉体的CIE坐标增加即色彩饱和度增加。

说明书

技术领域

本发明属于LED荧光粉技术领域，涉及一种增加LED用黄色荧光粉颜色 饱和度的方法。

背景技术

1997年，日亚化学公司利用蓝光InGaN/GaN芯片上涂敷YAG：Ce黄色荧 光粉，由荧光粉发出的黄光与InGaN/GaN芯片所发出的蓝光混合形成了 白光。这种方法得到的白光LED器件的发光颜色随驱动电压和荧光粉涂 层厚度的变化而变化，色彩还原性差，显色指数低，其主要原因是YA G荧光粉的发射光谱中的蓝色部分太多或者红色成分不足，即红光和蓝 光在发射光谱中所占比例的比值太低。许多研究者试图研发其他的荧 光粉以代替YAG荧光粉，如氮氧化物荧光粉等，但合成难度相当大。当 前白光LED主要的实现形式仍以蓝色InGaN/GaN芯片+YAG：Ce荧光粉模 式为主。YAG：Ce荧光粉制备条件相对简单，占据着绝大部分LED荧光 粉市场。如果能减少YAG：Ce荧光粉发射光谱的红色成分，其市场地位 将更加稳固。

YAG：Ce荧光粉的基质YAG（即Y₃Al₅O₁₂）具有良好的机械性能、物理化 学性能、耐高温辐照和电子轰击能力，是一种优良的光学基质材料。 在发光强度一定的情况下，YAG：Ce的发射光谱中的红色成分与蓝色成 分的比值偏小，所封装的白光LED色温偏高，显色指数低。这一缺陷可 能是YAG：Ce晶体本身特有的晶体场所决定的。YAG：Ce的发光原理是 蓝光激发Ce的5d-4f电子发生特征跃迁发射发出黄光。一些报道中提到 ，在YAG：Ce中单掺杂Gd、Pr、Eu、Sm等稀土元素，可以调节YAG：Ce 黄色荧光粉的发射波长，使得红色成分相对增加。但是上述稀土元素 的掺杂将引起YAG：Ce黄色荧光粉的发光强度大幅度减弱。

任何色彩的显示，实际上都是色光刺激人们的视觉神经而产生感觉， 我们把这种感觉称之为色觉。色别、明度和饱合度是色彩的三个特征 ，也是色觉的三个属性，通常将色别、色彩明度和色饱合度称为“色 彩三要素”。色饱和度是指构成颜色的纯度或光所呈现颜色的深浅， 它表示颜色中所含彩色成分的比例。彩色比例越大，该色彩的饱和度 越高，反之则饱和度越低。对于同一色调的彩色光，其饱和度越高， 颜色就越深，或者越纯；而饱和度越小，颜色就越浅，或纯度越低。 从实质上讲，色饱和度的程度就是颜色与相同明度有消色的相差程度 ，所含消色成分越多，颜色越不饱和。色彩饱和度与被摄物体的表面 结构和光线照射情况有着直接的关系。同一颜色的物体，表面光滑的 物体比表面粗糙的物体饱和度大；强光下比阴暗的光线下饱和度高。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种在不大幅度减弱荧光粉亮度 的前提下，增加YAG：Ce黄色荧光粉颜色饱和度的方法。

本发明所述的增加LED用黄色荧光粉颜色饱和度的方法，通过在一定程 度上调整该黄色荧光粉发射光谱中红光成分与蓝光成分的比例，并改 善合成粉体颗粒表面的光滑程度，进而提高了CIE光谱图中x、y的坐标 值。

本发明所述的增加LED用黄色荧光粉颜色饱和度的方法，经过原料选取 、混料、灼烧、破碎、轧粉、过筛、二次烧结、清洗、烘干等过程， 最终制得成品LED用黄色荧光粉。

具体包括以下步骤：

1、原料选取：对原料进行粒度分级，选取中心粒径D50为5-6μm的原 料，按化学计量比称取原料，基质材料为Y₂O₃、Al₂O₃、CeO₂，助熔剂 选择碳酸钙、氟化镁、硼酸复合助熔剂；

2、混料：将上述原料倒入混料桶中，混料24小时，取出在室温下超声 分散；

3、灼烧：将混合均匀的原料于1250-1700℃还原气氛下烧结1-10小时 ；

4、粉碎过筛：粉碎并过振动筛，得到所需粒径的荧光粉；

5、二次烧结：向所得荧光粉中加入另一种碳酸锶和氟化铝复合助熔剂 ，对该复合助熔剂进行粒度分级，选取中心粒径D50为5-6μm的复合助 熔剂，重复步骤2、3和4；

6、清洗烘干：将二次烧结后的干粉倒入大桶进行搅拌，静置澄清后倒 掉清水，反复3遍，然后将桶内的产品置于烘箱中，于100℃保温5-10 小时烘干。

利用本发明所生产出的YAG：Ce荧光粉团聚颗粒很少，荧光粉外观形貌 比较规则，粉体颗粒表面光滑，流动性好，易均匀的分散在封装胶水 中，尤其是粉体的CIE坐标增加即色彩饱和度增加。

附图说明

图1是常规YAG：Ce黄色荧光粉（样品1#）与本发明所述方法生产的YA G：Ce黄色荧光粉（样品2#）的发射光谱图；

图2是常规YAG：Ce黄色荧光粉（样品1#）的扫描电镜图；

图3是利用本发明所述方法生产的YAG：Ce黄色荧光粉（样品2#）的扫 描电镜图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明的增加LED用黄色荧光粉颜色饱和度的 方法进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术 人员理解， 从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

实施例1

（1）原料选取：先利用气流式分级筛对所有原料进行粒度分级，选取 中心粒径D50为5-6μm的原料，按照化学计量比称取原料，基质材料为 Y₂O₃、Al₂O₃、CeO₂，助熔剂选择复合助熔剂，即碳酸钙（占基质原料 YAG重量百分比为0.5%），氟化镁（占基质原料YAG重量百分比为0.1% ），硼酸（占基质原料YAG重量百分比为0.1%）；

（2）混料：将上述原料倒入混料桶中（桶内装有质量为原料1倍的去 离子水，以及大小不一的玛瑙球若干），混料24小时，取出在室温下 超声分散；

（3）灼烧：将混合均匀的原料于1700oC还原气氛下烧结1小时；

（4）粉碎过筛：利用气流粉碎机进行粉碎，过振动筛，得到所需粒径 的荧光粉；

（5）二次烧结：向所得到的荧光粉中加入另一种复合助熔剂，即碳酸 锶（占一次烧成的荧光粉重量百分比为0.1%），氟化铝（占一次烧成 的荧光粉重量百分比为0.1%），先利用气流式分级筛对该复合助熔剂 进行粒度分级，选取中心粒径D50为5-6μm左右的复合助熔剂，重复步 骤（2）、（3）、（4）；

（6）清洗烘干：将二次烧结后的干粉倒入大桶进行搅拌，静置澄清后 倒掉清水，反复3遍，然后将桶内的产品置于烘箱中，于100℃保温5小 时烘干。

实施例2

（1）原料选取：先利用气流式分级筛对所有原料进行粒度分级，选取 中心粒径D50为5-6μm的原料，按照化学计量比称取原料，基质材料为 Y₂O₃、Al₂O₃、CeO₂，助熔剂选择复合助熔剂，即碳酸钙（占基质原料 YAG重量百分比为2%），氟化镁（占基质原料YAG重量百分比为0.8%） ，硼酸（占基质原料YAG重量百分比为0.5%）；

（2）混料：将上述原料倒入混料桶中（桶内装有质量为原料1.5倍的 去离子水，以及大小不一的玛瑙球若干），混料24小时，取出在室温 下超声分散；

（3）灼烧：将混合均匀的原料于1450oC还原气氛下烧结6小时；

（4）粉碎过筛：利用气流粉碎机进行粉碎，过振动筛，得到所需粒径 的荧光粉；

（5）二次烧结：向所得到的荧光粉中加入另一种复合助熔剂，即碳酸 锶（占一次烧成的荧光粉重量百分比为1.5%），氟化铝（占一次烧成 的荧光粉重量百分比为0.4%），先利用气流式分级筛对该复合助熔剂 进行粒度分级，选取中心粒径D50为5-6μm左右的复合助熔剂，重复步 骤（2）、（3）、（4）；

（6）清洗烘干：将二次烧结后的干粉倒入大桶进行搅拌，静置澄清后 倒掉清水，反复3遍，然后将桶内的产品置于烘箱中，于100℃保温8小 时烘干。

实施例3

（1）原料选取：先利用气流式分级筛对所有原料进行粒度分级，选取 中心粒径D50为5-6μm的原料，按照化学计量比称取原料，基质材料为 Y₂O₃、Al₂O₃、CeO₂，助熔剂选择复合助熔剂，即碳酸钙（占基质原料 YAG重量百分比为5%），氟化镁（占基质原料YAG重量百分比为2%）， 硼酸（占基质原料YAG重量百分比为1%）；

（2）混料：将上述原料倒入混料桶中（桶内装有质量为原料2倍的去 离子水，以及大小不一的玛瑙球若干），混料24小时，取出在室温下 超声分散；

（3）灼烧：将混合均匀的原料于1250oC还原气氛下烧结10小时；

（4）粉碎过筛：利用气流粉碎机进行粉碎，过振动筛，得到所需粒径 的荧光粉；

（5）二次烧结：向所得到的荧光粉中加入另一种复合助熔剂，即碳酸 锶（占一次烧成的荧光粉重量百分比为5%），氟化铝（占一次烧成的 荧光粉重量百分比为1%），先利用气流式分级筛对该复合助熔剂进行 粒度分级，选取中心粒径D50为5-6μm左右的复合助熔剂，重复步骤（ 2）、（3）、（4）；

（6）清洗烘干：将二次烧结后的干粉倒入大桶进行搅拌，静置澄清后 倒掉清水，反复3遍，然后将桶内的产品置于烘箱中，于100℃保温10 小时烘干。

用QP600-1-SR光谱分析仪分析对照常规YAG：Ce黄色荧光粉（样品1#） 与本发明所述方法生产的YAG：Ce黄色荧光粉（样品2#）的发射光谱及 色坐标值，即CIEx，CIEy，用KYKY-2800型扫描电子显微镜分析对照常 规YAG：Ce黄色荧光粉（样品1#）与本发明所述方法生产的YAG：Ce黄 色荧光粉（样品2#）的颗粒。

利用本发明所生产出的YAG：Ce荧光粉团聚颗粒很少，荧光粉外观形貌 比较规则，粉体颗粒表面光滑，流动性好，易均匀的分散在封装胶水 中，尤其是粉体的CIEx和CIEy坐标值分别由CIEx = 0.4270，CIEy  = 0.5430增加到CIEx = 0.4346，CIEy=0.5466，即粉体色彩饱和度 增加。