一种具缓控性农药粒和非缓控性农药粒的混合粒剂

摘要

本发明涉及一种具缓控性农药粒和非缓控性农药粒的混合粒剂，它将农药活性物质与填充料、表面活性剂混合均匀后，采用包裹不同厚度衣膜及部分不包膜的处理方法制备的。本发明的一种具缓控性农药粒和非缓控性农药粒的混合粒剂它能既保留农药有效活性原有的速效性，又能改善该农药有效活性的理化稳定性及弥补原有持效性短的缺陷，扩大杀虫谱，使其具速效、中效及长效特性，一次施用，作物一季不再遭病虫危害，一生健壮成长，提高产量节能省工，减少农药对环境及农产品的残留。

说明书

技术领域

本发明涉及农药领域，具体地说涉及一种具缓控性农药粒和非缓控性农药粒的混合粒剂。

背景技术

缓控农药制剂系指农药有效成分能在预定的时间内自动以预定的速度释放，即使其按程序定量地释放，使其持效期与所对应的农作物生长期基本相同。

缓控制释放农药一般适用于半衰期较短的农药有效成分，如沙蚕毒素类杀虫剂。缓控农药制剂能够减少用药次数，减轻农民劳动强度，提高农药活性物质的利用率，延长农药活性物质的利用时间并能有效减少因使用常规剂型农药所造成对环境的污染及农产品残留的增加。

自1930年报道薄膜包衣并于50年代应用于制药业后，人们对利用包衣来缓控药的活性物质释放有了新的认识，认为它是科学与技术的结合体。随着高分子科学的发展，新的具有各种性能的聚合材料不断被引用到人用药剂领域，采用固体剂型包衣的目的除达到改善药物稳定性外，更重要的是用于改善药物性质以及弥补药物本身存在理化性质的缺陷，如应用到农药沙蚕毒素类杀虫剂，就能使沙蚕毒素类杀虫剂在包衣膜内除性质更加稳定外，还弥补了它水溶性高、持效期短的缺陷，所以应用包衣膜制备缓控释新剂型农药则是一个重要的发展。

当然缓控制剂也存在一些不足之处，比如释放农药有效成分缓慢，所以有效成分起效也较普通剂型慢，这是目前所有缓控释农药制剂所存在的通病。专利ZL200510086692.7，名称为一种缓释农药颗粒剂的方法制备中，水溶性沙蚕毒素类杀虫剂无法与糊化状改性淀粉充分混合、被糊化的改性淀粉所包裹的缺陷，而且还不能保持两类农药活性物质原有的速效特性。CN01143846.0专利只能控释而农药活性成分原有的速效性优点被丧失，若使用CN01143846.0专利制造水溶性高的杀虫单和水溶性低的噻虫嗪两种活性物质的缓控颗粒，农民的用药习惯是见到了虫才去用药，结果因失去了原有的速效功能而会使农作物受到危害，这也是单纯缓控性农药缺陷。CN01143845.2专利是将水溶性高的活性农药包裹在最里面，并用缓释材料屏蔽，颗粒最外面是用粘性物质将水溶性低的活性物质附着在上面的，利用这种方法来制备水溶性高的沙蚕毒素类中的杀虫剂一种以上与水溶性低的烟碱类中的杀虫剂一种以上制作控释混合颗粒，其沙蚕毒素类杀虫剂原有的速效性就会有所丧失。无论是CN01143846.0还是CN01143845.2中的制备方法，均采用两种或多种不同水溶性活性物质分布在不是同一层的方法，即水溶性高的活性物质在颗粒里面，水溶性低的活性物质在颗粒的外面，会对农药的速效性造成影响，从而影响农药的药效。

发明内容

（一）要解决的技术问题

本发明的目的在于提供一种具有缓控性农药粒和非缓控性农药粒混合的粒剂，它能既保留农药有效活性原有的速效性，又能改善该农药有效活性的理化稳定性及弥补原有持效性短的缺陷，扩大杀虫谱，使其具速效、中效及长效特性，一次施用，作物一季不再遭病虫危害，一生健壮成长，提高产量节能省工，减少农药对环境及农产品的残留。

（二）技术方案

为了解决上述问题，本发明的发明人进行了深入细致的研究，开发了一种速效、中效和长效兼备而又杀虫谱广的缓控农药粒非缓控农药粒混合的粒剂。

一种具缓控性和非缓控性农药粒的混合粒剂，它是由以下步骤制备而得

1、将农药活性物质与填充料、表面活性剂混合均匀；

2、将第1步中的产物加入圆盘、转鼓造粒机或挤压设备中进行造粒；

3、把第2步的产物通过烘干设备烘干，并进行筛分，把筛分出来的不合格部分进行粉碎并返回到第2步，重新造粒；

4、把第3步中筛分出来的合格品按照质量百分比计，先分出5%~50%，剩下的合格品用包膜材料包膜；

 5、把第4步中包过膜的产品按照质量百分比计，先分出5%~50%，剩下的包过膜的产品用包膜材料包膜； 

6、根据产品使用作物的生长期的长短，把第5步中包过膜的产物按照按第5步的方法重复n次，达到膜内活性物质溶透到膜外的时间与使用作物收获前需停止用药的前一周时间基本相同，其中3≤n≤10；

7、把第4步到第6步所得到的所有产物混合，既得具有缓控性农药粒和非缓控性农药粒混合的粒剂。

进一步，所述的第1步中的农药活性物质、填充料与表面活性剂按照重量百分比计，农药活性物质为1%~20%，表面活性剂为0.1%~10%，余量为填充料。

进一步，所述的农药活性成分为烟碱类杀虫剂和/或沙蚕毒素类杀虫剂。

进一步，所述的烟碱类杀虫剂为吡虫啉、噻虫胺、噻虫嗪、噻虫啉、呋虫胺、烯啶虫胺的一种或一种以上的混合物。

进一步，所述的沙蚕毒素类杀虫剂为杀螟丹、杀虫双、杀虫单、杀虫环的一种或一种以上的混合物。

进一步，所述的包膜材料为醋酸纤维素、乙基纤维素、沥青、植物油、树脂类包膜材料中的一种或一种以上的混合物。

进一步，所述的填充料为一般粘土。

进一步，所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂。

进一步，所述的包膜厚度为0.1微米~1000微米。

本发明的有益效果：

本发明采用包裹不同厚度衣膜及部分不包膜，最后将它们均匀混合在一起使用，既有缓释部分又有速效部分，从而达到既速效又中效还长效的目的， 它能既保留农药有效活性原有的速效性，又能改善该农药有效活性的理化稳定性及弥补原有持效性短的缺陷，扩大杀虫谱，使其具速效、中效及长效特性，一次施用，作物一季不再遭病虫危害，一生健壮成长，提高产量节能省工，减少农药对环境及农产品的残留。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1  

一种10%杀虫单缓控和非缓控混合粒剂，它是由以下步骤制备而得，

1、把90%杀虫单112.5公斤、5kg十二烷基苯磺酸钠与872.5公斤一般粘土混合均匀；

2、把第1步中的产物进行圆盘造粒；

3、把第2步中的产物进行烘干，并筛分，把筛分出来的不合格部分进行粉碎并返回到第2步，重新造粒；

4、把第3步中筛分出来的合格品先分出200㎏，剩余的部分用树脂包膜，包膜厚度为一微米；

5、把第4步中包过膜的产品先分出200㎏，剩余的部分用树脂包膜，包膜厚度一微米；

6、把第5步中再次包过膜的产品先分出200㎏，剩余部分用树脂包膜，膜厚一微米；

7、把第6步中再次包过膜的产品先分出200㎏，剩余部分用树脂包膜，膜厚一微米；

8、把第4~6步中的所有产品进行充分混合，得到10%杀虫单缓控性和非缓控性混合粒剂。

实施例2    

一种10%噻虫嗪·杀虫单缓控和非缓控混合粒剂，它是由以下步骤制备而得

1、将96%噻虫嗪10.5㎏、90%杀虫单105㎏、10kg本质素磺酸钙、874.5㎏粘土混合均匀；

2、把第1步中的产物进行转鼓造粒；

3、把第2步中的产物进行烘干，并筛分，把筛分出来的不合格部分进行粉碎并返回到第2步，重新造粒；

4、把第3步中筛分出来的合格品先分出200kg，余下部分用乙基纤维素包膜，膜厚2微米；

5、把第4步中包过膜的产品先分出150㎏，余下部分用乙基纤维素进行包膜，膜厚5微米；

6、把第5步中再次包过膜的产品先分出150kg，余下部分用树脂包膜，膜厚1微米

7、把第6步中再次包过膜的产品先分出200kg，余下部分用树脂包膜，膜厚1微米；

8、把第4~7步中的所有产品进行充分混合，既得10%噻虫嗪·杀虫单缓控和非缓控混合粒剂。

实施例3    一种5%吡虫啉·杀虫环缓控和非缓控混合粒剂

它是由以下步骤制备而成：

1、将10.2kg吡虫啉原药、42.5kg杀虫环原药、10kg十二烷基苯磺酸钠及900kg粘土搅拌混合均匀。

2、把步骤1中的混合物造粒。

3、把步骤2中的产物烘干并筛分，筛分出不合格的部分进行粉碎并返回到步骤2重新造粒。

4、把步骤3中筛分出来的合格品分出300kg，余下部分用醋酸纤维素进行包膜，膜厚3微米；

5、把步骤4中包过膜的产品分出100kg，余下部分用植物油包膜1微米厚；

6、把步骤5中再次包过膜的粒剂分出100kg，余下部分用熔溶沥青包膜2微米厚。

7、把步骤6中包过沥青膜的粒剂分出200kg，余下部分用树脂包膜，膜厚1微米。

8、把步骤7中用树脂包过膜的产物分出200kg，余下部分用树脂包1.5微米厚的膜。

9、把步骤4-8中所有的产物进行充分混合均匀，制得5%吡虫啉·杀虫环缓控和非缓控混合粒剂。

5%吡虫啉·杀虫环缓控和非缓控混合粒剂对玉米二点委夜蛾、地老虎、飞虱、蚜虫，在玉米播种后采用沟施防治一次，在玉米整个生长季节中其药后对以上害虫平均防效为86.5~92.9%之间，对玉米安全。

药物田间效果实验

田间试验1  

 10%杀虫单缓控和非缓控混合粒剂防治水稻螟虫药效试验

1  试验目的    

验证10%杀虫单缓控释和非缓控释混合粒剂对水稻螟的防效、速效性及持效性。

2  试验条件

2.1 试验对象：水稻螟虫

2.2 实验地点：郑州市花园口乡毛庄村

3  试验设计安排

3.1 试验药剂：实施例1所制备的10%杀虫单缓控粒和非缓控粒的混合粒剂

3.2 对照药剂：10%杀虫单粒剂  

3.3 实验设计

4 试验面积和重复

4.1面积：本试验面积为2亩（1334㎡）。

重复次数为4次重复,设一个空白试验区，共9个区，进行药效试验时采用随机区组排列的方式进行排列。

5 施药方法

5.1 按上述试验分别准确称量供试药剂，并按试验设计排列好小区；按每亩2000g用药量折合每小区444.4g，空白小区不用药。 

5.2 施药时间和次数

2011年6月27日，水稻插秧后苗刚返青时，根据试验设计的各处理小区用药量，对水稻螟进行撒施防治一次。

6调查和记录

6.1调查时间和次数

6.1.1 调查时间为施药后3天即6月30日，施药后15天即7月15日，施药后30天和60天各一次，即8月14日和9月13日各调查一次，共4次。

7 结果与分析

                     

药效评价与分析：

由表2可以看出，

（1）施药后3天，两种剂型对水稻螟的防效均在90%以上，说明10%杀虫单缓控释和非缓控释混合粒剂具有杀虫单原速杀性的特点；

（2）7月15日的调查结果显示，10%缓控释和非缓控释混合粒剂的防效显著高于10%杀虫单粒剂，8月14日和9月13日的调查结果是10%杀虫单缓控释和非缓控释混合粒剂的防效更是远远高于10%杀虫单粒剂防效。结论证明10%杀虫单缓控释和非缓控释混合粒剂既有速效性又有中效和长效性，一次施用可满足水稻整个生长期对螟虫防治的需要。

效果实验2   

10%噻虫嗪·杀虫单缓控释和非缓控释混合粒剂对水稻螟虫、飞虱防效试验

1  试验目的    

验证10%噻虫嗪·杀虫单缓控释和非缓控释混合粒剂的杀虫谱、速效性及长效性。

2  试验条件

2.1 试验对象：水稻飞虱、螟虫 

2.2 试验地点：郑州市花园口乡西黄刘村

3  试验设计和安排

3.1 试验药剂：实施例2所制备的10%噻虫嗪·杀虫单缓控和非缓控混合粒剂

3.2 对照药剂：10%噻虫嗪·杀虫单粒剂（1%噻虫嗪粒剂和9%杀虫单粒剂的混合物）；1%噻虫嗪粒剂；9%杀虫单粒剂。

3.3  实验设计

4试验面积和重复次数

4.1面积：本试验面积为2亩（1334㎡）重复4次，设置一个空白区，共17个区，每区面积为78.5㎡.

5施药方法

5.1 按上述试验设计分别准确称量供试药剂，并按设计排列好小区，按每亩2000g药剂量使用，每小区235.4g，空白小区不用药。 

5.2 施药时间和次数

2011年6月15日，水稻插秧后苗返青时，根据试验设计的各处理小区用药量，对水稻螟虫和飞虱进行撒施方式防治一次。

6  调查和记录

6.1 调查时间和次数

6.1.1调查时间为施药后3天即6月18日调查一次，药后15天即7月3日调查一次，施药后30天和60天各调查一次，即8月2日和9月1日各调查一次，共调查4次。

7  结果与分析

 

药效分析及评价

从表4可以看出：

（1）药后3天10%噻虫嗪·杀虫单缓控释与非缓控释混合粒剂和10%噻虫嗪·杀虫单粒剂对水稻飞虱和螟虫防效差异不大，与1%噻虫嗪粒剂比较，防水稻飞虱效果基本一致，与9%杀虫单粒剂对水稻螟虫防效也差异不显著，但显著高于1%噻虫嗪粒剂对水稻螟虫防效和9%杀虫单粒剂对水稻飞虱的防效，说明10%噻虫嗪·杀虫单缓控与非缓控混合粒剂和10%噻虫嗪·杀虫单粒剂同样具有速效性和广谱性；

（2）药后15天、30天、60天调查结果显示，10%噻虫嗪·杀虫单缓控释与非缓控释混合粒剂对水稻飞虱和螟虫的防效与其它三种制剂防效相比，显著高于其它的三种制剂，证明10%噻虫嗪·杀虫单缓控释与非缓控释混合粒剂具有较长的持效性，一次撒施，基本上可以防治水稻整个生长期的螟虫和飞虱，节能环保，省工省力。

以上实施例仅用于具体说明本发明，而不是对本发明的保护范围进行限制。本领域的技术人员可在了解本发明的精神与原则后对其进行变更与修改，从而达到等效的目的，而此等变更与修改皆应涵盖于本发明中。