一种基于轻敲模式原子力显微镜的六次谐波成像系统

摘要

本发明公开了一种基于轻敲模式原子力显微镜的六次谐波成像系统，该系统中第二函数发生器产生正弦谐波信号V1输出给锁相放大器，AFM探针激励器在正弦谐波信号V3作用下振动，激光器产生的光束聚焦到AFM探针激励器的悬臂末端，反射的激光束被光电四象限接收器接收，从而光电四象限接收器输出检测控制信号V4；锁相放大器利用6倍基频信号V1对接收到的检测控制信号V4进行解调放大处理后输出幅度信号V2。AFM控制器以信号V4为输入，输出反馈信号控制扫描器，进而得到样品表面形貌图像，同时记录信号V2形成6次谐波扫描图像。本发明解决了高次谐波信号与高次共振频率不相符造成的无法激发矩形悬臂的高次共振模态的问题。

说明书

技术领域

本发明涉及一种成像系统，更特别地说，是指一种基于轻敲模式原子力显微 镜的六次谐波成像系统。

背景技术

原子力显微镜(Atomic Force Microscope，AFM)是一种利用原子、分子 间的相互作用力来观察物体表面微观形貌的仪器。原子力显微镜有一根纳米级的 探针被固定在可灵敏操控的微米级弹性悬臂上，当探针靠近样品时，其顶端的原 子与样品表面原子间的作用力会使悬臂弯曲，偏离原来的位置。根据扫描样品时 探针的偏离量或振动频率重建三维图像，就能间接获得样品表面的形貌或成分信 息。

传统的轻敲模式原子力显微镜的成像系统中，AFM探针激励器接收AFM控制 器输出的单一频率的正弦型信号V₃，而该正弦型信号V₃的激励频率通常选择为探 针(AFM探针激励器的一部分)的第一个共振频率f₁的附近。探针的振幅信号通 过检测控制信号V₄输出给AFM控制器，AFM控制器通过控制扫描器的纵向位置 来控制探针与样品的距离恒定。AFM控制器根据对扫描器的纵向位移的控制输出 信号V₅给图形显示器形成形貌图像，用来反映样品表面的形貌。

一般轻敲模式原子力显微镜采用硅材料的矩形悬臂。对于矩形悬臂来说，它 有一系列的共振频率，通过计算可得到这些频率。如果矩形悬臂的基态共振频率 为f₁(即第一个共振频率f₁)，则其第二共振频率为6.26×f₁，第三共振频率为 17.54×f₁，……。由于针尖样品作用力所产生的高次谐波信号的频率(f₁的整数 倍)与悬臂的高次共振频率不相符，所以这些高次谐波信号无法激发悬臂的高次共 振模态，高次谐波信号作为激励的响应也就无法得到。

发明内容

为了解决高次谐波信号与高次共振频率不相符造成的无法激发矩形悬臂的高 次共振模态，本发明提出一种基于轻敲模式原子力显微镜的六次谐波成像系统。 通过改变AFM矩形探针悬臂的外形，使其第二共振频率从6.26×f₁改变到6× f₁，由此可以使探针与样品相互作用力产生的高次谐波信号中频率为6×f₁的信号 激发悬臂的第二共振模态，以便获得较大的激励频率为6×f₁的响应信号。利用该 6×f₁响应信号获得第六次谐波信号的幅度，使图形显示器中的样品图像更清晰。 本发明利用高次谐波信息增强方式不影响轻敲模式原子力显微镜的基本的形貌成 像，可以在对样品形貌成像的同时进行高次谐波成像。在通过对响应信号的分析 后可以获知样品表面的弹性性质等力学信息。

本发明的一种基于轻敲模式原子力显微镜的六次谐波成像系统，所述轻敲模式 原子力显微镜包括有AFM控制器(1)、图形显示器(2)、扫描器(3)、样品台(4)、 悬臂(5)、针尖(51)、AFM探针激励器(6)、激光器(7)、光电四象限接收器(8)、 锁相放大器(11)、第二函数发生器(12)和第一函数发生器(13)；

锁相放大器11第一方面接收光电四象限接收器(8)输出的检测控制信号V₄；第 二方面接收第二函数发生器(12)输出的6倍频正弦谐波信号V₁；第三方面以6倍频 正弦谐波信号V₁为参考信号，从检测控制信号V₄中提出6倍频的幅度响应信号V₂。

第二函数发生器(12)依据时钟信号V₆产生正弦谐波信号V₁给锁相放大器(11) 作为参考信号；

第一函数发生器(13)第一方面用于产生单一频率的正弦波信号V₃作用到AFM 探针激励器6；第二方面用于产生时钟信号V₆，该时钟信号V₆用于使第二函数发生器 (12)与第一函数发生器(13)在时钟上保持同步。

所述的基于轻敲模式原子力显微镜的六次谐波成像系统，其六次谐波成像系统 的成像过程为：

成像过程一：初始化，获取AFM探针激励器(6)的第一修正共振频率f₁′， 第一函数发生器(13)依据输出频率为f₁′的正弦谐波信号V₃给AFM探针激励器 (6)；

成像过程二：第二函数发生器(12)依据AFM探针激励器(6)的第一修正 共振频率产生频率为6×f₁′的正弦谐波信号V₁输出给锁相放大器(11)；

成像过程三：AFM探针激励器(6)在正弦谐波信号V₃作用下振动，激光器(7) 产生的光束聚焦到AFM探针激励器(6)的悬臂末端，反射的激光束被光电四象限接 收器(8)接收，从而光电四象限接收器(8)输出检测控制信号V₄；

成像过程四：首先设定锁相放大器(11)工作于谐波检测方式，在该谐波检测方 式条件下，解调频率设定为6×f₁′；然后锁相放大器(11)利用6倍基频信号V₁对接 收到的检测控制信号V₄进行解调放大处理后输出幅度信号V₂；

成像过程五：AFM控制器(1)接收检测控制信号V₄和幅度信号V₂，AFM控 制器(1)根据检测控制信号V₄来输出启动指令给扫描器(3)，进行样品三维扫描； 同时接收处理幅度信号V₂，输出图像信号V₅给图形显示器(2)。

成像过程六：图形显示器(2)接收信号V₅进行表面形貌成像和6次谐波成像。

本发明基于轻敲模式原子力显微镜的六次谐波成像系统优点在于：

(1)通过在原矩形微悬臂上开设矩形通孔52，改变矩形悬臂的外形。在改变外 形后，不影响轻敲模式原子力显微镜在外加激励频率等于第一个共振频率 时对于样品表面形貌的成像。

(2)在改变矩形悬臂外形后，其f₂/f₁由6.26减小到6.00，当轻敲模式原子力 显微镜的工作频率为基频时(即第一共振频率)，它可以对样品表面形貌进 行成像，同时针尖样品相互作用所产生的一系列频率为n倍基频的高次谐波 信号中的6倍基频信号由于符合了该悬臂的第二共振频率，所以作为激励 激发该悬臂的第二共振模态从而获得该激励的响应。

(3)利用第一函数发生器13输出的V₃作用到AFM探针激励器6，同时第一函 数发生器13输出的V₆来保证第二函数发生器12的时钟同步，有利于6倍 基频信号的采集。

(4)AFM控制器1中对V₂的处理，图形显示器2中可以显示出6次谐波成像。

(5)锁相放大器11利用6倍频信号V₁对接收到的检测控制信号V₄进行解调放大处 理后可以输出探针幅度信号V₂给AFM控制器1进行6次谐波成像。

(6)本发明的高次谐波信息增强方法可以在得到样品表面形貌信息的同时得到 样品表面的力学信息，对分辨样品表面的材料差异有帮助。

(7)本发明的高次谐波信息增强方法的对象可以是轻敲模式原子力显微镜使用 的探针，也可以是非接触模式原子力显微镜使用的探针。

附图说明

图1是本发明基于轻敲模式原子力显微镜的六次谐波成像系统的结构图。

图2是本发明悬臂的结构图。

图3是传统轻敲模式原子力显微镜的成像系统扫描的成像图。

图4是本发明六次谐波成像系统扫描的成像图。

具体实施方式

参见图1所示，本发明是一种基于轻敲模式原子力显微镜的六次谐波成像系 统，该系统包括有AFM控制器1、图形显示器2、扫描器3、样品台4、悬臂5、针 尖51、AFM探针激励器6、激光器7、光电四象限接收器8、锁相放大器11、第二 函数发生器12和第一函数发生器13。

(一)AFM控制器1

AFM控制器1第一方面接收光电四象限接收器8输出的检测控制信号V₄；第二 方面依据检测控制信号V₄对扫描器3进行控制；第三方面接收锁相放大器11输出的 幅度信号V₂；第四方面对接收到的检测控制信号V₄和幅度信号V₂进行处理，得到图 像信息V₅；该图像信息V₅经图形显示器2进行显示。

(二)图形显示器2

在本发明中，图形显示器2用于显示成像的结果。

(三)扫描器3

在本发明中，扫描器3上安装有样品台4，扫描器3用于移动样品台4上的样品。

(四)样品台4

在本发明中，样品台4用于承载样品。

(五)悬臂5

参见图2所示，悬臂5为矩形梁结构；悬臂5上开有矩形孔52；悬臂5的长记 为L(单位为微米)，宽记为W(单位为微米)，厚度记为H(单位为微米)；矩形孔 52的长记为L₀(单位为微米)，宽记为W₀(单位为微米)；矩形孔52的框边52A与 悬臂5的末端5A相距记为D；悬臂5上的矩形孔52在尺寸上的关系为：$D=\frac{L}{6}~$$\frac{L}{3},$$L_0=\frac{L}{15},$$W_0=\frac{W}{2},$$W=\frac{7}{45}L.$

在本发明中，悬臂5最佳尺寸为：L＝225μm、W＝35μm。

在本发明中，悬臂5用于探测样品表面形貌。

在本发明中，悬臂5上矩形孔52的设计能够改变悬臂5的第二共振频率，有 利于放大针尖51样品作用力的6次谐波幅度响应。

(六)针尖51

针尖51为锥形结构。针尖51安装在矩形孔52与末端5A之间。

在本发明中，针尖51的端部与样品接触。

(七)AFM探针激励器6

在本发明中，AFM探针激励器6用于接收第一函数发生器13输出的单一频率的 正弦波信号V₃，并依据该单一频率的正弦波信号V₃激励悬臂5振动，使得安装在末端 的针尖51与样品相互作用。

(八)激光器7

在本发明中，激光器7产生的激光照射在悬臂5末端。

(九)光电四象限接收器8

在本发明中，光电四象限接收器8用于接收激光的反射信号，该反射信号体现了 悬臂5在振动时的幅度响应，即检测控制信号V₄。

(十)锁相放大器11

锁相放大器11第一方面接收光电四象限接收器8输出的检测控制信号V₄；第二 方面接收第二函数发生器12输出的6倍频正弦谐波信号V₁；第三方面以6倍频正弦 谐波信号V₁为参考信号，从检测控制信号V₄中解调出6倍频的幅度响应信号V₂。

(十一)第二函数发生器12

在本发明中，第二函数发生器12依据时钟信号V₆产生正弦谐波信号V₁给锁相放 大器11作为参考信号；在本发明中，正弦谐波信号V₁的频率是单一频率的正弦波信 号V₃频率的6倍。

(十二)第一函数发生器13

在本发明中，第一函数发生器13第一方面用于产生单一频率的正弦波信号V₃作 用到AFM探针激励器6；第二方面用于产生时钟信号V₆，该时钟信号V₆用于使第二 函数发生器12与第一函数发生器13在时钟上保持同步。

本发明是一种基于轻敲模式原子力显微镜的六次谐波成像系统，是一种在轻敲 模式下使用第一个共振频率f₁(即检测控制信号V₄中的第一个共振频率f₁)作为 激励源，使用锁相放大器11得到探针(包括有悬臂5和针尖51)运动的高次谐 波分量，并使用这些高次谐波分量的振幅和相位来获得更多信息和更高分辨率的 成像技术。

通常原子力显微镜所用的矩形微悬臂在工作中会周期性的振荡。悬臂的运动 位移可表示为y是悬臂纵向的振动幅度，x是悬臂的轴向位置， t是振荡时间，f₀是悬臂振荡的频率，是振荡周期性的表现，i是虚数，π是 圆周率。悬臂振荡的动能为悬臂振荡的势能为 其中L是悬臂长度，ρ是制作悬臂材料的密度，A是悬臂横 截面积(宽W乘以高H)，dx是悬臂轴向位置的微分，E是制作悬臂材料的杨氏 模量，I是截面惯性矩，是悬臂振荡幅度对当前位置的二阶导数。在知道悬臂 长L、宽W、高H、杨氏模量E和密度ρ的情况下可以通过计算求得该微悬臂的 各共振模态的共振频率(第一个共振频率f₁，第二个共振频率f₂，第三个共振频 率f₃，……)。当通过聚焦离子束纳米加工技术在悬臂5上制作了矩形孔52后， 悬臂振荡的动能T和势能U都会发生变化，进而通过计算得到该修改过的微悬臂 各共振模态的共振频率(第一个修正共振频率f₁′，第二个修正共振频率f₂′，第三 个修正共振频率f₃′，……)。矩形孔52在悬臂5上的位置不同会导致共振频率的 不同，改变矩形孔52的位置，当f₂′/f₁′＝6时，即得到所需要的矩形孔52位置。

本发明中所用到的悬臂5为氮化硅材料，长225μm，宽35μm，厚4μm， 杨氏模量1.5×10¹¹Pa，密度3240kg/m³，其前两个共振频率之比 f₂/f₁＝6.26。

本发明中对上述矩形悬臂的外形做了修改，通过聚焦离子束纳米加工技术 (FIB)在该悬臂上距末端距离D的位置做了一个矩形孔52。 修改后f₂′/f₁′＝6.00。

参见图1、图2所示，本发明的一种基于轻敲模式原子力显微镜的六次谐波 成像系统，是在现有(传统)的轻敲模式原子力显微镜上通过增加器件(锁相放大器 11、第一函数发生器13、第二函数发生器12)来实现新的功能，即本发明的成像系 统在保留基本的形貌成像的功能的同时，可以对探针样品作用力的高次谐波的振 幅变化进行成像。而这些高次谐波振幅像可以更灵敏的反映样品力学性质的差异， 并且可以在非接触模式下区分样品各部分的力学性质差异。为了实现对样品台上 的样品成像，传统的轻敲模式原子力显微镜至少应该包括有激光器、光电四象限接收 器、AFM探针激励器、AFM控制器、扫描器和样品台。

本发明是在传统的轻敲模式原子力显微镜中增加了两个函数发生器和一个锁相放 大器，该六次谐波成像系统的信号连接方式为：

(1)第二函数发生器13输出的单一频率正弦信号V₃作用到AFM探针激励器6 上，同时第二函数发生器13输出的时钟信号V₆使第二函数发生器12和第一函数发生 器13保持同步；

(2)AFM探针激励器6激励探针在单一频率正弦谐波信号V₃下进行振动，激 光器7产生的光束聚焦到AFM探针激励器6的悬臂末端，反射的激光束被光电四象 限接收器8接收并输出检测控制信号V₄给锁相放大器11、AFM控制器1；

(3)AFM控制器1根据检测控制信号V₄来输出启动指令给扫描器3；

(4)第二函数发生器12输出单一频率正弦信号V₁作用到锁相放大器11上，信 号V₁的频率是V₃的6倍；

(5)锁相放大器11利用6倍频信号V₁对接收到的检测控制信号V₄进行解调放 大处理后输出探针幅度信号V₂给AFM控制器1；

(6)AFM控制器1根据检测控制信号V₄和幅度信号V₂，输出图像信号V₅给图 形显示器分别进行样品表面形貌成像和6次谐波成像。

在本发明中，所述第一函数发生器13依据探针的第一共振频率输出单一频率正 弦信号V₃作用于AFM探针激励器1。

在本发明中，所述第二函数发生器12依据第一函数发生器13输出的单一频率 正弦信号V₃输出频率为V₃频率6倍的信号V₁作用于锁相放大器11。

在本发明中，第一函数发生器13和第二函数发生器12选取安捷伦33250A型 函数发生器。

在本发明中，锁相放大器11工作于谐波检测方式。在该谐波检测方式条件下， 解调频率设定为信号V₁的频率。所述锁相放大器利用6倍频信号V₁对接收到的检测控 制信号V₄进行解调放大处理后输出幅度信号V₂。

在本发明中，锁相放大器选取Stanford SR-844锁相放大器。

在本发明中，安装有两个函数发生器和一个锁相放大器的轻敲模式原子力显微 镜的六次谐波成像系统，该六次谐波成像系统的成像过程为：

成像过程一：初始化，获取AFM探针激励器6的第一修正共振频率f₁′，第一 函数发生器13依据输出频率为f₁′的正弦谐波信号V₃给AFM探针激励器6；

成像过程二：第二函数发生器12依据AFM探针激励器6的第一修正共振频 率产生频率为6×f₁′的正弦谐波信号V₁输出给锁相放大器11；

成像过程三：AFM探针激励器6在正弦谐波信号V₃作用下振动，激光器7产生 的光束聚焦到AFM探针激励器6的悬臂末端，反射的激光束被光电四象限接收器8 接收，从而光电四象限接收器8输出检测控制信号V₄；

成像过程四：首先设定锁相放大器11工作于谐波检测方式，在该谐波检测方式 条件下，解调频率设定为6×f₁′；然后锁相放大器11利用6倍基频信号V₁对接收到 的检测控制信号V₄进行解调放大处理后输出幅度信号V₂；

成像过程五：AFM控制器1接收检测控制信号V₄和幅度信号V₂，AFM控制 器1根据检测控制信号V₄来输出启动指令给扫描器3进行样品三维扫描；同时接收处 理幅度信号V₂，输出图像信号V₅给图形显示器2。

成像过程六：图形显示器2接收信号V₅进行表面形貌成像和6次谐波成像。

应用未增加锁相放大器11、第一函数发生器13和第二函数发生器12的轻敲模 式原子力显微镜进行云母衬底的石墨烯扫描图像，如图3所示。图中，“C”表示云 母衬底，“B”表示厚度较小的石墨烯层，“A”表示厚度较高的石墨烯。

采用本发明的基于轻敲模式原子力显微镜的六次谐波成像系统进行云母衬底 的石墨烯扫描图像，如图4所示。图中，“C”表示云母衬底，由于“B”和“A” 为相同材料的石墨烯，其灰度没有变化；而“C”与“B”和“A”的灰度有明显差 异。经图3与图4的对比，采用本发明六次谐波成像系统可以清楚的区别出样品表 面材料的差异。

在扫描过程中AFM探针激励器6的频率为其第一共振频率，即基频。第二函 数发生器12产生正弦谐波信号V₁输出给锁相放大器11，AFM探针激励器6在正弦 谐波信号V₃条件下振动，激光器7产生的光束聚焦到AFM探针激励器6的悬臂末端， 反射的激光束被光电四象限接收器8接收，从而光电四象限接收器8输出检测控制信 号V₄；锁相放大器11利用6倍频信号V₁对接收到的检测控制信号V₄进行解调放大处 理后输出幅度信号V₂。AFM控制器1根据信号V₄控制扫描器进行三维成像形成样品 表面形貌扫描图像，记录信号V₂进行量化处理后得到6次谐波扫描图像。图3是石 墨烯表面形貌扫描图像，每层灰度有明显区别；图4是6次谐波扫描图像，图像 更清晰，并可看出整幅图石墨烯各层灰度基本不变，但与衬底的灰度有差异，与 图3形貌图有明显的区分，描绘出样品表面不同的弹性性质。