法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2022-07-05
专利权的转移 IPC(主分类):C07F 9/10 专利号:ZL2011104362243 登记生效日:20220622 变更事项:专利权人 变更前权利人:江南大学 变更后权利人:无锡食赫兹未来食品科技有限公司 变更事项:地址 变更前权利人:214122 江苏省无锡市蠡湖大道1800号江南大学食品学院 变更后权利人:214000 江苏省无锡市梁溪区广益路188号10F
专利申请权、专利权的转移
2014-12-24
授权
授权
2012-09-05
实质审查的生效 IPC(主分类):C07F9/10 申请日:20111223
实质审查的生效
2012-07-04
公开
公开
技术领域
本发明是一种制备高纯甘油磷脂酰乙醇胺(L-alpha glycerylphosphorylethanolamine, L-α-GPE)的方法,属于磷脂深加工技术领域。
背景技术
甘油磷脂酰乙醇胺(L-alpha glycerylphosphorylethanolamine,L-α-GPE),是磷脂酰乙醇 胺(phosphatidylethanolamine,PE)分子上的两个脂肪酰基完全被分解掉的产物,可用于医 药行业,作为主要的有效成分,与适当的药物载体相辅助,用于治疗由于大脑退化或脑血管 功能不全引起的慢性脑部神经组织综合症。其结构式中R基团的结构式为CH2CH2NH2,区别 于大豆粉末磷脂的的其他醇解产物,如甘油磷脂酰胆碱(L-α-GPC)、甘油磷脂酰丝氨酸 (L-α-GPS)等。由于磷脂组成复杂,其产品的组成也十分的复杂,因而导致甘油磷脂酰乙醇胺 (L-α-GPE)的分离比较困难。
柱层析法,采用离子交换树脂为介质,对反应原料的纯度要求不高,工艺十分简单,所 得产品的纯度很高,在分离出L-α-GPE得同时,还可以很好的将L-α-GPC从反应混合液中有 效地分离出来,而离子交换树脂来源广泛,成本较低,因此该法可以适用于工业生产。目前, 国内尚未出现有关L-α-GPE的研究报导。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯L-α-GPE的制备方法。其特征是以大豆粉末磷脂为原料, 在无水甲醇体系中,采用甲醇钠作为催化剂,反应生成含有L-α-GPE的混合液,然后采用两 种离子交换树脂柱层析法进行分离纯化,以L-α-GPE的纯度为主要指标,通过对反应条件、 树脂型号及解吸液进行选择优化,确定制备纯化工艺。
本发明的技术方案:
(1)以大豆粉末磷脂为原料,在无水醇相体系中,采用甲醇钠催化进行化学醇解反应, 反应产物采用蒸发光散射-高效液相色谱法(HPLC-ELSD)检测其中L-α-GPE的含量,考察反应 温度、反应时间、催化剂添加量和料液比对反应的影响并确定最佳工艺条件。
(2)在确定了醇解反应最佳条件的基础上,采用静态吸附和静态解吸法对树脂进行筛选。
(3)将选择的树脂装柱后,采用不同的解吸液对柱进行解吸,以L-α-GPE的纯度和解 吸曲线为主要参考指标,确定出最适解吸液。
本发明的有益效果:
(1)采用柱层析法制备纯化甘油磷脂酰乙醇胺,所得L-α-GPE产品的纯度超过98%, 并同时得到了纯度超过95%的GPC产品,属于开创性研究。
(2)大豆粉末磷脂来源广泛,目前在食品医药行业主要作为乳化剂和辅料,本发明拓展 了磷脂的应用范围。
(3)采用离子交换树脂作为分离介质,成本较低,工艺简单,并且树脂可以通过再生重 复利用,具有较高的工业发展前景。
附图说明
图1甘油磷酸类化合物的结构式
图2化学反应后混合溶液的高效液相色谱图
图3所得GPE的高效液相色谱图
图4所得GPC的高效液相色谱图
具体实施方式
实施例1
称取250g大豆粉末磷脂于烧杯中,加入1L无水甲醇,快速搅拌使体系中的粉末磷脂均 匀扩散,然后加入甲醇钠12g,于35℃下搅拌6h,抽滤,所得清液调节pH至9左右。量取 200ml甲醇浸泡的D001树脂,装柱,400ml甲醇冲洗柱,以1.5mL/min的流速将上述大豆粉 末磷脂的醇解溶液上样,上样结束后,先用1L甲醇洗脱,然后用pH=6.78的超纯水对柱进行 解吸。将此解吸液再次上样至装有100mL201×7树脂的层析柱(400mL水冲洗)中,柱下流 出液为GPC水溶液,上样结束后用水冲洗至GPC完全流出,检测GPC的纯度为97.11%,然 后采用1%乙酸解吸,所得解吸液即为GPE水溶液,于60℃下减压蒸馏,得到淡黄色透明高 黏度液体,检测其纯度为99.8%。
实施例2
称取250g大豆粉末磷脂于烧杯中,加入1.25L无水甲醇,快速搅拌使体系中的粉末磷脂 均匀扩散,然后加入甲醇钠10g,于35℃下搅拌19h,抽滤,所得清液pH至8左右。量取 100ml甲醇浸泡的D001树脂,装柱,200ml甲醇冲洗柱,以2.0mL/min的流速将上述大豆粉 末磷脂的醇解溶液上样,上样结束后,先用1L甲醇洗脱,然后用pH=5.01的超纯水对柱进行 解吸。将此解吸液再次上样至装有200mL201×7树脂的层析柱(400mL水冲洗)中,柱下流 出液为GPC水溶液,上样结束后用水冲洗至GPC完全流出,检测GPC的纯度为95.72%, 然后采用1%乙酸解吸,所得解吸液即为GPE水溶液,于60℃下减压蒸馏,得到淡黄色透明 高黏度液体,检测其纯度为98.37%
机译: 聚甘油的脂肪酸酯组合物,其制备方法,聚甘油的高纯脂肪酸酯组合物的制备方法,聚甘油的高纯脂肪酸酯组合物,食品添加剂-材料,树脂组合物和用于化妆品或洗涤剂的组合物
机译: 制备纯甘油单酸酯,纯甘油二酸酯和/或纯甘油三酸酯的方法
机译: 制备纯单甘油,纯二甘油和/或纯三甘油的方法。