一种活性炭管中多种有机组分解吸效率的测定方法

摘要

本发明公开了一种活性炭管中多种有机组分解吸效率的测定方法，它测量结果准确，可对活性炭管中多种有机组分解吸效率进行测定。具体步骤为：A、测定待测段活性炭解吸产生的解吸液中各组分的含量；B、根据各组分含量配制标准溶液；C、取出空白活性炭管待测段，并加入标准溶液进行平衡；D、解吸测定各组分含量，计算解吸效率。本发明所述方法解决了浓度相差较大的组分在解吸至解吸液的过程中存在的竞争解吸而产生的相互干扰问题，最大程度的体现了样品解吸的真实过程。

说明书

技术领域：

本发明涉及一种解吸效率的测定方法，具体地说是一种活性炭管中多种有 机组分解吸效率的测定方法。

背景技术：

目前，空气中挥发性有机物浓度测定采用活性炭管采样的方法应用广泛。

活性炭管采集完空气样品后，对样品进行解吸，解吸方法有热解吸和溶剂 解吸两种，但多数单位因尚无热解吸装置，大多采用溶剂解吸的方法。样品经 溶剂解吸后形成的解吸液的浓度通过色谱仪器进行分析，然后结合采样体积以 及活性炭的解吸效率，从而最终得到空气中各组分的实际浓度。解吸效率的准 确与否直接影响最终结果的准确性，因此必须对每批活性炭管各组分的解析效 率进行准确测量。

目前，针对活性炭管解吸效率的测定尚无相关标准，测定多组分有机物解 吸效率的常用方法为：

将多组分有机物以解吸液为溶剂配制高、中、低三个剂量的混合标准溶液， 其中高剂量代表每种组分的浓度均较高，低剂量代表每种组分的浓度均较低。 然后取一定量的混合标准溶液注入空白的活性炭管中，封死，放置一定时间平 衡后，用解吸液解吸，然后测定解吸液中各组分的量，与注入活性炭中的量相 比较，得出解吸效率。

目前的方法存在的缺点为：

(1)进行样品测定时，标准中明确规定，先将溶剂解吸型活性炭管的前段 倒入解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后 段可不解吸和测定，当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附 剂解吸并测定。

目前的方法是直接将混合标准溶液注入活性炭管中。其存在缺点为：标准 溶液在活性炭管中被活性炭吸附平衡后，若只将前段的活性炭倒出进行前段活 性炭解吸效率测定，则由于标准溶液可能被后段吸收，从而不能明确被前段活 性炭所吸附的样品量，从而导致前段活性炭解吸效率无法准确测定；

若同时将前段以及后段的活性炭同时倒出混合，然后测定解吸效率，则测 定的解吸效率为针对前后段活性炭的总量进行的解吸效率测定，既不能代表前 段活性炭的解吸效率，也不能代表后段活性炭的解吸效率，而目前的标准中要 求单独测量前后段活性炭所吸附的样品量，因此该方法测得的解吸效率无法应 用。

(2)进行多组分测定时，空气中各物质的浓度多数情况下会相差较大，可 能某种物质的浓度较高，而某种物质的浓度较低。

采集到此种空气样品的活性炭管在进行解吸时会出现竞争解吸现象，浓度 高的物质的解吸效率可能较高，而浓度低的物质的解吸效率由于受到浓度高的 物质的影响可能较低。

而此时若采用样品中各物质浓度最接近的标准溶液的解吸效率来代表某物 质的解吸效率，则不能真实的反映样品中各组分解吸的实际情况，不能充分考 虑样品各物质之间的解吸影响。也就是说，通过高中低标准溶液测量得出的各 物质的解吸效率不能真实的反映样品各组分浓度相差较大时各组分的解吸效率。

发明内容：

本发明为克服上述现有技术的不足，提供一种活性炭管中多种有机组分解 吸效率的测定方法，它测量结果准确，可对活性炭管中多种有机组分解吸效率 进行测定。

本发明的目的是采用下述技术方案实现的：

一种活性炭管中多种有机组分解吸效率的测定方法，具体步骤为：

A、测定待测段活性炭解吸产生的解吸液中各组分的含量；

B、根据各组分含量配制标准溶液；

C、取出空白活性炭管待测段，并加入标准溶液进行平衡；

D、解吸测定各组分含量，计算解吸效率。

所述步骤A计算得出的样品各组分的量与前段活性炭的穿透容量相比较， 当比较显示活性炭管的前段未被穿透时，采用上述步骤测定前段活性炭解吸效 率即可；当比较显示活性炭管的前段被穿透时，测定前段活性炭解吸效率的同 时，再按与上述步骤相同的方法，改为测定后段活性炭解吸效率。

所述步骤A的具体过程为：

A1.取采样后的活性炭管，将前段活性炭倒入解吸瓶中，加入1ml解吸液， 解吸30min；

A2.解吸液通过色谱仪分析，测量得出解吸液中待测各组分的质量浓度，然 后乘以解吸液体积计算得出各组分的量A1、A2、...An。

所述步骤B中，配制包含各组分的标准溶液时，各组分的质量浓度满足如 下条件：10ul标准溶液中各组分的含量为“(A÷95％)-(A÷85％)”的范围内，A 代表A1、A2、...或An。

所述步骤c中，

C1.取与采样用活性炭管同一批的空白活性炭管多支，将各活性炭管的前段 分别倒入1ml解吸瓶中，将解吸瓶封好；

C2.各取配制好的标准溶液10ul加入至各个解吸瓶中，将解吸瓶封好；

C3.放置过夜，进行平衡。

所述步骤D中，

D1.往各解吸瓶中各加入1ml解吸液，解吸30min；

D2解吸液通过色谱仪进行分析，测量得出解吸液中待测各组分的质量浓度， 乘以解吸液体积计算得出各组分的量A1’、A2’、...An’；

D3将各组分测得的各组解吸效率数据取平均值，计算各组分的解吸效率。

本发明与目前采用的测定活性炭管中多种有机组分解吸效率的方法相比主 要存在以下特点：

本方法分别测定活性炭管前后段活性炭的解吸效率，将前后段活性炭分别 放置于解吸瓶中，注入标准溶液，然后测定其解吸效率，避免了直接将标准溶 液注入活性炭管中进行测定时所带来的误差。

本方法充分考虑了各不同浓度的组分在解吸至解吸液的过程中的相互干扰 问题，最大程度的体现了样品的真实解吸过程。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明进一步说明。

一种活性炭管中苯系物解吸效率的测定方法如下：

1.取采样后的活性炭管，将前段活性炭倒入解吸瓶中，加入1ml解吸液，解 吸30min；

2.解吸液通过色谱仪分析，测量得出解吸液中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻 二甲苯、间二甲苯、对二甲苯的浓度，乘以解吸液体积(1ml)，计算得出解吸 液中各组分的量，假设为苯12.5ug、甲苯34.2ug、乙苯17.9ug、苯乙烯101ug、 邻二甲苯204ug、间二甲苯157ug、对二甲苯169ug。

3.配制包含各组分的标准溶液，各组分的浓度满足如下条件：10ul标准溶液 中各组分的量为“(A÷95％)-(A÷85％)”的范围内(即用各组分的量A1、A2、...An 除以95％-85％)得到；

10ul标准溶液中各组分的量如下：

苯14.0ug，满足13.2-14.7ug范围；

甲苯38.0ug，满足36.0-40.2ug范围；

乙苯20ug，满足18.8-21.1ug范围；

苯乙烯110ug，满足106-119ug范围；

邻二甲苯230ug，满足215-240ug范围；

间二甲苯175ug，满足185-165ug范围；

对二甲苯190ug，满足199-178ug范围。

4.取与采样用活性炭管同一批的活性炭管6支，将各活性炭管的前段分别倒 入1ml解吸瓶中，将解吸瓶封好；

5.各取配制好的标准溶液10ul加入至与6个解吸瓶中，将解吸瓶封好；

6.放置过夜，进行平衡；

7.往6个解吸瓶中各加入1ml解吸液，解吸30min；

8.解吸液通过色谱仪进行分析，测量得出解吸液中待测各组分的浓度，乘以 解吸液体积计算得出各组分的量(A1’、A2’、...An’)；；

9.将各组分测得的6组解吸效率数据取平均值，计算各组分的解吸效率。

所述步骤B计算得出的样品各组分的量与前段活性炭的穿透容量相比较， 当比较显示活性炭管的前段未被穿透时，采用上述步骤测定前段活性炭解吸效 率即可；当比较显示活性炭管的前段被穿透时，测定前段活性炭解吸效率的同 时，再按与上述步骤相同的方法，改为测定后段活性炭解吸效率。