光稳定剂3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种光稳定剂3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮的制备方法，是以1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺、十二烷基琥珀酸酐为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应制得3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮。本发明合成3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率达到92%以上，产品纯度较高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想工艺。

说明书

技术领域

本发明涉及一种光稳定剂3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮的制备方法。

背景技术

3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮为低分子量高效低毒的受阻胺型光稳定剂，高温加工时产品不易挥发。与大多数工业溶剂相溶性良好，具有优越的高分子相溶性，适用于聚乙烯扁丝，注塑和滚塑，片材；聚丙烯膜、扁丝，注塑，聚甲醛，ASA，ABS，HIPS，SAN，PVC硬、软制品，PMMA和PUR等制品，特别适用于液态颜色浓缩物。它与树脂具有良好的相容性和分散性。其分子式为C₂₆H₄₈N₂O₂，分子量为420.64，分子结构式：

其外观为粘稠性液体，虽3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮有应用，但有关其合成方法的报道极少，我们参考有机合成的理论，采用十二烷基琥珀酸酐与1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺为原料，钼酸铵为催化剂合成了3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮，实验结果表明，该方法具有反应速度快，反应时间短，反应选择性高等优点。

发明内容

本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种产品收率高的3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮的制备方法。

本发明是通过以下技术方案来实现：一种光稳定剂3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮的制备方法，是以1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺、十二烷基琥珀酸酐为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行缩合反应，所述1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺、十二烷基琥珀酸酐、催化剂和溶剂的用量比例按质量计为1:1.58-4.73:0.01-0.11:1.75-5.87，反应温度为110-125℃，反应时间为3-6h，停止反应，加入1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺总质量2.35倍的水，进行水洗，水洗后的混合液进行加热回流分水，活性炭脱色，过滤，再脱除溶剂，即得光稳定剂3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮。

本发明的进一步改进在于：所述催化剂为钼酸铵或钼酸钠或钼酸钾，优选钼酸铵。

本发明的进一步改进在于：所述溶剂为石油醚或正己烷或正庚烷，优选石油醚。

本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明合成3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率达到92%以上，产品纯度较高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

本发明示出了一种光稳定剂3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮的制备方法的实施方式，是以1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺、十二烷基琥珀酸酐为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行缩合反应，所述1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺、十二烷基琥珀酸酐、催化剂和溶剂的用量比例按质量计为1:1.58-4.73:0.01-0.11:1.75-5.87，反应温度为110-125℃，反应时间为3-6h，停止反应，加入1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺总质量2.35倍的水，进行水洗，水洗后混合液进行加热回流分水，活性炭脱色，过滤，再脱除溶剂，即得光稳定剂3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮。催化剂为钼酸铵或钼酸钠或钼酸钾，本发明催化剂优选钼酸铵，溶剂为石油醚或正己烷或正庚烷，本发明溶剂优选石油醚。

实施例1：

在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺17.0g，十二烷基琥珀酸酐40.2g、催化剂0.4g，溶剂50g，开动搅拌器，控制温度110-125℃时，控制反应时间3-8h，停止反应后，加入40g的水进行水洗，加热回流分水，活性炭脱色，过滤，再脱除溶剂，即得光稳定剂3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮，产品收率达到92.46%。

实施例2：

在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺17.0g，十二烷基琥珀酸酐53.7g、催化剂0.4g，溶剂50g，开动搅拌器，控制温度110-125℃时，控制反应时间3-6h，停止反应后，加入40g的水进行水洗，加热回流分水，活性炭脱色，过滤，再脱除溶剂，即得光稳定剂3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮，产品收率达到92.83%。

实施例3：

在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺17.0g，十二烷基琥珀酸酐32.2g、催化剂1.0g，溶剂50g，开动搅拌器，控制温度110-125℃时，控制反应时间3-6h，停止反应后，加入40g的水进行水洗，加热回流分水，活性炭脱色，过滤，再脱除溶剂，即得光稳定剂3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮，产品收率达到92.11%。

实施例4：

在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺17.0g，十二烷基琥珀酸酐67.1g、催化剂0.4g，溶剂50g，开动搅拌器，控制温度110-125℃时，控制反应时间3-6h，停止反应后，加入40g的水进行水洗，加热回流分水，活性炭脱色，过滤，再脱除溶剂，即得光稳定剂3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮，产品收率达到93.09%。

实施例5：

在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺17.0g，十二烷基琥珀酸酐48.3g、催化剂0.6g，溶剂70g，开动搅拌器，控制温度110-125℃时，控制反应时间3-6h，停止反应后，加入40g的水进行水洗，加热回流分水，活性炭脱色，过滤，再脱除溶剂，即得光稳定剂3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮，产品收率达到92.74%。

本发明合成3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率达到92%以上，产品纯度较高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。