脉冲磁场下快速加热热处理装置及热处理方法

摘要

本发明涉及一种脉冲磁场下快速加热热处理装置及其热处理方法，该装置由磁场线圈、加热系统、密封系统、送料装置组成，该方法可实现真空或特定气氛下的脉冲磁场热处理，其原理是，在热处理的过程中施加脉冲磁场，利用材料与磁场的交互作用及磁场的各向异性特点改变材料的组织结构以获得所需要的性能。利用送料杆将样品送至石英炉管中心铠装热电偶附近，金属送料杆热容小吸热少，可快速达到预定温度并保温若干小时。本发明改变了磁场热处理中样品只能缓慢加热的现状，提高了磁场热处理的效率。

说明书

技术领域

本发明涉及一种脉冲磁场下快速加热热处理装置及其热处理方法，属于材料加工及特种热处理方法技术领域。

背景技术

材料热处理工艺对材料的内部组织和结构均有影响。随着社会的发展，人类对材料的要求也越来越高，常规热处理工艺已经不能完全满足材料科学的发展要求，特种热处理工艺应运而生。其中磁场热处理对材料组织性能的影响非常显著，是一种很有发展前景的特种热处理方法。

常用的磁场热处理方法是，将材料放入磁场，保温一段时间或以一定速度在磁场中冷却的热处理过程。通过磁场热处理可以使材料的微观结构出现方向有序，从而产生各向异性，满足宏观性能要求。一些软磁材料（如硅钢）经过磁场热处理后，可以提高磁感应强度，降低铁损；永磁材料（如钕铁硼）经磁场热处理后可提高剩磁和矫顽力。磁场热处理也可以用于改变材料内部组织结构。如在球墨铸铁石墨球化的过程中施加磁场，可以增加石墨的球形度，还可使石墨分布更加弥散。在非晶薄带晶化的过程中施加磁场，可以降低晶化温度，提高其力学性能。近些年来，关于磁场下热处理的研究越来越广泛，涉及到不同的材料、不同的热处理工艺。诸多资料报道，在较低温度下磁场并不起作用，当温度在居里点附近时，磁场效果最明显。理想处理工艺是使样品在磁场中迅速达到预定温度，现有设备很难满足此要求，常常研究升温全过程施加磁场或者在样品达到预定温度后施加磁场的作用效果。

强磁场设备复杂，为了达到高的磁场强度，一般其产生磁场的腔体较小，热处理设备放入其中受到空间限制，保温层较薄，保温效果不好，样品随炉升温较慢，升温的过程中，由于温度较低，激活能不够，磁场作用较小，但材料内部组织结构却一直在发生变化，会掩盖部分磁场处理效果，使磁场处理效率降低。一方面，希望将样品直接在居里点附近进行磁场热处理，另一方面，受制于磁场空间，只能让样品缓慢加热到预定温度。本发明可以很好地解决这样的矛盾。高玉来等人公开了“脉冲磁场条件下非晶薄带热处理工艺与装置”（CN 101717901 A）中，样品和热电偶放在石英管内一同放入加热炉管，进行磁场处理，样品到达预定温时间缩短，但由于放入的东西较多，热容较大，达到预定温度需要的热量多，而炉膛保温层受制于磁场空间比较薄，热量存储较少，使样品无法迅速达到预定温度。没有保护套的控温热电偶，还会受到脉冲磁场的电磁干扰，使温度测量不准。

发明内容

本发明的目的在于避免缓慢升温过程中磁场作用效率低的缺点，提供一种脉冲磁场下快速加热热处理装置及其热处理方法，是一种样品快速达到磁场最有效处理温度的热处理装置及方法。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的。

一种脉冲磁场下快速加热热处理装置，由磁场线圈、加热系统、密封系统、送料装置组成，所述磁场线圈与高压脉冲电流源相连，在其腔体内产生脉冲磁场；所述加热系统包括保温材料、石英炉壳、石英炉管、铠装热电偶和支架，所述石英炉管外侧以双螺旋的方式缠绕电阻丝，所述石英炉壳与所述石英炉管之间填充所述保温材料，所述铠装热电偶置于所述石英炉管内，控制所述石英炉管的温度，所述石英炉壳左右两端分别有一个所述支架支撑，将所述加热系统置于所述磁场线圈的中部；所述密封系统包括第一法兰组、第二法兰组、动密封法兰盘和橡胶圈，所述第一法兰组与所述第二法兰组通过若干螺钉夹紧各法兰盘之间的所述橡胶圈，将所述石英炉管密封，所述铠装热电偶穿过所述第一法兰组并焊接在所述第一法兰组上，所述动密封法兰盘与所述第二法兰组之间安装所述橡胶圈，并用螺钉紧固密封，所述第一法兰组上有出气口阀门，所述第二法兰组上有抽气口阀门和进气口阀门；所述送料装置包括送料杆、铜块、螺母、垫片、动密封橡胶圈，所述送料杆依次穿过所述螺母，所述垫片，所述动密封橡胶圈和所述铜块，插入所述石英炉管内，所述送料杆可往复运动，所述铜块镶嵌于所述动密封法兰盘中，所述螺母安装在所述动密封法兰盘上，压紧所述垫片，使所述动密封橡胶圈变形，密封所述送料杆。

一种脉冲磁场下快速加热热处理方法，应用上述脉冲磁场下快速加热热处理装置，具体实施步骤如下：

1）将样品固定在所述送料杆前端，将所述动密封法兰盘与所述第二法兰组用所述螺钉连接紧固；

2）关闭所述出气口阀门，关闭所述进气口阀门，打开所述抽气口阀门，并连接机械泵对所述石英炉管抽真空，抽气5分钟后，关闭所述抽气口阀门，打开所述进气口阀门，向所述石英炉管内充入特定热处理气氛，重复以上操作4~5次，保证所述石英炉管内残留较少空气；

3）待所述石英炉管达到预定温度后，将所述螺母略微拧松，使所述送料杆可以往复运动，又不影响所述石英炉管内的真空，推动所述送料杆将样品送入所述石英炉管及磁场中心，拧紧所述螺母，在所述磁场线圈中通入高压脉冲电流，在其腔体内产生脉冲磁场，使样品在脉冲磁场下热处理并计时；

本方法实现真空或特定气氛下的脉冲磁场热处理，脉冲磁场强度0~5T，脉冲宽度0~300ms，脉冲频率0~100Hz，热处理温度50℃~1000℃，均温区长度200mm，实现样品快速到达设定温度，并保温若干小时。

本发明的原理是，在热处理的过程中施加脉冲磁场，利用材料与磁场的交互作用及磁场的各向异性特点改变材料的组织结构以获得所需要的性能。利用送料杆将样品送至石英炉管中心铠装热电偶附近，金属送料杆热容小吸热少，可快速达到预定温度。

本发明的优点如下：

1.      材料快速达到所需磁场热处理温度，提高磁场作用效率。

2.      在磁场中实现真空环境或保护气氛环境中样品的快速到温，快速冷却。

3.      铠装热电偶外的不锈钢套管屏蔽了脉冲磁场对温度测量信号的影响，并能够实时控制、显示样品附近温度。

附图说明

图1为本发明脉冲磁场热处理装置整体示意图。

图2为本发明脉冲磁场热处理装置法兰组铠装热电偶一侧示意图。

图3为本发明脉冲磁场热处理装置法兰组送料杆一侧示意图。

图4为普通电阻炉退火样品和脉冲磁场退火样品的欧拉图，（a）普通退火，（b）磁场退火。

图5为普通电阻炉退火样品和脉冲磁场退火样品的ODF（φ₂=45o）图，（a）普通退火，（b）磁场退火。

图1、2、3中各数字代号表示如下：

1-磁场线圈，2-保温材料，3-石英炉壳，4-石英炉管，5、6-法兰组，7-支架，8-铠装热电偶，9-送料杆，10-动密封法兰盘，11-样品，12-抽气口阀门，13-进气口阀门，14-铜块，15-螺母，16-垫片，17-动密封橡胶圈，18-出气口阀门，19-螺钉，20-橡胶圈。

具体实施方式

现将本发明的具体实施例结合附图进一步说明如后。

如图1，图2，图3所示，一种脉冲磁场下快速加热热处理装置，由磁场线圈、加热系统、密封系统、送料装置组成，所述磁场线圈1与高压脉冲电流源相连，在其腔体内产生脉冲磁场；所述加热系统包括保温材料2、石英炉壳3、石英炉管4、铠装热电偶8和支架7，所述石英炉管4外侧以双螺旋的方式缠绕电阻丝，所述石英炉壳3与所述石英炉管4之间填充所述保温材料2，所述铠装热电偶8置于所述石英炉管4内，控制所述石英炉管4的温度，所述石英炉壳3左右两端分别有一个所述支架7支撑，将所述加热系统置于所述磁场线圈1的中部；所述密封系统包括第一法兰组5、第二法兰组6、动密封法兰盘10和橡胶圈20，所述第一法兰组5与所述第二法兰组6通过若干螺钉19夹紧各法兰盘之间的所述橡胶圈20，将所述石英炉管4密封，所述铠装热电偶8穿过所述第一法兰组5并焊接在所述第一法兰组5上，所述动密封法兰盘10与所述第二法兰组6之间安装所述橡胶圈20，并用螺钉19紧固密封，所述第一法兰组5上有出气口阀门18，所述第二法兰组6上有抽气口阀门12和进气口阀门13；所述送料装置包括送料杆9、铜块14、螺母15、垫片16、动密封橡胶圈17，所述送料杆9依次穿过所述螺母15，所述垫片16，所述动密封橡胶圈17和所述铜块14，插入所述石英炉管4内，所述送料杆9可往复运动，所述铜块14镶嵌于所述动密封法兰盘10中，所述螺母15安装在所述动密封法兰盘10上，压紧所述垫片16，使所述动密封橡胶圈17变形，密封所述送料杆9。

利用本发明对冷轧硅钢进行了脉冲磁场热处理和普通热处理的对比实验。将同一批次冷轧硅钢分为两组，分别进行脉冲磁场下初次退火和普通电阻炉初次退火。普通电阻炉热处理，退火温度为740℃，保温120分钟。脉冲磁场热处理，脉冲频率5Hz.，磁场强度为2T，脉宽100ms，处理时间120分钟，处理温度为740℃。将样品11固定在送料杆9前端，将动密封法兰盘10与第二法兰组6用螺钉连接紧固，关闭出气口阀门18，关闭进气口阀门13，打开抽气口阀门12，并连接机械泵对所述石英炉管4抽真空，抽气5分钟后，关闭抽气口阀门12，关闭机械泵，打开进气口阀门13，向石英炉管4内充入氩气。重复以上操作4~5次，可保证石英炉管4内残留较少空气。待石英炉管4达到预定温度（本例740℃）后，将螺母15略微拧松，使送料杆9可以往复运动，又不影响石英炉管4内的真空；推动送料杆9将样品送入炉膛及磁场中心。拧紧螺母15，开启高压脉冲电源，给磁场线圈1供电，使样品11在脉冲磁场下热处理并计时。普通电阻炉热处理过程与脉冲磁场热处理类似，但最后不加磁场。热处理结束后，拧松螺母15，将送料杆9抽出，待样品冷却，将动密封法兰盘10与法兰组6的紧固螺钉去除，取下样品11。样品经过电解抛光后进行EBSD（背散射电子衍射）检测。图4（a）、（b）分别为普通电阻炉退火样品和脉冲磁场退火样品的欧拉图，其中RD表示样品轧向，TD表示样品横向。可以发现，磁场退火后的晶粒尺寸明显大于普通电阻炉退火，普通退火样品晶粒平均尺寸为12.6mm，磁场退火样品晶粒平均尺寸为17.3mm。说明磁场提供了额外的驱动力促进了晶粒的长大过程。图5（a）、（b）分别为普通电阻炉退火样品和脉冲磁场退火样品的ODF（φ₂=45o）图，由图可知脉冲磁场退火样品的织构也与普通退火织构不同。普通退火样品中主要为(111)<110>取向晶粒，而磁场退火增加了（111）〈112〉取向晶粒。此结果说明应用本发明所示设备可以实现通过脉冲磁场控制改变材料内部组织结构的目的。