一种生产电子级偏磷酸铝的控温分步转化方法

摘要

本发明公开了一种生产电子级偏磷酸铝的控温分步转化方法，它包括以下步骤：在反应釜中加入重量比为1：1的水和磷酸；待反应完全后在缓慢加入氢氧化铝，加入的氢氧化铝量与磷酸的重量比为1：2；将生成的磷酸二氢铝装入盒内，并置于加热炉中，封闭加热炉；将加热炉升温，抽气使得加热炉内呈负压状态；将加热炉分三步控温焙烧制得高纯度偏磷酸铝，取出并置于室温冷却。采用控制不同的温度对磷酸二氢铝进行分步转化制成高纯度电子级偏磷酸铝，具有操作步骤简单明了、工业流程操作稳定性和安全性高、生产出来的偏磷酸铝纯度高、生产成本低且可以实现批量化生产等特点。

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产电子级偏磷酸铝的控温分步转化方法。

背景技术

偏磷酸铝在工业上的运用十分广泛，主要用作特种光学玻璃，磷酸盐玻璃、氟磷酸盐玻璃及激光核聚变玻璃添加剂等，偏磷酸铝在氟磷酸盐玻璃中比其他偏磷酸盐耐潮性更好且折射率较低，阿贝数也较大，因而使得玻璃的紫外部分色散较低，化学稳定性和机械强度都很好。

如专利200710108995，一种高纯度偏磷酸铝的制造方法，所述高纯度偏磷酸铝中杂质的各金属浓度在5ppm以下，该金属为铁、铬、镍、锰或铜中的至少一种，将氧化铝、氢氧化铝或磷酸铝，与磷酸酐和多磷酸混合所得混合物放入预先铺有偏磷酸铝粉末的烧结容器中进行烧结。该专利所制得的偏磷酸铝纯度不够高，含有铁、铬、镍、锰和铜等金属杂质，采用氧化铝、氢氧化铝或磷酸铝与磷酸酐和多磷酸混合，操作需要的原材料较多、成本高且安全性和稳定性差。

总体而言，现有的偏磷酸铝制备方法存在以下问题：（1）操作步骤繁琐，工业流程操作安全性、稳定性都较差，并容易出错；（2）生产出来的偏磷酸铝纯度不够高，直接影响了特种光学玻璃的品质；（3）生产成本高；（4）难以实现批量化生产。

发明内容

本发明的目的在于解决现有生产偏磷酸铝的方法的不足，提供一种新型的生产电子级偏磷酸铝的控温分步转化方法，克服传统生产方法操作步骤繁琐，工业流程操作安全性差并容易出错，生产出来的偏磷酸铝纯度不够高，生产成本高且难以实现批量化生产等缺点。 

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种生产电子级偏磷酸铝的控温分步转化方法，它包括以下步骤：

（1）在反应釜中加入重量比为1：1的水和磷酸；

（2）待反应完全后在反应釜中缓慢加入氢氧化铝，加入的氢氧化铝量与步骤（1）中加入的磷酸的重量比为1：2；

（3）反应完全后生成磷酸二氢铝，将生成的磷酸二氢铝装入盒内，并置于加热炉中，封闭加热炉；

（4）将加热炉升温至80~120℃，从加热炉中抽气，使得加热炉内呈负压状态，气压小于1mmHg；

（5）将加热炉升温至280~320℃并保持恒温焙烧，焙烧时间2.5~3.5小时；

（6）将步骤（5）恒温焙烧后的加热炉继续升温至480~520℃并保持恒温焙烧，焙烧时间0.5~1.5小时；

（7）将步骤（6）恒温焙烧后的加热炉继续升温至880~920℃并保持恒温焙烧，焙烧时间1.5~2.5小时；

（8）将焙烧后生成的偏磷酸铝从加热炉中取出，并置于室温冷却。

本发明的有益效果是：采用控制不同的温度对磷酸二氢铝进行分步转化制成高纯度电子级偏磷酸铝，具有操作步骤简单明了、工业流程操作稳定性和安全性高、生产出来的偏磷酸铝纯度高、生产成本低且可以实现批量化生产等特点。 

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步描述本发明的技术方案：

【实施例1】一种生产电子级偏磷酸铝的控温分步转化方法，它包括以下步骤：

（1）在反应釜中加入重量比为1：1的水和磷酸；

（2）待反应完全后在反应釜中缓慢加入氢氧化铝，加入的氢氧化铝量与步骤（1）中加入的磷酸的重量比为1：2；

（3）反应完全后生成磷酸二氢铝，将生成的磷酸二氢铝装入盒内，并置于加热炉中，封闭加热炉；

（4）将加热炉升温至80℃，从加热炉中抽气，使得加热炉内呈负压状态，气压小于1mmHg；

（5）将加热炉升温至280℃并保持恒温焙烧，焙烧时间2.5小时；

（6）将步骤（5）恒温焙烧后的加热炉继续升温至480℃并保持恒温焙烧，焙烧时间0.5小时；

（7）将步骤（6）恒温焙烧后的加热炉继续升温至880℃并保持恒温焙烧，焙烧时间1.5小时；

（8）将焙烧后生成的偏磷酸铝从加热炉中取出，并置于室温冷却。

【实施例2】一种生产电子级偏磷酸铝的控温分步转化方法，它包括以下步骤：

（1）在反应釜中加入重量比为1：1的水和磷酸；

（2）待反应完全后在反应釜中缓慢加入氢氧化铝，加入的氢氧化铝量与步骤（1）中加入的磷酸的重量比为1：2；

（3）反应完全后生成磷酸二氢铝，将生成的磷酸二氢铝装入盒内，并置于加热炉中，封闭加热炉；

（4）将加热炉升温至120℃，从加热炉中抽气，使得加热炉内呈负压状态，气压小于1mmHg；

（5）将加热炉升温至320℃并保持恒温焙烧，焙烧时间3.5小时；

（6）将步骤（5）恒温焙烧后的加热炉继续升温至520℃并保持恒温焙烧，焙烧时间1.5小时；

（7）将步骤（6）恒温焙烧后的加热炉继续升温至920℃并保持恒温焙烧，焙烧时间2.5小时；

（8）将焙烧后生成的偏磷酸铝从加热炉中取出，并置于室温冷却。

【实施例3】一种生产电子级偏磷酸铝的控温分步转化方法，它包括以下步骤：

（1）在反应釜中加入重量比为1：1的水和磷酸；

（2）待反应完全后在反应釜中缓慢加入氢氧化铝，加入的氢氧化铝量与步骤（1）中加入的磷酸的重量比为1：2；

（3）反应完全后生成磷酸二氢铝，将生成的磷酸二氢铝装入盒内，并置于加热炉中，封闭加热炉；

（4）将加热炉升温至100℃，从加热炉中抽气，使得加热炉内呈负压状态，气压小于1mmHg；

（5）将加热炉升温至300℃并保持恒温焙烧，焙烧时间3小时；

（6）将步骤（5）恒温焙烧后的加热炉继续升温至500℃并保持恒温焙烧，焙烧时间1小时；

（7）将步骤（6）恒温焙烧后的加热炉继续升温至900℃并保持恒温焙烧，焙烧时间2小时；

（8）将焙烧后生成的偏磷酸铝从加热炉中取出，并置于室温冷却。

【实施例4】一种生产电子级偏磷酸铝的控温分步转化方法，它包括以下步骤：

（1）在反应釜中加入重量比为1：1的水和磷酸；

（2）待反应完全后在反应釜中缓慢加入氢氧化铝，加入的氢氧化铝量与步骤（1）中加入的磷酸的重量比为1：2；

（3）反应完全后生成磷酸二氢铝，将生成的磷酸二氢铝装入盒内，并置于加热炉中，封闭加热炉；

（4）将加热炉升温至80℃，从加热炉中抽气，使得加热炉内呈负压状态，气压小于1mmHg；

（5）将加热炉升温至280℃并保持恒温焙烧，焙烧时间3.5小时；

（6）将步骤（5）恒温焙烧后的加热炉继续升温至480℃并保持恒温焙烧，焙烧时间1.5小时；

（7）将步骤（6）恒温焙烧后的加热炉继续升温至880℃并保持恒温焙烧，焙烧时间2.5小时；

（8）将焙烧后生成的偏磷酸铝从加热炉中取出，并置于室温冷却。

【实施例5】一种生产电子级偏磷酸铝的控温分步转化方法，它包括以下步骤：

（1）在反应釜中加入重量比为1：1的水和磷酸；

（2）待反应完全后在反应釜中缓慢加入氢氧化铝，加入的氢氧化铝量与步骤（1）中加入的磷酸的重量比为1：2；

（3）反应完全后生成磷酸二氢铝，将生成的磷酸二氢铝装入盒内，并置于加热炉中，封闭加热炉；

（4）将加热炉升温至100℃，从加热炉中抽气，使得加热炉内呈负压状态，气压小于1mmHg；

（5）将加热炉升温至320℃并保持恒温焙烧，焙烧时间2.5小时；

（6）将步骤（5）恒温焙烧后的加热炉继续升温至480℃并保持恒温焙烧，焙烧时间1.5小时；

（7）将步骤（6）恒温焙烧后的加热炉继续升温至880℃并保持恒温焙烧，焙烧时间2.5小时；

（8）将焙烧后生成的偏磷酸铝从加热炉中取出，并置于室温冷却。