一种合成二亚硝基二氨合铂(II)的新方法

摘要

本发明的二亚硝基二氨合铂(II)制备方法，以顺式-二碘-二氨合铂(II)为起始原料。将其加入一定量的纯化水搅拌均匀后与硝酸亚汞反应，将得到的水解溶液与亚硝酸钠溶液反应制得二亚硝基二氨合铂(II)。该方法操作简单，生产周期短，有效地解决了游离无机盐含量过高的问题。

说明书

技术领域

本发明涉及一种无氰电镀镀铂过程中所使用的化合物二亚硝基二氨合铂(II)[Pt(NH₃)₂(NO₂)₂]的合成方法。 

背景技术

二亚硝基二氨合铂(II)[Pt(NH₃)₂(NO₂)₂]，俗称P盐，主要用于在无氰电镀中的镀铂，所得镀层硬度高、电阻小，可以焊接；电子元器件表面镀铂。主要的合成方法是将金属铂用王水溶解后制成氯铂酸，在与氯化钾溶液反应生成氯铂酸钾沉淀。将氯铂酸钾沉淀用水搅成糊状，置于砂浴上加热。将亚硝酸钠溶液加入到氯铂酸钾的糊状物中，继续加热到105℃，得到黄绿色溶液。冷却，过滤。滤液装入玻璃瓶中，加入氨水，将生成的沉淀过滤重结晶后即得到产品。该方法主要的问题是含较多的无机盐，即使重结晶也较难除去，影响产品的质量。 

专利(申请号：201110157620.2)的方法是采用金属铂为原料，与王水反应制备氯铂酸，盐酸肼为还原剂还原氯铂酸为氯亚铂酸钾，利用一锅煮的方法制备二氯四氨铂(II)，接着与过量的亚硝酸钠反应得到二亚硝基二氨合铂(II)。该方法能有效地降低产品中的无机盐含量，但是在合成二氯四氨铂的过程中要在煮沸的条件下加入过量的氨水，对人体和环境的影响较大。 

发明内容

本发明目的在于提供一种产品收率高、生产周期短、适合大规模生产和有效控制游离无机盐的二亚硝基二氨合铂(II)制备方法。 

本发明的二亚硝基二氨合铂(II)制备方法，以顺式-二碘-二氨合铂(II) 为起始原料。将其加入一定量的纯化水搅拌均匀并加热至约50～60℃后与硝酸亚汞按物质的量比为1∶0.98～1，溶液体积为1mol顺式-二碘-二氨合铂(II)：300～600ml纯化水，反应3～7小时，滤除沉淀后得到浅黄色溶液。将亚硝酸钠溶液按顺式-二碘-二氨合铂(II)与亚硝酸钠的物质的量之比为1∶2～4，反应温度为室温，反应时间为2～7小时与水解溶液反应，将得到的固体过滤烘干得到二亚硝基二氨合铂(II)固体。 

本发明的反应路线如下： 

具体实施方式

发明采用的试剂及材料： 

顺式-二碘-二氨合铂(II)(NH₃)₂PtI₂分子量483，采用将K₂PtCl₄溶于适量水中，加入过量分析纯KI，30min后加入适量氨水，2小时后过滤沉出的黄色沉淀，分别用水、乙醇洗涤，70℃干燥，得(NH₃)₂PtI₂产品，纯度≥98％。其余试剂均为国产分析纯。 

下面通过实例来进一步说明本发明。本发明的实例仅仅是用于说明本发明而给出，并不是对本发明的限制。所以，在本发明的方法前提下对本发明的简单改进均属于本发明的保护范围。 

实施例1： 

称取4.83克顺式-二碘-二氨合铂(II)，加入少量的纯化水搅拌均匀，在加入5.60克硝酸亚汞溶液，补充纯化水到400毫升，在约50℃时避光反应5小时，过滤得到浅黄色清亮溶液1。 

称取1.52克亚硝酸钠，用纯化水溶解后，在室温避光搅拌条件下滴加到浅 黄色清亮溶液1中，反应6小时后将得到的沉淀过滤，水、无水乙醇各洗3次后干燥得到2.6克浅黄色固体。 

经检测化合物中铂的含量为60.5％，氨水溶解实验合格，Hg离子含量小于5ppm。 

实施例2： 

称取4.83克顺式-二碘-二氨合铂(II)，加入少量的纯化水搅拌均匀，在加入5.60克硝酸亚汞溶液，补充纯化水到450毫升，在约60℃时避光反应6小时，过滤得到浅黄色清亮溶液1。 

称取1.66克亚硝酸钠，用纯化水溶解后，在室温避光搅拌条件下滴加到浅黄色清亮溶液1中，反应6小时后将得到的沉淀过滤，水、无水乙醇各洗3次后干燥得到2.7克浅黄色固体。 

经检测化合物中铂的含量为60.41％，氨水溶解实验合格，Hg离子含量小于5ppm。 

实施例3： 

称取4.83克顺式-二碘-二氨合铂(II)，加入少量的纯化水搅拌均匀，在加入5.60克硝酸亚汞溶液，补充纯化水到350毫升，在约60℃时避光反应5小时，过滤得到浅黄色清亮溶液1。 

称取2.1克亚硝酸钠，用纯化水溶解后，在室温避光搅拌条件下滴加到浅黄色清亮溶液1中，反应6小时后将得到的沉淀过滤，水、无水乙醇各洗3次后干燥得到2.7克浅黄色固体。 

经检测化合物中铂的含量为60.5％，氨水溶解实验合格，Hg离子含量小于5ppm。