连续真空微波干燥装置及由该装置对碱土金属氯化物的干燥方法

摘要

一种连续真空微波干燥装置及由该装置对碱土金属氯化物的干燥方法，属于干燥装置技术领域。包括真空连续进料机构、真空微波干燥器、真空干燥室和真空连续出料机构，真空微波干燥器设置在真空干燥室上，对引入到真空干燥室内的物料进行真空微波干燥，真空干燥室与真空系统连接，真空连续进料机构与真空干燥室的一端上部的真空干燥室入料口连接，而真空连续出料机构与真空干燥室的另一端下部的真空干燥室出料口连接。优点：具有将真空干燥与微波干燥相济的特点；使得到的聚合体的分子量分布均一；提供的方法能使碱土金属氯化物实现连续干燥并且具有理想的干燥效果。

说明书

技术领域

本发明属于干燥装置技术领域，具体涉及一种连续真空微波干燥装置，并且还涉及由该装置对碱土金属氯化物的干燥方法。

背景技术

上面提及的碱土金属氯化物主要但并不绝对限于用于聚对苯二甲酰对苯二胺及其共聚物的聚合，因为如业界所知，在聚对苯二甲酰对苯二胺及其共聚物的聚合过程中需要加入作为助溶剂的碱土金属氯化物，并且要求在聚对苯二甲酰对苯二胺聚合过程中体系中的水分低于100ppm，因此，需要将作为助溶剂的碱土金属氯化物干燥至绝干（绝对干燥），然而碱土金属氯化物晶粒中的水分往往极难去除。

已有技术普遍使用以下两种方法对前述碱土金属氯化物进行干燥：一是热风干燥；二是真空干燥，前者（即热风干燥）是通过200℃以上的热风对碱土金属氯化物干燥，经干燥后的碱土金属氯化物的含水量为2%左右，该法显然难以使碱土氯化物的干燥程度满足趋于绝干的要求。后者（即真空干燥）需要在大于350℃的高温下将碱土金属氯化物干燥8h以上，才得以使含水率控制在小于0.1%。

显然前述两种干燥方式中的后一种即真空干燥方式相对于前一种热风干燥方式而言能够表现出对碱土氯化物的理想的干燥效果，但是在干燥过程中能源消耗大、生产效率低并且长时间高温干燥易造成氯化钙分解产生氯化氢气体系其缺憾。

鉴于上述已有技术，本申请人进行了文献检索，然而在已公开的中、外专利和非专利文献中均未披露得以弥补前述热风干燥以及真空干燥的技术缺陷的启示，为此本申请人作了积极而有益的尝试，并且在严格的保密措施下在申请人单位作了实验，结果证明是切实可行的，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。

发明内容

本发明的首要任务在于提供一种有助于使碱土氯化物在低温下并且在真空状态下连续快速干燥而藉以体现节约能源并提高干燥效率、有利于显著减少碱土氯化物的分解而藉以保障聚对苯二甲酰对苯二胺及其共聚物的聚合要求和有益于增进聚合得到的聚合体的分子量分布的均一性的连续真空微波干燥装置。

本发明的另一任务在于提供一种连续真空微波干燥装置对碱土金属氯化物的干燥方法，该方法能实现对碱土金属氯化物的连续干燥并且能够保障连续真空微波干燥装置的技术效果的全面体现。

为体现完成本发明的首要任务，本发明提供的技术方案是：一种连续真空微波干燥装置，包括真空连续进料机构、真空微波干燥器、真空干燥室和真空连续出料机构，真空微波干燥器设置在真空干燥室上，对引入到真空干燥室内的物料进行真空微波干燥，真空干燥室与真空系统连接，真空连续进料机构与真空干燥室的一端上部的真空干燥室入料口连接，而真空连续出料机构与真空干燥室的另一端下部的真空干燥室出料口连接。

在本发明的一个具体的实施例中，所述的真空连续进料机构包括一高位料仓，该高位料仓的顶部配设有一用于将物料引入到高位料仓的高位料仓容腔内的第一进料口，而高位料仓的下侧配设有一用于将所述高位料仓容腔内的物料引出的第一出料口，在该第一出料口上配设有一第一放料阀，并且在所述的高位料仓上还配设有一第一搅料装置；一中间料仓，该中间料的顶部具有一第二进料口，而底部具有一第二出料口，第二进料口与所述的第一放料阀配接，其中，在中间料仓上还配设有一用于对中间料仓的中间料仓容腔内的物料搅动的第二搅料装置；至少一个粉体加料器，该粉体加料器与所述第二出料口配接，并且还与所述真空干燥室的真空干燥室入料口配接。

在本发明的另一个具体的实施例中，所述的第一搅料装置包括第一电机、第一减速机、第一搅料螺带轴和第一搅料螺带，第一电机与第一减速机配接，并且由第一减速机连同第一电机支承在所述高位料仓的顶部，第一搅料螺带轴的上端与第一减速机传动连接，下端伸展到高位料仓容腔内，并且转动地支承在高位料仓容腔的底部，第一搅料螺带设置在第一搅料螺带轴上并且位于高位料仓容腔内，所述的第一放料阀为真空粉体阀，所述的粉体加料器为具有清洗功能的叶轮式粉体加料器。

在本发明的又一个具体的实施例中，所述的第二搅料装置包括第二电机、第二减速机、搅料轴和搅料桨，第二电机与第二减速机配接，并且由第二减速机连同第二电机以水平状态固定在中间料仓的侧壁上，搅料轴以水平状态位于所述的中间料仓容腔内，并且与所述第二减速机传动连接，搅拌桨构成于搅料轴上。

在本发明的再一个具体的实施例中，所述的真空微波干燥器的数量为5-20个，设置在所述真空干燥室的顶部，各真空微波干燥器具有多谐振腔干燥器，多谐振腔干燥器由喇叭式辐射器和磁控管振动器构成，喇叭式辐射器与磁控管振动器相配合，并且对应于所述的真空干燥室；所述的真空干燥室的长度为10-12m，并且通过真空口与真空系统连接。

在本发明的还有一个具体的实施例中，在所述的真空干燥室上配设有一送料装置，该送料装置包括第三电机、第三减速机、第二搅料螺带轴和第二搅拌螺带，第三电机与第三减速机配接，并且由第三减速机连同第三电机固定在真空干燥室的朝向所述真空干燥室入料口的一端的外壁上，第二搅料螺带轴位于真空干燥室内，其一端与第三减速机传动连接，另一端转动地支承在真空干燥室朝向所述真空干燥室出料口的一端的内壁上，第二搅料螺带设置在第二搅料螺带轴上。

在本发明的更而一个具体的实施例中，所述的真空连续出料机构包括一出料中间料仓和一成品料仓，出料中间料仓的第三进料口与所述的真空干燥室出料口连接，而出料中间料仓的第三出料口上配设有一第二放料阀，并且在出料中间料仓上还配设有一第三搅料装置，成品料仓的顶部具有一第四进料口，该第四进料口与所述的第二放料阀配接，成品料仓的下侧部配设有一第三放料阀，并且在成品料仓上配设有一第二搅料装置；所述的第二搅料装置包括第四电机、第四减速机、第三搅料螺带轴和第三搅料螺带，第四电机与第四减速机配接，并且由第四减速机连同第四电机固定在所述成品料仓的顶部，第三搅料螺带轴位于成品料仓内，该第三搅料螺带轴的上端与第四减速机传动连接，而下端转动地支承在成品料仓内的底壁上，第三搅料螺带设置在第三搅料螺带轴上。

为体现完成本发明的另一任务，本发明提供的技术方案是：一种连续真空微波干燥装置对碱土金属氯化物的干燥方法，其是向真空连续进料机构的高位料仓加入碱土金属氯化物，在控制高位料仓的第一搅料装置的转速的状态下以间歇放料的方式放料至中间料仓内，并且在控制中间料仓的第二搅料装置的转速以及控制粉体加料器的转速的状态下将中间料仓内的碱土金属氯化物从真空干燥室的真空干燥室入料口引入真空干燥室内，与此同时，真空微波干燥器工作，在微波频率为2420-2480MHz和微波输出功率为25-50kw的状态下对引入到真空干燥室内的物料干燥，并且控制真空干燥室的真空度、干燥温度和碱土金属氯化物在真空干燥室内的停留时间，在控制真空干燥室的送料装置的转速的状态下将真空干燥室内的碱土金属氯化物从真空干燥室的真空干燥室出料口引入真空连续出料机构的出料中间料仓内，由出料中间料仓的第三搅料装置一次性地将中间料仓内的碱土金属氯化物引入成品料仓内，得到含水率为0.075-0.085%的干品碱土金属氯化物。

在本发明的进而一个具体的实施例中，所述的控制高位料仓的第一搅料装置的转速是将转速控制为5-10n/min；所述的间歇放料是指每隔14-16min放料一次；所述的控制第二搅料装置的转速是将转速控制为3-10n/min；所述的控制粉体加料器的转速是将转速控制为14-16n/min。

在本发明的又更而一个具体的实施例中，所述的控制真空干燥室的真空度、干燥温度和控制碱土金属氯化物在真空干燥室内的停留时间是将真空度控制为-0.01～-0.08MPa，干燥温度控制为150-250℃，停留时间控制为20-40min；所述的控制送料装置的转速是将转速控制为5-30n/min。

本发明提供的技术方案具有将真空干燥与微波干燥相济的特点，在真空条件下利用微波干燥，真空干燥保证了物料能在低温条件下进行干燥，而微波干燥物料具有瞬时高效性，从而能实现对物料的快速连续低温干燥而有助于节约能源并提高干燥效率；真空微波干燥能使碱土金属氯化物的难于挥发的水分快速升温并在真空状态下快速脱出水分，有益于减少碱土金属氯化物的分解而藉以保障聚对苯二甲酰对苯二胺及其共聚物的聚合要求，使得到的聚合体的分子量分布均一；提供的方法能使碱土金属氯化物实现连续干燥并且具有理想的干燥效果（含水率0.075-0.085%）。

附图说明

图1为本发明的实施例结构图。

图2为图1所示的第二搅料装置的示意图。

具体实施方式

为了使专利局的审查员尤其是公众能够更加清楚地理解本发明的技术实质和有益效果，申请人将在下面以实施例的方式作详细说明，但是对实施例的描述均不是对本发明方案的限制，任何依据本发明构思所作出的仅仅为形式上的而非实质性的等效变换都应视为本发明的技术方案范畴。

请参见图1和图2，在图1中给出了真空连续进料机构1，该真空连续进料机构1包括高位料仓11、中间料仓12和粉体加料器13，高位料仓11也可称高位料罐，其容积为500-1000L，在本实施例中为750L，也就是说该高位料仓11的高位料仓容腔111的容积为750L，在高位料仓11的顶部具有一第一进料口112，而下侧部具有一第一出料口113，并且在该第一出料口113上配设有一第一放料阀1131，该第一放料阀1131为采用耐磨合金钢材质的高真空粉体阀。在高位料仓11上还配设有一第一搅料装置114，该第一搅料装置114包括第一电机1141、第一减速机1142、第一搅料螺带轴1143和第一搅料螺带1144，第一电机1141与第一减速机1142配接，并且由第一减速机1142连同第一电机1141固定在高位料仓11的顶部的外壁上，第一搅料螺带轴1143位于高位料仓11的高位料仓容腔111内，具体而言，该第一搅料螺带轴1143的上端与第一减速机1142的末级动力输出轴传动连接，而下端转动地支承在高位料仓容腔111的底部，第一搅料螺带1144设置在第一搅料螺带轴1143上。第一搅料螺带1144的转速为5-10n/min，并且与高位料仓11的高位料仓容腔111的内壁之间保持5-10㎜的间隙，优选为3-5㎜。第一搅料螺带轴1143的直径为50-80㎜，第一搅料螺带1144的螺距为0.3-0.5D,第一搅料螺带1144的转速为3-10n/min，第一搅料螺带1144的填充量小于50%，优选35%。

当第一电机1141工作时，带动第一减速机1142，经第一减速机1142减速并带动第一搅料螺带轴1143同时由第一搅料螺带轴1143带动第一搅料螺带1144，从而使由第一进料口112引入的物料朝着第一放料阀1131的方向驱送。这里所称的物料为在聚对苯二甲酰对苯二胺及其共聚物聚合过程中加入的作为助溶剂的碱土金属氯化物，碱土金属氯化物如氯化钙或氯化锂等。

请见图2并且继续结合图1，前述的中间料仓12也可称为中间料罐，该中间料仓12的顶部具有一第二进料口121，该第二进料口121与前述的第一放料阀1131配接，中间料仓12的底部具有一第二出料口122。在中间料仓12的中间料仓容腔123内设置有一第二搅料装置124，该第二搅料装置124包括第二电机1241、第二减速机1242、搅料轴1243和搅料桨1244，第二电机1241与第二减速机1242传动配接，并且由第二减速机1242连同第二电机1241以水平状态固定在中间料仓12的外壁上，搅料轴1243以水平状态位于中间料仓12的中间料仓容腔123内，其一端即图2所示位置状态的左端与第二减速机1242传动连接，而另一端即图2所示位置状态的右端构成为悬臂端，搅料桨1244构成于或称固定于搅料轴1243的悬臂端。优选地，在中间料仓12的下侧部设置气动撞击器1245（图2示）。其中，第一电机1241的转速控制在5-10n/min。

请继续见图1，上面提及的粉体加料器13在本实施例中有一对，配接在前述的第二出料口122与下面还要描述的真空干燥室3的真空干燥室入料口31之间，优选地，粉体加料器13为叶轮式粉体加料器（也可称叶片式粉体加料器），加料能力或称加料速度为150-200kg/h。在本实施例中，粉体加料器13优选而非绝对限于地使用由中国江苏省常州市新蓝机电科技有限公司生产销售的牌号为YCD型加料器。

图1中给出的真空微波干燥器2的数量为5-20个，但优选为15个，设在真空干燥室3的顶部，各真空微波干燥器2包括一多谐振腔干燥器21，各多谐振腔干燥器21由喇叭式辐射器211和磁控管振动器212构成，通过磁控管振动器212产生微波，再由喇叭式辐射器211将微波传导至物料表面，即对真空干燥室3内的物料干燥。

图1所示的真空干燥室3的长度优选为10-15m，直径为1-2m，物料在真空干燥室3内的停留时间优选为20-40min，真空干燥室3的干燥温度控制在150-250℃之间。真空干燥室3的真空干燥室入料口31与前述的粉体加料口13连接，藉由该真空干燥室入料口31将来自于粉体加料器13的物料引入真空干燥室3内。真空干燥室3的真空干燥室出料口32与下面还要详细描述的真空连续出料机构4连接。真空干燥室3的真空口33与真空系统连接。在真空干燥室3上配设有一送料装置34。

优选而非绝对限于的送料装置34包括第三电机341、第三减速机342、第二搅料螺带轴343和第二搅料螺带344，第三电机341与第三减速机342传动配合，并且由第三减速机342连同第三电机341以水平状态固定在真空干燥室3的朝向真空干燥室入料口31的一端，第二搅料螺带轴343以水平状态位于真空干燥室3内，该第二搅料螺带轴343的一端即图1所示的左端与第三减速机342的末级动力输出轴传动连接，而另一端即右端转动地支承在真空干燥室3的壁体上。第二搅料螺带344设在第二搅料螺带轴343上。

上面提及的真空连续出料机构4包括出料中间料仓41和成品料仓42，出料中间料仓41的顶部的第三进料口411与前述的真空干燥室3的真空干燥室出料口32配接，而出料中间料仓41的底部的第三出料口412上配设有一第二放料阀4121，在出料中间料仓41上配设有一结构、设置方式以及作用与前述的第二搅料装置124相同的第三搅料装置413。

前述的成品料仓42的顶侧部构成有一第四进料口421，该第四进料口421与前述的第二放料阀4121连接，在成品料仓42的下侧部即出料口的位置配设有一第三放料阀422。并且在成品料仓42上配设有一第二搅料装置423。

优选而非限于的第二搅料装置423包括第四电机4231、第四减速机4232、第三搅料螺带轴4233和第三搅料螺带4234，第四电机4231与第四减速机4232传动配合，并且由第四减速机4232连同第四电机4231固定在成品料仓42的顶部，第三搅料螺带轴4233位于成品料仓42内，该第三搅料螺带轴4233的上端与第四减速机4232传动连接，而下端转动地支承在成品料仓42的底部，第三搅料螺带4234配设在第三搅料螺带轴4233上。

申请人结合图1叙述本发明的使用，假设高位料仓11的容积为750L，中间料仓12的容积为100L，第一搅料螺带轴1143的直径为65㎜，第一搅料螺带1144的直径为350㎜，第一搅料螺带1144与高位料仓11的内壁之间的间隙为3㎜，并且第一搅料螺带1144的螺距为0.3-0.5D，多谐振腔干燥器21有15组，真空干燥室3长度12m，直径为1.5m，出料中间料仓14的容积为100L，成品料仓42的容积为1000L。

实施例1：

结合图1和图2。

本实施例的真空连续进料机构1的高位料仓11的容积为750L，中间料仓12的容积为100L，第一搅料装置114的第一搅料螺带轴1143的直径为65㎜，第一搅料螺带1144的直径为350㎜，第一搅料螺带1144与高位料仓11的高位料仓容腔111的内壁之间的间隙为3㎜，其中第一搅料螺带1144的螺距为0.3-0.5D，多谐振腔干燥器21的数量为15组，真空干燥室3的长度在12㎜，直径在1.5㎜，出料中间料仓41的容积为100L，成品料仓42的容积为1000L。

本实施例的碱土金属氯化物为氯化钙，干燥过程如下：向高位料仓11中加入300kg氯化钙，控制第一搅料螺带1144的转速为5n/min，每隔15min放料一次到中间料仓12，控制第二搅料装置124的第二电机1241的转速为5n/min，控制粉体加料器13的转速为15n/min，控制送料装置34的第三电机341的转速5n/min，并且控制第二搅料螺带344的填充量为25%，控制干燥室3的温度175℃，真空度-0.095MPa，每隔15min从出料中间料仓41放料一次到成品料仓42内，最终氯化钙含水率为0.075%。

实施例2：

本实施例所采用的真空微波干燥器的参数与实施例1相同。

碱土金属氯化物改为氯化锂，干燥过程如下：向高位料仓11中加入300kg氯化锂，控制第一搅料螺带1144的转速为5n/min，每隔15min放料一次到中间料仓12内，控制中间料仓12的第二搅料装置124的第二电机1241的转速为5n/min，控制粉体加料器13的转速为15n/min，控制送料装置34的第三电机341的转速5n/min，并且控制第二搅料螺带344的填充量为25%，控制干燥室3的温度175℃，真空度-0.095MPa，每隔15min从出料中间料仓41放料一次到成品料仓42内，最终氯化锂含水率为0.085%。