一种Ti-Mo-N多元薄膜的制备及热处理方法

摘要

以Ti、Mo、N为薄膜的基本组成元素，采用磁控溅射的方法制备高性能Ti-Mo-N三元薄膜，主要通过优化多元薄膜的制备工艺参数，以及薄膜的热处理工艺参数，从而获得一种高性能Ti-Mo-N三元薄膜，与Ti-N二元薄膜相比，成膜后试样外观表面平整光滑，致密性好，经测试，经热处理后薄膜表面的元素的原子百分含量为30.5Ti-28.3Mo-41.2N，薄膜表面的硬度为35GPa，800℃条件下的氧化增重仅为Ti-N薄膜的一半。

说明书

技术领域

本发明涉及一种材料表面涂层的制备方法，尤其是一种高性能Ti-Mo-N多元薄膜的制备及 热处理方法。

背景技术

Ti-N二元薄膜具有高的硬度、耐磨性以及优异的耐腐性，因而被广泛用于在刀具、模具 材料等表面制备薄膜涂层以提高。然而随着现代工业的快速发展，对材料性能提出了越来越 高的要求，迫切要求在硬度、耐磨性、耐腐蚀性、高温抗氧化性等各个方面改善TiN的使用性 能。

现今被普遍使用的方法主要是在TiN薄膜中掺杂第三、第四种元素或者对通过对薄膜实施 热处理从而改变薄膜的硬度等性能。然而由于可供选择的掺杂元素种类较多，而实施热处理 的工艺步骤参数也千差万别，因此选择一种较好的TiN薄膜的掺杂元素，并找到与之相应的一 种合适的TiN薄膜的热处理方法，对于提高TiN薄膜的性能以及拓展薄膜的使用范围和使用条 件具有重要的意义和实际的应用价值。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的即在于为TiN薄膜选择合适的掺杂元素以制备多元薄膜，并 优化多元薄膜的制备工艺参数，以及薄膜的热处理工艺参数，从而获得一种高性能薄膜的制 备方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

首先，以Ti、Mo、N为薄膜的基本组成元素，采用磁控溅射的方法制备Ti-Mo-N三元薄膜。

具体而言是，先将基体材料表面抛光，并分别用氢氟酸、丙酮、酒精和去离子水等在超 声波清洗器中各清洗约10min后烘干备用；

随后，将基体材料置于磁控溅射设备真空室内的样品台上，并将纯Ti靶和Ti₅₀Mo₅₀合金靶 分别置于不同的阴极靶位；

随后将真空室内真空度抽到≤5×10^-4Pa，同时通入流量为8-10sccm的Ar，当真空室气压为 2-4Pa时，预溅射2-3min，预溅射的功率为50-70W，以进一步清洗基体材料的成膜表面；

随后维持Ar的流量为8-10sccm，控制基体材料温度为40-50℃，当真空室气压为1-1.5Pa时， 向基体材料施加100-150V的负偏压，同时移开纯Ti靶的挡板，以50-70W的功率进行溅射，溅 射时间为5-10min，以形成一层纯Ti薄膜；

随后开始通入流量为0.3-0.6sccm的N₂，并维持Ar的流量为8-10sccm、真空室气压为 1-1.5Pa、基体材料的负偏压为100-150V、基体材料的温度为40-50℃，以50-70W的功率进行 溅射，溅射时间为15-25min，以形成一层Ti-N二元薄膜；

随后维持Ar的流量为8-10sccm、N₂的流量为0.3-0.6sccm、真空室气压为1-1.5Pa、基体材 料的负偏压为100-150V，升高基体材料的温度为80-100℃，同时关闭纯Ti靶的挡板并移开 Ti₅₀Mo₅₀合金靶的挡板，以50-70W的功率进行溅射，溅射时间为80-100min，以形成Ti-Mo-N 三元薄膜。

溅射成膜后，在Ar氛围下对薄膜进行热处理，处理温度为800-900℃，处理时间为 40-50min，随后缓冷到室温。

本发明的优点是：在基体表面形成了多层不同性质的Ti-Mo-N多元薄膜，既获得了与基体 良好的结合性能，又具有优异的硬度、耐磨性、耐蚀性及高温抗氧化性。

具体实施方式

下面，通过具体的实施例对本发明进行详细说明。

一种高性能Ti-Mo-N多元薄膜的制备及热处理方法，其包括以下制备步骤：

其是以Ti、Mo、N为薄膜的基本组成元素，采用磁控溅射的方法制备Ti-Mo-N三元薄膜；

选用W6Mo5Cr4V2高速钢作为基体材料，先将基体材料表面抛光，并分别用氢氟酸、丙 酮、酒精和去离子水等在超声波清洗器中各清洗约10min后烘干备用；

随后，将基体材料置于磁控溅射设备真空室内的样品台上，并将纯Ti靶和Ti₅₀Mo₅₀合金靶 分别置于不同的阴极靶位；

随后将真空室内真空度抽到≤5×10^-4Pa，同时通入流量为9sccm的Ar，当真空室气压为3Pa 时，预溅射2min，预溅射的功率为60W，以进一步清洗基体材料的成膜表面；

随后维持Ar的流量为9sccm，控制基体材料温度为40℃，当真空室气压为1.5Pa时，向基 体材料施加150V的负偏压，同时移开纯Ti靶的挡板，以60W的功率进行溅射，溅射时间为7min， 以形成一层纯Ti薄膜；

随后开始通入流量为0.4sccm的N₂，并维持Ar的流量为9sccm、真空室气压为1.5Pa、基体 材料的负偏压为150V、基体材料的温度为40℃，以60W的功率进行溅射，溅射时间为20min， 以形成一层Ti-N二元薄膜；

随后维持Ar的流量为9sccm、N₂的流量为0.4sccm、真空室气压为1.5Pa、基体材料的负偏 压为150V，升高基体材料的温度为100℃，同时关闭纯Ti靶的挡板并移开Ti₅₀Mo₅₀合金靶的挡 板，以60W的功率进行溅射，溅射时间为90min，以形成Ti-Mo-N三元薄膜。

溅射成膜后，在Ar氛围下对薄膜进行热处理，处理温度为900℃，处理时间为45min，随 后缓冷到室温。

与Ti-N二元薄膜相比，成膜后试样外观表面平整光滑，致密性好，经测试，经热处理后 薄膜表面的元素的原子百分含量为30.5Ti-28.3Mo-41.2N，薄膜表面的硬度为35GPa，800℃条 件下的氧化增重仅为Ti-N薄膜的一半。