纤维材料专用X射线衍射、散射分析装置

摘要

本发明的纤维材料专用X射线衍射、散射分析装置属于分析测试的技术领域。结构有：与测角仪θ轴底座同轴线安装的带有转角θ指示刻度的圆环套(7)；反射透射转换圆环(6)在圆环套(7)内同轴线安装且能够旋转；试样架(2)装在试样架插槽板(3)内能进行转动，缠绕其上的纤维试样(1)测试时能够透射X射线原光束；前卡板(4)和后卡板(5)有转角φ指示刻度，扣合时防止试样架插槽板(3)内的试样架(2)前后移动。本发明勿须对X射线广角衍射仪进行构造改动，即可方便的安装到衍射仪测角仪上专用于纤维材料测试工作，可以在透射衍射和反射衍射方式之间方便地进行转换。

说明书

技术领域

本发明属于分析测试的技术领域，公开一种专用于纤维材料的X射线衍射、 散射分析的装置。

背景技术

炭纤维、凯夫拉纤维、高强聚乙烯纤维及聚酰亚胺纤维等先进纤维材料由于 具有超高强度，极好的化学稳定性和其它特殊性能，近年来已成为航空航天、高 级车船、军工产品、桥梁建筑及体育器材等的首选材料。

纤维材料的优良性能来源于它们的优秀微观结构。因此对它们微结构的全面 精确表征已成为提高纤维性能、开发新型纤维材料的重要条件。当前国外尤其是 国内尚没有专门针对纤维材料特点(如非完整有序性和高度轴取向性)的X射 线衍射、散射分析装置。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，设计一种专门针对纤维材料特点的X射线衍 射、散射分析装置，在不对X射线衍射仪进行任何改动的情况下，方便的安装 到各种型号通用衍射仪的测角仪上，并正常的进行纤维微结构分析表征工作。

本发明所指纤维材料专用X射线衍射、散射分析装置(可简称为试样台)， 为纤维试样专用X射线衍射多功能试样台。这一试样台可以用于对纤维材料广 角衍射(反射和透射)分析，也可进行小角散射分析。具体技术方案如下。

一种纤维材料专用X射线衍射、散射分析装置，是安装在衍射仪的测角仪 上的纤维材料专用试样台，其特征在于，结构有：与测角仪θ轴底座同轴线安装 的带有转角θ指示刻度的圆环套7；反射透射转换圆环6在圆环套7内同轴线安 装且能够旋转；试样架插槽板3是开有圆孔的方型平板，垂直反射透射转换圆环 6的底面固定装在反射透射转换圆环6底面上，试样架插槽板3的一条边与反射 透射转换圆环6底面直径重合；试样架2为工字形状的板，工字的两个端头为 圆弧形，圆弧半径与试样架插槽板3的圆孔半径相同，以便试样架2装到试样 架插槽板3内时绕试样架中心进行360°转动，工字的中间开有方型透孔，以便 缠绕其上的纤维试样1测试时能够透射X射线原光束；前卡板4和后卡板5都 是开有圆孔的方板，圆孔的直径小于试样架插槽板3的圆孔直径大于试样架2 工字形的腰长，前卡板4和后卡板5扣合在试样架插槽板3的两面时，前卡板4、 后卡板5与试样架插槽板3的中心重合，并能防止试样架插槽板3内的试样架2 平动；前卡板4或/和后卡板5圆孔周边有转角φ的指示刻度。

反射透射转换圆环6通过圆环套7插装到测角仪θ轴上时，能实现试样架2 平面平行于X射线原光束或垂直于X射线原光束两种定位，以实现反射或透射 两种衍射方式的转换。

所述的前卡板4或/和后卡板5圆孔周边有转角φ的指示刻度，转角φ最小 刻度在2°～10°间选择。

本发明的试样台可应用于X射线光路为反射的衍射方式，还可以在透射衍 射和反射衍射方式之间方便地进行转换。由于纤维微结构特点，纤维材料多数情 况下进行透射衍射分析，因此配用的衍射仪应配备平行光单色器，或者当未配有 平行光单色器时，亦应根据对2θ角分析精度的要求将光源发散度控制在 0.05°～0.5°范围内。

本发明的试样台可以方便的获取纤维材料广角X射线赤道衍射及子午衍射 强度图谱，小角赤道散射及子午散射强度图谱。获取相同晶格面(2θ角相同) 衍射线强度随φ角分布曲线，不同晶面衍射强度随φ角变化的二维衍射图谱等。 这一试样台勿须对X射线广角衍射仪进行构造改动，即可方便的安装到衍射仪 测角仪上正常进行测试工作。对于可以插装通用试样架的小角散射仪与本试样台 配合使用同样也十分方便。

附图说明

图1：本发明的纤维材料专用X射线衍射、散射分析装置的构造示意图。

图2：本发明的纤维材料专用X射线衍射、散射分析装置的安装示意图。

图3：实施例2的聚丙烯晴纤维X射线小角赤道散射及子午散射强度图谱。

图4：实施例3的湿纺PAN原丝不同晶面衍射强度随φ角变化分布图。

图5：实施例4的干喷湿纺PAN原丝2θ～φ二维衍射强度分布图。

具体实施方式

在下列实施例2、3、4中，与本发明纤维材料专用X射线衍射、散射分析 装置(试样台)配套使用的为日本理学D/max 2550pc X射线广角衍射仪及其 小角散射附件。该仪器配备X射线Cu辐射光源及平行光单色器，X光原射线发 散角控制在0.04°以内。

实施检测的纤维均平行缠绕在本发明所述的带透孔的试样架2上，以便于进 行透射衍射分析。

实施例1：

本发明的结构可以参见图1和图2。图1和图2中，1为纤维试样、2为试 样架、3为试样架插槽板、4为前卡板、5为后卡板、6为反射透射转换圆环、7 为圆环套。

纤维材料专用试样台整体构造如图1所示，分解开的构造如图2所示。纤 维试样1平行缠绕到带透孔的试样架2上。试样架2装到试样架插槽板3中， 试样架2可绕其中心进行360°转动。前卡板4、后卡板5是能够扣合的防止试 样架2前后移动的卡板，在前卡板4或/和后卡板5上应有转角φ的指示刻度， 最小刻度可在2°～10°间选择。试样架插槽板3垂直固定到反射透射转换圆环6 的端面上，试样架插槽板3固定在反射透射转换圆环6的端面的一边压过反射 透射转换圆环6端面的圆心。反射透射转换圆环6插装到测角仪θ轴上，反射 透射转换圆环6以实现试样架平面平行于X射线原光束或垂直于X射线原光束 两种定位，即，实现反射或透射两种衍射方式的转换。带有转角指示刻度的圆环 套7固定到测角仪θ轴底座上，反射透射转换圆环6可方便的在圆环套7中绕 测角仪θ轴旋转，并记录旋转角度。

由于试样架2的工字形、两端头为弧形设计，纤维试样1缠绕在工字形的 腰上时可以不阻碍试样架2在试样架插槽板3中的转动；试样架2带透孔可以 进行透射检测。

试样架插槽板3垂直固定到反射透射转换圆环6的端面上，可以如图1所 示的那样，在试样架插槽板3的一条边上固定有半圆板(或圆板)并使试样架插 槽板3的平面与半圆板(或圆板)平面相互垂直，再将半圆板(或圆板)平装在 反射透射转换圆环6端面上。

实施例2：

分析表征试样为国产1K规格聚丙烯晴炭纤维。在小角散射仪上首先旋转纤 维试样架2设定纤维轴与测角仪轴平行即φ＝0°，旋转反射透射转换圆环6实施 2θ步进扫描得到待测纤维赤道2θ小角散射图，再设定φ＝90°得到纤维子午小 角散射图(见图3)。所得散射图谱可供聚丙烯晴炭纤维微孔结构的精细研讨。

实施例3：

分析纤维为国外3K湿纺PAN原丝。缠绕到带透孔的试样架2上，进行透 射衍射分析。旋转反射透射转换圆环6将衍射角2θ分别固定在17°和25°，旋 转试样架2设定φ角在0～90°之间每隔10°进行定点计数衍射分析。绘制不同φ 角方向上纤维衍射强度分布图，依据纤维的特殊轴取向特点将φ＝0～90°方向上 的衍射强度分布绘成φ＝0～360°全方位衍射强度分布图，见图4。这一衍射结果 可进一步用于对PAN炭纤维取向特征的深入定量讨论。

实施例4：

将国内研制的超高强炭纤维前驱体干喷湿纺PAN原丝，缠绕到试样架上。 旋转试样架2使φ角在0～90°之间，每隔5°在2θ＝5°～60°区间内进行衍射扫描。 对所得衍射强度数据，以2θ及φ为极坐标轴绘制二维衍射强度分布图。图5给 出的二维衍射图可用于揭示PAN原丝的精细结晶结构。