一种测定化妆品中滑石粉的方法

摘要

本发明属于化工检测领域，建立了一种基于微波消解和原子吸收光谱分析的化妆品中滑石粉的测定方法。主要技术特点是：首先以8mL硝酸和2mL双氧水为消解溶剂，0.5g化妆品样品经微波消解除去有机成分，接着通过过滤除去可溶于硝酸的无机成分，滤上物为不溶于硝酸的滑石粉。然后以混合酸(5mL硝酸+3mL氢氟酸)为消解溶剂，滤上物经微波消解得到消解溶液。采用原子吸收光谱法测定消解溶液的镁含量，然后换算出化妆品样品中滑石粉的含量。本发明根据滑石粉的酸溶解特性，将微波消解的样品前处理方法和基于原子吸收光谱的无机元素测定方法有机结合起来，把测定样品中滑石粉的问题转化为测定样品中镁元素的问题，成功开发出化妆品中滑石粉的测定方法。

说明书

一、技术领域

本发明属于化工检测领域，具体为一种测定化妆品中滑石粉的方法。

二、背景技术

滑石粉在化妆品中的使用情况非常普遍。近期研究表明，滑石粉能导致肺脏等组织产生纤维性病变， 还与妇女的卵巢、子宫内膜、宫颈等部位原发性癌瘤的发生有关，可见，含有滑石粉的化妆品存在较大的 安全风险。卫生部已经将滑石粉列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单， 限制其在食品工业中的滥用，并紧急制定了食品中滑石粉的测定方法国家标准。随着国民对个人消费品安 全意识的提高，在化妆品行业限制滑石粉已经是大势所趋，而目前国内外还没有相应测定方法。在这种背 景下，开发化妆品中滑石粉的测定方法具备现实意义。

三、发明内容

发明目的：开发一种测定化妆品中滑石粉的方法。

化妆品经微波消解除去有机成分，剩余的无机成分先溶解于硝酸，然后经过滤除去可溶于硝酸的无机 成分，滤上物为不溶于硝酸的滑石粉。根据滑石粉可与氢氟酸反应生成溶于水的镁盐的原理，用混合酸(硝 酸+氢氟酸)消化得到消解溶液。采用原子吸收光谱法测定试液中的镁含量，然后换算出化妆品中滑石粉 的含量。

四、具体实施方式

(一)样品前处理

准确称取两份相同质量(约0.5g)的样品于两个洁净的聚四氟乙烯消解罐中，各加入8mL硝酸和2mL 双氧水，待反应平稳后，盖上杯盖，放入工程塑料外套中，置于微波消解室内，进行微波消解。消解条件 如下：

微波消解程序

消解完毕，反应体系自动冷却至60℃，取出消解罐，移至通风橱打开杯盖，置于160℃智能控温加热 器上加热，至溶液体积约1mL时取出，冷却至室温。将内容物用少量蒸馏水多次冲洗转移至快速定量滤纸 上，并用蒸馏水冲洗滤纸4次，每次50mL。将滤纸及滤上物一起转移到两个洁净的聚四氟乙烯消解罐中， 其中一个作为试样管，加入5mL硝酸和3mL氢氟酸；另一个作为空白管，加入8mL硝酸，待反应平稳后， 盖上杯盖，放入工程塑料外套中，置于微波消解室内，按照前述条件进行微波消解。消解完毕，反应体系 自动冷却至60℃，取出消解罐，移至通风橱打开杯盖，置于160℃智能控温加热器上加热，至溶液体积 约1mL时取出，冷却至室温。然后用15g/L的氯化锶溶液转移并定容至50mL容量瓶中，用于上机分析。

(二)原子吸收光谱分析

以1mg/L的镁标准工作液为母液，自动稀释为0、0.25、0.50、0.75、1.00mg/L浓度系列，采用原子吸 收光谱仪测得各自的吸光度值，制作吸光度-浓度标准曲线。取制备的消解液，稀释一定倍数后，直接上机 测定消解液镁元素含量。

(三)结果计算

根据滑石粉的化学式乘以质量系数5.7，换算成样品中滑石粉含量。

样品中滑石粉含量的计算公式为：

$X=\frac{(c_1-c_0)\times 50\times f\times 5.27}{m\times 10000}$

式中：

X——样品中滑石粉的含量，g/100g。

C₁——测定用样品溶液中镁元素的浓度，mg/L。

C₀——测定用空白溶液中镁元素的浓度，mg/L。

f——测定用样品溶液的稀释倍数。

m——样品质量，g。