用于检测和测量单层和多层物体中的界面性质的系统和方法

摘要

一种用于确定第一层与第二层之间的界面处的材料性质的系统包括：将电磁辐射输出到样品的发送器、接收被样品反射或透射通过样品的电磁辐射的接收器、以及数据获取装置。数据获取装置被配置为：对被样品反射或透射通过样品的电磁辐射进行数字化，以产生波形数据，其中，该波形数据表示被样品反射或透射通过样品的辐射，该波形数据具有第一量值、第二量值和第三量值。要确定的材料性质通常是第一层和第二层之间的粘附强度。

说明书

技术领域

本发明涉及使用电磁辐射测量材料性质的系统和方法。

背景技术

电磁辐射潜在地可用于很多工业测量应用中。从样品反射和/或 透射通过样品的辐射的数据获取可以被用来确定若干种材料性质。例 如，电磁辐射已经被用于确定样品是否是爆炸装置，诸如在机场和海 港扫描系统中常见的。

但是，电磁辐射还没有被用于确定多层样品的各层相互是否被适 当地粘附。此外，除了破坏性测试以外，确定多层样品的各层之间的 粘附性是相当困难。因此，需要无损测试和分析系统，以便确定多层 样品的各层之间的粘附强度。

发明内容

描述了用于确定在样品的第一层和第二层之间的界面处的材料 性质的系统和方法。该系统包括将电磁辐射输出到样品的发送器、接 收被样品反射或透射通过样品的电磁辐射的接收器、以及数据获取装 置。数据获取装置被配置为对被样品反射或透射通过样品的电磁辐射 进行数字化以产生波形数据，其中，该波形数据表示被样品反射或透 射通过样品的辐射，该波形数据具有第一量值（magnitude）、第二量 值和第三量值。

第一量值表示提供给第一层的顶表面界面的电磁辐射的反射部 分或透射部分。第二量值表示提供给第一层与第二层之间的界面的电 磁辐射的反射部分或透射部分，并且第三量值表示提供给第二层的底 表面界面的电磁辐射的反射部分或透射部分。其后，数据获取装置被 配置为通过分析第二量值和/或第三量值来确定样品的第一层与第二 层之间的材料性质。通常，要确定的材料性质是第一层和第二层之间 的粘附强度。

数据获取装置还被配置为通过比较第二量值与参考量值来确定 样品的第一层与第二层之间的粘附强度。数据获取装置还被配置为通 过比较第三量值与参考量值来确定样品的第一层与第二层之间的粘附 强度。最终，数据获取装置还可以被配置为通过比较第三量值与第二 量值来确定样品的第一层与第二层之间的粘附强度。

另外，数据获取装置还可以被配置为：通过分析波形数据以确定 在时间上第四量值是否位于第三量值与第二量值之间，确定样品的第 一层与第二层之间的粘附强度。当在时间上第四量值位于第三量值与 第二量值之间时，数据获取装置可以确定第一层与第二层之间存在降 低的粘附强度。

关于使用的电磁辐射，电磁可以是频率在25GHz到10THz中的 太赫兹辐射，其是连续波或时域太赫兹辐射。但是，也可以使用其它 类型的电磁辐射。

附图说明

图1A示出使用反射的电磁辐射来确定样品的两层之间的材料性 质的系统；

图1B示出使用透射的电磁辐射来确定样品的两层之间的材料性 质的系统；

图2示出两层样品的波形；

图3示出关于样品的所有界面峰值的反射振幅；

图4示出样品的界面反射峰值的振幅；

图5示出样品的界面反射峰值和后表面反射峰值的振幅；以及

图6示出三层样品。

具体实施方式

参考图1A，示出用于确定样品18a的第一层14a与第二层16a 之间的界面12a处的材料性质的系统10a。作为其主要组件，系统10a 包括光学控制源20a、电磁辐射发送器22a、电磁辐射接收器24a和用 于将光学控制源20a输出的光学信号提供给发送器22a和接收器24a 两者的部件26a和28a。用于提供光学信号的部件26a和28a使接收 器24a通过由光学控制源20a发射的光学信号与发送器22a同步。在 本实施例中，部件26a和28a为单模光纤。但是，部件26a和28a也 可以是多模光纤，或者甚至可以是将光学信号从光学控制源20a发送 到发送器22a和/或接收器24a的自由空间。

通常，光学控制源20a可以采用多种不同的形式。在一个这样的 实施例中，光学控制源20a包括被配置为输出光学脉冲的激光源30a。 通常，激光源30a产生飞秒输出脉冲。光学耦合到激光源30a的是补 偿器32a。由激光源30a发射的光学脉冲被提供给补偿器32a，补偿器 32a将符号相反的色散添加到光学脉冲，以便当部件26a和28a是光 纤时校正光学脉冲在通过部件26a和28a时的展宽（stretching）。在 光学脉冲通过自由空间发送到发送器22a和接收器24a时，通常不需 要补偿器32a并且可以将其省略。补偿器32a和激光源30a可以通过 光纤彼此光学耦合，或者可以以自由空间的方式彼此光学耦合。

一旦通过补偿器32a将适当量的相反符号的色散提供给光学脉 冲，光学脉冲就被提供给分光器34a。分光器34a分离光学脉冲并将 其提供给第一光纤26a和第二光纤28a。在本实施例中，第一光纤26a 是单模光纤，其中，由分光器34a分离的脉冲被提供给光纤26a。同 样地，第二光纤28a也是接收从分光器34a分离的脉冲的光纤。

光纤24a被耦合到发送器22a。类似地，光纤26a被光学耦合到 接收器24a。当接收器22a从光纤26a接收这些光学脉冲时，接收器 22a将向样品18a输出辐射36a。当接收器24a从光纤28a接收到光学 脉冲时，接收器24a将接收从发送器22a发射并从样品18a反射的辐 射38a。因此，定时是极度重要，从而通过在光纤26a和光纤28a上 行进的光学脉冲使接收器24a与发送器22a同步。

一旦辐射38a被接收器24a接收，接收器24a就产生可以由数据 获取系统40a解释、缩放（scale）和/或数字化的电信号。数据获取系 统40a通常被电耦合到接收器24a，以便接收来自接收器24a的电信 号。

在本实施例中，辐射36a被从样品18a反射，并且将其作为辐射 38a发送到接收器24a。但是，应当理解，在本申请中公开的系统和方 法可以等同地应用于透射的辐射。此外，参考图1B，公开的是与图 1A的系统10a类似的系统10b。相同的附图标记被用于表示相同的组 件，其中仅有的不同在于图1B中的附图标记后跟字母“b”而不是如图 1A那样跟“a”。系统10b示出发送器22b发送穿过样品18b的辐射36b。 该辐射透射通过样品18b并作为辐射38b被发送到接收器24b。另外， 应当理解，系统可以将透射的和反射的辐射两者的使用并入到单一系 统中。

通常，从发送器22a和22b发射的辐射36a和36b是具有10GHz 直到50THz的频率范围但通常具有25GHz到10THz的范围的太赫兹 辐射。但是，也可以使用其它频率范围。通常，使用的太赫兹辐射将 是时域太赫兹辐射。但是，可以使用包括连续波和离散带宽源的这种 其它类型的带宽源。

样品18a和18b是相同的，因此将仅描述样品18a；但是，相同 的描述适用于样品18b。样品18a具有第一层14a和第二层16a。注意 到该样品具有位于样品18a的相对侧上的第一表面42a（前表面）和 第二表面44a（后表面）也是重要的。在两个层14a和16a之间的是 界面12a。界面12a通常是第一层14a与第二层16a之间的粘附区域。

一旦时域太赫兹辐射36a的脉冲已经与样品18a相互作用，就可 以从获取到的时域或变换的光谱域数据提取大量有用的测量结果。可 能的测量结果包括但不限于样品质量、厚度、密度、折射率、密度和 表面变化、以及光谱（例如，水分含量、多态性识别（polymorph  identification））。在时域太赫兹中，太赫兹辐射脉冲在与样品18a 相互作用后的改变通常可用作时域波形，其可以被记录或分析，以确 定其它参数（例如，脉冲信号振幅）。

例如，当脉冲透射通过样品18a时，与同一脉冲透射通过空气路 径相比，到达接收器24a的太赫兹脉冲将被衰减并延迟。脉冲延迟的 量由样品光束中的物质的量和样品18a的群折射率值来确定。脉冲的 衰减也依赖于样品18a材料的脉冲频率的衰减和折射率（菲涅尔反射 损耗）。在样品18a内的辐射的散射也会影响脉冲的振幅。

使用从单层或多层样品物体反射的时域太赫兹脉冲可以进行另 外的测量。在本申请中请求保护的系统和方法通过测量和量化样品 18a的界面12a的物理性质并使用该信息增加更宽类型的性质测量（例 如，界面粘附或分离度）来增加能力。

电磁辐射将在不同材料的任意界面处反射一些能量（菲涅尔反 射）或者具有不同的材料性质的任意界面处反射一些能量（例如，密 度改变导致介电常数的改变并因此导致折射率的改变）。这样，可以 观察到来自样品18a的前/后表面和界面表面的反射。反射脉冲的振幅 允许对材料的物理性质进行立即的计算。例如，反射的入射功率的部 分（通常由R表示）或电场振幅（通常由r表示）可以用来根据完善 的菲涅尔方程来直接计算材料的折射率。

$R=R_s=R_p={\left(\frac{n_1-n_2}{n_1+n_2}\right)}^2$

从这一方程可以看出，两种材料的折射率值之间的差越大，入射 功率被反射的部分就越大。为了使上述方程有效，反射需要是垂直入 射。如果界面周围的材料之一的折射率已知（例如，空气），那么对 从第一表面42a反射的反射系数的测量可以被用来直接计算未知材料 的折射率。另外，在垂直入射中，入射电磁辐射的两个偏振态的反射 系数是相等的。导致对于两个偏振态的反射系数的值不相等的非垂直 入射中的测量将在稍后考虑。

对于诸如样品18a的多层物体中的界面，层14a和16a中的一个 或两个的折射率需要被预先确定以获得绝对值。但是，存在很多这样 的实例：其中，折射率值的相对差可以提供关键信息。

一个例子是两个层14a和16a之间的接触，这两个层是相同的材 料或不同的材料。如果这两个层14a和16a是相同的，并且层14a和 16a之间的接触足够地紧密，那么理论上将没有能量被反射。这可以 被设想为，当将层14a和16a紧密地接触时，两个界面的相反振幅的 脉冲完全干扰并从而抵消。在这种情况中，没有反射能量。

但是，当两个层14a和16a彼此分离或者相反地在界面12a处被 压在一起时，在层14a和16a的界面12a处的空隙区域的介电常数/ 折射率值必然会改变。如果层14a和16a的折射率改变，那么对于该 界面12a的反射系数也会改变。从该界面12a反射的反射脉冲的振幅 的测量将反映出反射系数的改变。这样，该振幅可以被用来监视界面 区域中的物理和材料性质的改变。

如果两个层14a和16a最初就是不同的材料，那么即使层14a和 16a紧密接触，也会存在一定的反射系数值。两个干扰反射（interfering  reflection）的振幅将会不同，因此将不会被完全抵消。这样，一些残 留的入射能量在界面12a处被反射。

此外，当层14a和16a分离或者在界面12a处压在一起时，层14a 和16a的物理性质以及界面12a自身的物理性质都将改变。可以从反 射能量的振幅观测到并测量出这一德耳塔（delta，△）改变。即使在 对空隙界面12a上的材料的折射率值没有任何了解的情况下，也可以 被观测到并测量出这些德耳塔改变。

考虑当层14a和16a在界面12a处相互粘附时的另一个例子。在 界面12a处，将存在两个层14a和16a以及折射率的德耳塔值。对于 非零德耳塔折射率值，将存在一定的反射功率。在图2中示出显示样 品18a的这一点的示例时域波形。图2示出表示提供给第一表面42a 的辐射的反射部分或透射部分的第一量值46、表示提供给界面12a的 辐射的反射部分或透射部分的第二量值48和表示提供给第二表面44a 的辐射的反射部分或透射部分的第三量值50。

对于相互粘附的层14a和16a，粘附性可以不同，直到层14a和 16a变成完全分开的点。对于层14a和16a之间有些接触和/或粘附的 层14a和16a的情况，将出现三种反射量值。

在层14a和16a完全分离的情况中，可以看到另外的（一个或多 个）反射峰值。在两层的例子中，在样品中将有四个界面：第一层14a 的前表面和后表面，以及类似的第二层16a的顶表面和后表面。对于 从第一表面42a的后表面的反射与从第二层44a的前表面的反射之间 的时间的测量被用来测量层14a与16a的间隔距离。在本例中，第四 峰值称为可选峰值，这是由于其仅出现在层14a和16a完全分离时的 情形中。对层分离的检测不需要了解两个层的材料的物理性质值。

在反射中测量包含其中这些层完全分离的部分的名义上粘附的 两层样品18a。该样品被制成圆形带，因此相同的位置可以被重复地 测量。发现的所有界面峰值的反射振幅在图3中示出。

该数据表示样品18a的三次旋转（重复的测量）。观测到四个反 射峰值，因此存在可选峰值。该数据确认了能够测量从多层样品18a 中的各种（一个或多个）界面反射的部分反射功率并使用测量的振幅 来检测并定位具有完全分离的层的样品的部分。如果这些层之间存在 一定的粘附（低粘附状态），那么（一个或多个）可选峰值的振幅将 降低到被设置用来指示完全的层分离的情况的规定级别以下。

但是，界面峰值的振幅将仍然指示界面中的改变。与材料接触的 情况类似，界面的物理性质将随着层之间的粘附性的改变而改变。

可以降低层之间的粘附性的可能的情况是分离力（即，拉力）或 失调的制造工序。可以通过在界面的空隙空间中引入空气或部分真空 来改变（在这种情况中为降低）界面材料的密度。这种材料的物理改 变将导致密度改变，并随后影响界面材料的折射率。特别地，德耳塔 折射率值将改变。

具有有目的地引入的在层之间没有/具有低粘附性的缺陷区域的 两层样品被探测，以测量在界面处反射的电磁能量的振幅。界面反射 峰值的振幅在图4中绘出。

参考图4，在该数据中，存在缺陷区域的4个重复。请注意，现 在可选峰值（图4中的峰值3）基本上是零。因此，在层之间至少存 在一定的粘附性。虽然在界面12a（峰值2）和第二表面44a（峰值4） 的反射功率中有重复的变化，但是反射对应于样品的低粘附部分。在 缺陷区域处反射振幅增加（在这种情况中负值变得更大）。该峰值的 振幅可以与界面的粘附性相关联。

还请注意，在缺陷区域中，对应于样品后表面/空气界面的峰值4 的振幅改变（降低）。这是预期的。在上界面反射系数改变的空间位 置处，后续的界面反射将以相反的量值改变。在这种情况中，在界面 处的低粘附性将导致界面处的更大的德耳塔折射率。低粘附性将允许 空气/部分真空存在于界面12a处，这将导致在界面处的更大的折射率 改变。这将导致在界面12a处更大百分比的入射能量被反射。因此， 在所有的后续的界面上的入射能量将更少。在本例中，来自第二表面 44a的反射能量减少。界面反射系数伴随着后续界面反射系数减小而 增加，这有力地指示了界面性质的改变。

可以具有导致界面反射能量减少的界面性质改变。如果材料的物 理性质（例如，密度）的改变导致两种材料之间的折射率的更平滑的 过渡，那么将发生反射能量的降低。然后，这将导致来自后续界面的 反射能量增加。在材料间的平滑过渡的极限中，在正研究的界面处的 反射系数会变为零。类似的过程可以通过精确厚度的折射率涂层（即 抗反射涂层）的堆叠体来发生。

对界面和（一个或多个）后续界面反射特性两者的振幅的监视的 组合可以提供对界面性质（例如，低粘附性）的更敏感的测量。一个 示例计算是关注的界面的反射峰值振幅（Pk_n）与下一个界面的反射峰 值振幅（Pk_n+1）之比。

因子∝A_Pkn/A_Pkn+1

在这里考虑的粘附性例子中，我们将使用该因子来指示两个层 14a和16a之间的粘附性。随着粘附性增加，值的上述相关性将降低。 优选的方法将使该因子随着粘附性增加而增加。这样，指示与两个层 14a和16a之间的粘附性的正相关性的“粘附因子”定义如下：

粘附因子＝1/(A_Pkn/A_Pkn+1)＝A_Pkn+1/A_Pkn

本因子被用来研究制造期间的两层样品18a。缺陷被有目的地引 入到连续制造的样品中。在样品18a中立即生成完全分离的缺陷。然 后，以逐步控制的方式将制造工序重新调整回到名义上完全粘附的样 品状态。界面反射峰值和后表面44a反射峰值的振幅被监视，并且粘 附因子被错误地计算！不找到参考源。

在图5中，在大约185秒的时间标记之前都可以观测到良好地粘 附的样品18a的正常操作。在该点处，制造工序被有目的地失调以产 生完全分离的分层类型的缺陷。然后，按步骤调整制造工序，以恢复 对工序的控制。最终状态是完全粘附产品被再次制造。从界面反射振 幅测量计算得到的粘附因子揭示了这一行为。当多层材料在各个层中 分离时，在185秒处会看到立即跳到零的粘附性。然后观测一系列样 品性质状态：

样品性质状态对应于在实验期间采取的动作；完全分离的产品的 立即出现和后续的调整按照步骤将制造工序恢复到名义上的稳定操 作。

本测量结果也与粘附性（例如，拉拔强度）的其它离线物理测量 成比例。这样，该因子可以被校准以在不接触的情况下在线地测量这 些参数。这里提出的例子考虑在界面处的粘附性，而提出的本发明并 不限于这些性质测量。任何影响界面物理性质的工序（例如，对界面 处的材料的固化）都可以使用相同的系统和方法来探测。

上述讨论考虑了与样品表面垂直的检查。描述了界面处的反射系 数的菲涅尔方程对于轴外测量的电磁辐射的各种偏振态确实不同。完 全菲涅尔方程为：

$R_s={\left[\frac{\sin ({\theta }_t-{\theta }_i)}{\sin ({\theta }_t+{\theta }_i)}\right]}^2={\left(\frac{n_1\cos {\theta }_i-n_2\cos {\theta }_t}{n_1\cos {\theta }_i+n_2\cos {\theta }_t}\right)}^2={\left[\frac{n_1\cos {\theta }_i-n_2\sqrt{1-{\left(\frac{n_1}{n_2}\sin {\theta }_i\right)}^2}}{n_1\cos {\theta }_i+n_2\sqrt{1-{\left(\frac{n_1}{n_2}\sin {\theta }_i\right)}^2}}\right]}^2$

和

$R_p={\left[\frac{\tan ({\theta }_t-{\theta }_i)}{\tan ({\theta }_t+{\theta }_i)}\right]}^2={\left(\frac{n_1\cos {\theta }_t-n_2\cos {\theta }_i}{n_1\cos {\theta }_t+n_2\cos {\theta }_i}\right)}^2={\left[\frac{n_1\sqrt{1-{\left(\frac{n_1}{n_2}\sin {\theta }_i\right)}^2}-n_2\cos {\theta }_i}{n_1\sqrt{1-{\left(\frac{n_1}{n_2}\sin {\theta }_i\right)}^2}+n_2\cos {\theta }_i}\right]}^2$

其中，θ_i、θ_r和θ_t分别是入射光线、反射光线和透射光线的角度。

通过改变检查的角度，将影响反射系数。这种能力可以被用于修 改界面处的反射功率的量，该界面在非常不同的折射率值与具有非常 高或非常低的折射率值的各种材料之间。在传感器或样品的呈示角度 改变时进行测量也会提供另外的信息/结果的确认。

在前面的例子中，所述的硬件和系统使用单面反射测量。这种测 量方法允许反射脉冲的时间和振幅被精确地确定。如所示的，来自界 面的反射电磁能量的振幅可以被用来确定特定的界面性质。

如果样品是多层的，诸如样品18a，那么可能在样品延迟的源中 存在不确定性。在反射中，测量的样品层的时间延迟可以是由于一个 层或多个层的厚度改变或材料/质量改变（例如，密度）所造成的。这 样，在多层样品中，在没有关于样品的某些另外的信息的情况下，厚 度/材料性质经常不能被分离出（isolate）。单面反射测量可以提供关 于各个层的一些信息，但是在不了解其它样品特性的情况下，单面反 射测量仍然是不够的。

参考图6，对样品透射的同步测量可以减少描述样品46所需的样 品性质的数量。在本例中，顶层48和底层50是相同的材料。即使顶 层48和底层50的厚度已知，由于厚度改变或材料密度改变也可能会 导致电磁辐射54穿过中心层52的时间延迟。如果也同时进行透射测 量，那么由于中心层52的物质导致的时间延迟可以以更高的精度被得 到。

对于本例，关注的是中心层52材料的德耳塔时间延迟（Δt_L2）。 总样品厚度、以及外覆盖层48和50的厚度已知或假定是设置值。反 射测量可以准确地测量Δt_L2（中心层52的德耳塔飞行时间）。但是， 如上面所提到的，没有足够的信息来确定Δt_L2值的变化是否是由于层 厚度的改变或层质量的改变或层密度的改变造成的。

如果进行透射测量，那么可以改善不协调性。

在透射中：

Δt_Total＝Δt_Sample-Δt_Air

Δt_Total＝Δt_L1+Δt_L2+Δt_L3

在反射中：

Δt_L1＝¹/₂(t₂-t₁-d_L1/c)    d_L1=层1的厚度

Δt_L2＝¹/₂(t₃-t₂-d_L2/c)    d_L2=层2的厚度

Δt_L3＝¹/₂(t₄-t3-d_L3/c)    d_L3=层3的厚度

假定层48和层50是相同的厚度（d_Outer），那么将反射公式代入 用于Δt_Total透射的公式并求解Δt_L2，得到：

Δt_L2＝Δt_Total+d_Outer/c-¹/₂(t₂-t₁+t₄-t₃)

对于只有反射的测量，对Δt_L2的求解是：

Δt_L2＝¹/₂(t₃-t₂)-((d_Total-2d_Outer)/c)

添加的透射测量计算方法导致提高Δt_L2的值的精度，这是由于：

1）透射/反射测量仅对d_Outer的变化敏感，与只有反射的测量中 的2d_Outer相反，

2）只有反射的测量对d_Total的变化敏感。透射/反射测量的组合对 d_Total的变化不敏感。

一旦Δt_L2（即，仅由中心层52的物质导致的延迟）的提高了的 精度值已知，那么可以得到层的厚度和密度。如前所述，可以通过添 加硬件和在样品周围应用内部校准标准具结构的方法改变来得到 d_Total值。如果总样品厚度未知，那么这种硬件/方法可能是必需的。但 是，这里描述的发明不需要这些另外的组件。如果进行双面反射测量， 那么消除了对内部校准标准具结构的需要。

上述公开的主题应当被视为是示例性的、非限制性的，所附权利 要求应当覆盖落入在本发明的真正的精神和范围内的所有的这种修 改、增强和其它实施例。因此，在法律所允许的最大程度上，本发明 的范围应当由对下述权利要求及其等同物的最宽的可允许的解释确 定，而不应当受前面的详细描述的约束或限制。