一种高温高压反应罐及橡胶渗透性测试方法

摘要

本发明涉及一种高温高压反应罐及橡胶渗透性测试方法。该实验装置主要由快接进料口盖，快接法兰，夹套，驱动齿轮、转动齿轮，筒体，筒体盖，出油口，进气口，针阀，压力表，温度表，热电偶，安全阀，出气口，进油口，加热管，转动托架，支撑底座，旋转轴，碳刷，导电滑环，轴承座等部件组成。能实现在高压条件下的平稳加热、连续转动、快速拆装、可精确控制温度和压力等功能特点。利用该实验装置进行橡胶渗透性测试方法，主要有增重法和渗透距离法，增重法是通过测量橡胶试样实验后单位质量的增加量，来表征橡胶渗透性的方法。渗透距离法是通过测量试样实验后渗透剂沿垂直表面渗入的距离，来表征橡胶渗透性的方法。

说明书

技术领域

本发明涉及一种高温高压反应罐及橡胶渗透性测试方法，特别涉及测试 材料渗透性相关的设备设计领域和测试材料渗透性的方法。

背景技术

废旧橡胶连续脱硫和目前工厂常用的先将废旧橡胶和脱硫剂、软化剂等 放在高温高压动态脱硫罐反应几个小时后再经过精炼机的方法及其它橡胶 加工领域。都涉及到如何加快油、脱硫剂、软化剂等物质渗透到橡胶中，我 们知道渗透是分子通过分子随机运动从高浓度区域向低浓度区域的网状传 播，其运动受到外界温度、压力等因素影响，同时我们知道在实际生产中可 控的主要参数是温度、压力、时间。对此研究温度、压力和时间对溶剂在橡 胶中渗透性的影响，对橡胶加工领域实际生产优化具有重要指导意义，同时 为溶剂在橡胶中的渗透机理和渗透模型的理论研究提供实验数据。

研究不同温度、压力及时间条件下溶剂在橡胶中的渗透性属于基础理论 研究，在国内外研究的比较少，没有成型的实验设备和实验方法，本发明解 决了以上问题，通过自行设计的高温高压反应罐和提出的橡胶渗透性测试方 法，来研究温度、压力和时间对溶剂在橡胶中渗透性的影响。

发明内容

本发明的目的在于，通过自行设计的可实现高压条件下的平稳加热、连 续转动、方便拆装、可精确控制温度和压力等功能特点的实验装置，和提出 的测橡胶渗透性的方法，来研究压力、温度和时间对溶剂在橡胶中渗透的影 响。

本发明涉及两方面：1、高温高压反应罐；2、橡胶渗透性测试方法。

高温高压反应罐，其特征在于，依次包括如下装置：快接进料口盖与快 接法兰相联构成筒体的快速进料卸料口设在筒体的一端；加热管放在筒体外 壁的夹套内；筒体夹套的外壁设有驱动齿轮，焊在支撑底座上的驱动齿轮支 架支撑驱动齿轮，与焊在支撑底座上的转动托架支撑的转动齿轮啮合，来驱 动高温高压反应罐筒体的旋转；筒体盖作为平板封头与筒体和夹套焊接设在 筒体的另一端；出油口、进油口通过筒体盖与夹套连接；进气口、出气口、 压力表、温度表、热电偶和安全阀通过筒体盖与筒体连接；四个针阀分别焊 接在出油口、进油口、进气口、出气口上；碳刷和导电滑环被安装在由轴承 座支撑的高温高压反应罐筒体的旋转轴上，碳刷连接供电装置，导电滑环连 接温度监控系统中。

应用所述的高温高压反应罐，提出两种测试橡胶渗透性的方法即增重法、 渗透距离法，其特征在于：

1)、增重法

增重法是通过测试橡胶样条经实验后单位质量的增加量，来表征橡胶渗 透性的方法；即每次实验做几个相同的样条，用分析天平称其实验前的质量 M_前，在指定的压力、温度、时间下做完渗透实验后，再称其质量M_后；用公 式(1)计算出渗透量α，即橡胶样条单位质量的增加量：

每次实验做几个样条，几个α值，再求其平均值，作为各个实验点的α 值，在温度时间一定条件下作出压力P对渗透量α影响的曲线，在压力时间 一定条件下作出温度T对渗透量α影响的曲线，在温度压力一定条件下作出 时间对渗透量α影响的曲线，来分别研究压力P、温度T及时间对橡胶渗透性 的影响；

2)、渗透距离法

渗透距离法是通过测量试样经实验后渗透剂沿试样垂直表面渗入的距 离，来表征橡胶渗透性的方法；即用体视显微镜来采集试样的图片，从采集 图片中比较清晰的分出渗透层和未渗透层，并直接从图中测量出渗透层和未 渗透层的厚度；每个样条实验前的厚度为d_前；由公式(2)计算出经渗透实 验后试样的渗透距离S；

每次实验后，分别测量几个样条的渗透距离S，求出各个实验点的S 平均值，在温度时间一定条件下作出压力P对渗透距离S影响的曲线，在压 力时间一定条件下作出温度T对渗透距离S影响的曲线，在温度压力一定条 件下作出时间对渗透距离S影响的曲线；来分别研究压力P、温度T和时间对 橡胶渗透性的影响。

本发明可实现高压条件下的平稳加热、连续转动、方便拆装、可精确控 制温度和压力等功能特点的实验装置。本发明提出的测橡胶渗透性的方法， 可研究压力、温度和时间对溶剂在橡胶中渗透的影响。

附图说明

图1高温高压反应罐的示意图；

其中，1快接进料口盖，2快接法兰，3夹套，4转动齿轮，5筒体，6筒 体盖，7出油口，8进气口，9针阀，10压力表，11温度表，12热电偶，13 安全阀，14出气口，15进油口，16加热管，17转动托架，18驱动齿轮，19 驱动齿轮支架，20支撑底座，21旋转轴，22碳刷，23导电滑环，24轴承座。

图2旋转装置示意图。

图3a未渗透层的厚度测量示意图，图3b渗透后距离测量示意图。

图4压力为3Mpa时间1小时条件下温度T对渗透量α影响曲线

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体描述：

该装置从左到右为：

该装置如下：快接进料口盖1与快接法兰2相联构成快速进料卸料口； 加热管16放在夹套3内为高温导热油加热来实现筒体5的平稳加热；焊在支 撑底座20上的驱动齿轮支架19支撑驱动齿轮18，与焊在支撑底座20上的转 动托架17支撑的转动齿轮4啮合，来驱动高温高压反应罐旋转；筒体盖6作 为平板封头与筒体5和夹套3焊接；出油口7、进油口15通过筒体盖6与夹 套3连接，实现夹套3内高温导热油的进出；进气口8、出气口14、压力表 10、温度表11、热电偶12、安全阀13、通过筒体盖6与筒体5连接，来实现 筒体5内气体的进出及测筒体5内的压力、温度和防止压力过高等功能；针 阀9分别焊接在出油口7、进油口15、进气口8、出气口14上来控制油和气 体的进出；碳刷22和导电滑环23被安装在由轴承座24支撑的旋转轴21上， 为加热管16供电和将热电偶12的温度信号输送到温度监控系统中。

橡胶渗透性测试方法其特征在于：基于上述自行设计的高温高压反应罐 基础上，我们提出两种测试橡胶渗透性的方法即增重法、渗透距离法。

1、增重法

增重法是通过测试橡胶样条经实验后单位质量的增加量，来表征橡胶渗 透性的方法。即每次实验做三个样条(53.5mm×10.5mm×2.0mm)大约1g， 用分析天平称其实验前的质量M_前，在指定的压力、温度、时间下做完渗透实 验后，再称其质量M_后。用公式(1)计算出渗透量α，即橡胶样条单位质量的 增加量：

每次实验做三个样条，可以算出三个α值，再求其平均值，作为各个实 验点的α值，在温度时间一定条件下作出压力P对渗透量α影响的曲线，在 压力时间一定条件下作出温度T对渗透量α影响的曲线，在温度压力一定条 件下作出时间对渗透量α影响的曲线，来分别研究压力P、温度T及时间对橡 胶渗透性的影响。

2、渗透距离法

渗透距离法是通过测量试样经实验后渗透剂沿试样垂直表面渗入的距 离，来表征橡胶渗透性的方法。即用体视显微镜来采集试样的图片，可以从 采集图片中比较清晰的分出渗透层和未渗透层，并用仪器自带的相应的软件 直接从图中测量出渗透层和未渗透层的厚度。在做橡胶渗透实验时，因为橡 胶在溶剂中浸泡会导致橡胶溶胀，所以不能直接测量渗透层厚度。对此，我 们测量未渗透层厚度d_未。未渗透层厚度d_未是经渗透实验后样条中无渗透溶 胀部分的厚度。每个样条实验前的厚度为d_前。由公式(2)计算出经渗透实 验后试样的渗透距离S。

每次实验后，分别测量三个样条的渗透距离S，求出各个实验点的S 平均值，在温度时间一定条件下作出压力P对渗透距离S影响的曲线，在压 力时间一定条件下作出温度T对渗透距离S影响的曲线，在温度压力一定条 件下作出时间对渗透距离S影响的曲线。来分别研究压力P、温度T和时间对 橡胶渗透性的影响。

应用该高温高压反应罐测试橡胶渗透性的工作过程：经由进油口15向加 热套3内加入高温导热油，然后断开加油管路并关闭进油口17和出油口15 的阀门，用加热管16加热高温导热油预热筒体5内腔。预热期间，由驱动齿 轮18带动转动齿轮4旋转，使夹套内的油温各处均匀一致，预热完以后，打 开快接进料口盖1，把样条放入装有渗透油的容器内，再将其放入筒体5内。 关上快接进料口盖1，打开进气口8和出气口14的阀门，往筒体5内通入氮 气或水蒸气把筒体5内的空气排出，排完后关上出气口14的阀门，继续充气 体直到压力满足实验要求为止。继续加热使筒体内的温度达到设定的实验温 度后，开始计时，达到预定渗透时间后，打开出气口14的阀门卸掉筒体5内 的压力，打开快接进料口盖1，取出试样，擦净样条表面的油并称其重量。制 作显微镜试样，用显微镜观测油渗到橡胶试样内的距离，最后进行实验数据 处理分析。

橡胶渗透性测试方法的实验数据计算实例如下：

120℃-3MPa-1h即在120℃温度、3MPa压力、1小时条件下，试样实验 前后质量如表1

表1  120℃-3Mpa-1h试样实验前后质量

根据公式(1)分别计算试样1，试样2，试样3的渗透量α₁，α₂，α₃得：

α₁＝0.347703，α₂＝0.319831，α₃＝0.367169

通过α₁，α₂，α₃可计算120℃-3Mpa-1h实验点的α平均值得：

$\alpha =\frac{{\alpha }_1+{\alpha }_2+{\alpha }_3}{3}=0.344901$

120℃-3Mpa-1h试样实验前厚度和未渗透层厚度如表2

表2  120℃-3Mpa-1h试样实验前厚度和未渗透层厚度

根据公式(2)分别计算试样1，试样2，试样3的渗透距离S₁，S₂，S₃得：

S₁＝173.65μm，S₂＝174.35μm，S₃＝177.70μm

通过S₁，S₂，S₃可计算120℃-3Mpa-1h实验点的S平均值得：

$S=\frac{S_1+S_2+S_3}{3}=175.233\mathrm{\mu m}$

得到各实验点的渗透量α和渗透距离S后，在温度时间一定条件下作出 压力P对渗透量α和渗透距离S影响的曲线，在压力时间一定条件下作出温 度T对渗透量α和渗透距离S影响的曲线，在温度压力一定条件下作出时间 对渗透量α和渗透距离S影响的曲线。来分别研究压力P、温度T和时间对橡 胶渗透性的影响。

通过以上所述的高温高压反应罐，橡胶渗透性测试方法，及橡胶渗透 实验数据处理方法，可以得到反应不同温度、压力、时间条件下对橡胶渗透 性影响的曲线。如图4所示压力为3Mpa时间1小时条件下温度T对渗透量 α影响的曲线。对此我们可以根据不同条件下的曲线来研究和总结温度、压 力、时间对橡胶渗透性影响的规律和机理。

以上具体实施方式所述，仅为用以说明本发明的一个实例，而并非限制 本发明所描述的技术方案；因此，尽管参照上述的实施例对本发明已进行了 详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进 行修改或等同替换；而一切不脱离本发明提出的保护范围的技术方案及其改 进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。