一种白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺

摘要

一种白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺，其包括以下步骤：(1)水冷；(2)预冷；(3)冷冻换热；(4)沉硝；(5)固液分离。本发明之白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺过程，可连续稳定操作，解决了整个过程极易堵管、堵设备的难题；采取分级预冷，分级冷冻，降低能耗；分级冻硝，每级冻硝都分离出固体十水硝，易于控制每级硝浆的固体浓度；所使用设备结构简单，操作、维护方便；冻硝控制全过程易实现自动控制；易于实现大型工业化生产。

说明书

技术领域

本发明涉及一种冻硝工艺，尤其是涉及一种白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺。

背景技术

冻硝分为冬季盐田冻硝和机械法冻硝。

冬季盐田冻硝是利用冬季低温，在盐田中大面积冷冻卤水析出十水芒硝，如：山西运城盐湖每年12月到次年3月利用冬季低温，产硝，供第二年作生产原料。

机械法冻硝是利用冷冻机制冷，冷冻含硫酸钠的卤水产十水芒硝。

国内外工业化生产中，制盐行业的盐硝联产和制碱行业的脱硝都是成熟的工业化冻硝工艺。这两大冻硝工艺最大的相同点是：含硫酸钠的氯化钠卤水体系，硫酸钠含量相对较低，冻硝工艺中硝浆的固体含量较低，一般小于5%，不会堵管，不易影响生产。

而白钠镁矾化矿兑卤清液，硫酸钠含量高，达15－25%，硫酸镁含量达8－15%，与制盐行业的盐硝联产和制碱行业的脱硝比，工艺条件大不相同，卤水的硫酸钠含量高，硝浆的固体含量较高，若一次恒温冻硝结晶，固体含量一般大于35%，会大面积堵管、堵设备，无法实现工业化大生产。

发明内容

    本发明要解决的技术问题是，克服恒温冻硝结晶现有技术的不足，提供一种不易堵管、堵设备，过程连续、稳定、可靠，能耗较低的白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺。

本发明解决所述技术问题所采用的技术方案是，一种白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺，包括以下步骤：

(1)水冷：将35－50℃含15－25%硫酸钠、8－15%硫酸镁的兑卤清液用20－28℃的水，分2级串联冷却；

(2)预冷：将经步骤（1）冷却后的兑卤清液用-5－2℃的来自七水硫酸镁工段的提镁清液分2－5级（优选3－4级）串联预冷至10－25℃；

(3)冷冻换热：将步骤（2）所得10－25℃的兑卤清液送往冻硝槽，分2－5级（优选3－4级）与氨蒸发器、氟里昂蒸发器或冷冻剂换热器串联循环冷冻换热，末级冷冻温度控制为-10～-5℃（优选-8～-6℃），并在此冷冻过程中不断结晶，每一级冻硝槽冷冻结晶所得的稀浆体固相浓度控制在5－15%（优选6－10%）； 

(4)沉硝：将步骤（3）每一级冷冻结晶所得的稀浆体送每一级沉硝槽沉降十水硝固体，沉硝槽底部浓晶浆固相含量控制为25－40%；

(5)固液分离：将每一级沉硝槽底部固相含量为25－40%的浓晶浆用泵送往离心机离心分离出固体十水硝，母液返回下一级冻硝槽继续冷冻，末级离心分离澄清母液送往下个工段生产七水硫酸镁。

所述百分比为质量百分比。

本发明之白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺的有益效果：(1)分为水冷、分级预冷、分级冷冻结晶、沉硝、固液分离等工序，每一级冻硝槽的固相浓度控制在5－15%，沉硝槽底部浓晶浆固相含量控制为25－40%，可连续稳定操作，解决了现有整个过程极易堵管、堵设备的难题；(2)冷冻前分水冷、利用低温母液分级预冷，再进行分级冷冻，降低能耗；(3)分级冻硝，每级冻硝都分离出固体十水硝，易于控制每级硝浆的固体浓度；(4)所用设备结构简单，操作、维护方便； (5)冻硝控制全过程易实现自动控制；（6）易于实现大型工业化生产。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1

本实施例包括以下步骤：

(1) 水冷：将1.79吨45℃含17.68%硫酸钠、11.46%硫酸镁的兑卤清液用27℃的水分2级串联冷却；

(2)预冷：将经步骤（1）冷却后的兑卤清液用-2℃的来自七水硫酸镁工段的提镁清液分4级串联预冷至20℃；

(3)冷冻换热：将步骤（2）所得20℃的兑卤清液送往冻硝槽，分4级与氨蒸发器串联循环冷冻换热，前面三级冷冻温度分别控制在18±1℃、13.5±1℃、10±1℃，最末级冷冻温度控制为-5.5℃，并在此冷冻过程中不断结晶，每一级冻硝槽冷冻结晶所得的稀浆体固相浓度分别控制在12.5±1%、10±1%、7.5±1%、9±1%；

(4)沉硝：将步骤（3）每一级冷冻结晶所得的稀浆体送每一级沉硝槽沉降十水硝固体，沉硝槽底部浓晶浆固相含量控制在32±1%；

(5)固液分离：将每一级沉硝槽底部固相含量为32±1%的浓晶浆用泵送往离心机离心分离出含游离水4±1%的固体十水硝共0.65吨，母液返回第一级冻硝槽继续冷冻，末级离心分离澄清母液1.14吨送去下个工段生产七水硫酸镁。

实施例2

本实施例包括以下步骤：

(1)水冷：将5.37吨42℃含16.98%硫酸钠、12.02%硫酸镁的兑卤清液用25℃的水分2级串联冷却；

(2)预冷：将经步骤（1）冷却后的兑卤清液用-3℃来自七水硫酸镁工段的提镁清液分3级串联预冷至19℃；

(3)冷冻换热：将步骤（2）所得19℃的兑卤清液送往冻硝槽，分4级与氟里昂蒸发器串联循环冷冻换热，前面三级冷冻温度分别控制在17±1℃、13±1℃、9±1℃，控制末级冷冻温度为-5.2℃，并在此冷冻过程中不断结晶，每一级冻硝槽冷冻结晶所得的稀浆体固相浓度控制在在12±1 %、11±1%、8.5±1%、8±1%； 

(4)沉硝：将步骤（3）每一级冷冻结晶所得的稀浆体送每一级沉硝槽沉降十水硝固体，沉硝槽底部浓晶浆固相含量控制在33±1%；

(5) 固液分离：将每一级沉硝槽底部固相含量为33±1%浓晶浆用泵送往推料式离心机分离出含游离水5±1%的固体十水硝共1.91吨，末级离心分离澄清母液3.46吨，送去下个工段生产七水硫酸镁。