一种用于超快电子衍射仪的Al样品薄膜的制备方法

摘要

本发明为一种用于超快电子衍射仪的Al样品薄膜的制备方法，具体地说是一种用于超快电子衍射的无基底Al薄膜，该薄膜制作在一个外径32mm的铝圆盘，铝圆盘的厚度2mm，然后在铝圆盘上打25个内径2mm的圆孔，圆孔之间的距离为5mm。由于铝环中间的开口的关系，无法采用PVD（物理气相沉积）和溅射等方法制作薄膜在圆孔上。因此，首先在铝膜上制作一层有机薄膜，有机膜可以采用滴涂的方法制作。然后采用PVD方法制作金属铝的薄膜。在蒸渡结束以后，利用腐蚀的方法去掉小孔开口处的有机膜，保留剩下的金属膜。

说明书

技术领域

本发明为一种用于超快电子衍射仪的Al样品薄膜的制备方法，具体地说是一种用于超快电子衍射的无基底Al薄膜。

背景技术

目前制作纳米量级的薄膜不属于难度很大的技术，对金属膜的制作有蒸发、溅射等等选择。微电子工艺已经将薄膜的制作发展到很高的程度。流行和成熟的薄膜制作方法都有一个坚强的基底，薄膜制作在基底上面；然后采用光刻、刻蚀等方法去掉不需要的部分，留下需要的图案，即所谓的平面工艺。我们需要的薄膜不是制作在一个基底上的薄膜，因为超快电子衍射需要用电子束轰击金属薄膜，然后通过荧光屏来观察电子的衍射图案。这就要求电子束通过铝膜后直接到达荧光屏。因此我们需要的就是一个纯粹的20nm的铝薄膜。这种产品目前国内没有，也没有公司有成熟的工艺可以使用或借鉴。这样一个没有基底的薄膜制作的难度很大。制作过程中，由于铝膜只有20nm±5nm，因此，防止铝膜的破裂是工艺的关键；厚度难以控制，工艺过程设计不合理则可能制作出过厚的薄膜或不完整的薄膜。测量铝膜的厚度是最终工艺参数设置和改进的关键。

国内类似文献报导的方法不能制作出满足超快电子衍射实验要求的薄膜，原因有三：原因之一是没有对制作过程中影响薄膜破裂的因素给出具体要求和规范。实际操作的经验已经证明，人的呼吸也可以很容易的损坏薄膜；原因之二是晶格化方面，现有的文献在晶格化方面没有任何论述，但是晶格化与否关系到实验的成败，仅仅有20nm的薄膜并不能构成衍射，该薄膜还必须具有晶格结构；原因之三是材料方面，现有的文献针对金和碳薄膜展开过一定的讨论，而本专利针涉及内容是Al薄膜的制备方法，材料的晶格常数不同，相关的参数也不能完全同一。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的难题，提供一种无基底的用于超快电子衍射仪的Al样品薄膜的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种用于超快电子衍射仪的Al样品薄膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：采用电火花切割法切割出1.9mm-2.1mm厚的铝圆片；

步骤2：采用手工机械研磨的办法将铝圆盘研磨、减薄到1.8±0.09 mm；

步骤3：采用机械钻孔的方法在圆盘上打出25个直径2±0.1mm，间距5±0.25mm的圆孔；

步骤4：铝圆盘的清洗：先用甲苯去油，然后用浓度84-87%，温度为60-70摄氏度的磷酸溶液腐蚀1-1.2分钟，去除表面的氧化物；腐蚀后用去离子水冲洗干净，最后用无水乙醇脱水，并放置在盛有无水乙醇的容器中备用；

步骤5：溅射前首先取出铝圆盘，在所有圆孔位置滴适量的502胶水，或α-氰基丙烯酸酯胶粘剂，或者有机薄膜，依靠胶水的粘力粘到铝圆盘上，或者依靠有机薄膜的表面张力等覆盖圆孔，60-65摄氏度低温烘干；

步骤6：对圆盘照相，记录每个圆孔的胶水收缩情况，以便分析；

步骤7：采用RF溅射系统制作铝膜：

1.33*10^－3Pa-1.33*10^－4Pa的真空度需要机械泵和油扩散泵联合使用，蒸发源到基底的距离20±0.5cm；

铝源材料的纯度：99%以上；

蒸发源加热器的处理：用10%-20%的NaOH，KOH、或者Ca(OH)2蒸煮10-11分钟，然后用冷热去离子水冲洗到中性，然后烘干备用；

首先打开真空室，放置铝盘到衬底支架上，放置好靶材料，开动机械泵电源，启动机械泵，当抽气达到1.33Pa以后，开油扩散泵；真空度达到1.33*10^－3Pa-1.33*10^－4Pa时，开始溅射过程；

溅射过程需要持续30秒-4分钟，时间的长短决定膜的厚度；

步骤8：在铝圆盘上（有孔的那一面，而不是渡铝的那面）制作一层荧光粉，这层荧光粉将作为对准的标记在实验时使用；

步骤9：残余胶水的处理：用丙酮轻轻冲洗铝圆盘，去除步骤5所述的502胶水或α-氰基丙烯酸酯胶粘剂，或者有机薄膜，60-65摄氏度低温烘干；

步骤10：用四探针仪测量铝膜的方块电阻，用方块电阻值来判断铝膜的厚度，为工艺的改进提供依据；

步骤11：将薄膜置于老化炉中，在550－570摄氏度的温度下烘烤10－15分钟，以便实现晶格化。

对薄膜的保护技术：

1、操作人员要戴口罩，以免呼吸所产生的气流使薄膜破裂

2、整个过程应该在百万级别的超净环境中进行。

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：通过以上方法可以克服现有技术的缺陷，从而完成无基底的用于超快电子衍射仪的Al样品薄膜的制备。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中

图1为铝圆片侧视图；

图2为铝圆片俯视图。

图中附图标记表示为：d-圆孔直径，D-铝圆片直径。

具体实施方式

本发明的工艺条件及处理：

步骤1：采用电火花切割法切割出2mm厚的铝圆片，如图1和图2所示；

步骤2：采用手工机械研磨的办法将铝圆盘研磨、减薄到1.8mm左右；

步骤3：采用机械钻孔的方法在圆盘上打出25个直径2mm，间距5mm的圆孔；

步骤4：铝圆盘的清洗：先用甲苯去油，然后用浓度85%，温度为60-70摄氏度的磷酸溶液腐蚀1分钟，去除表面的氧化物。腐蚀后用去离子水冲洗干净，最后用无水乙醇脱水，并放置在盛有无水乙醇的容器中备用；

步骤5：溅射前首先取出铝圆盘，在所有圆孔位置滴适量的502胶水，依靠胶水的粘力粘到铝圆盘上，依靠表面张力等覆盖圆孔，60摄氏度低温烘干；

步骤6：对圆盘照相，记录每个孔的胶水收缩情况，以便分析；

步骤7：采用RF溅射系统制作铝膜：

1.33*10^－3Pa-1.33*10^－4Pa的真空度需要机械泵和油扩散泵联合使用，蒸发源到基底的距离20±0.5cm；

铝源材料的纯度：99%以上；

蒸发源加热器的处理：用10%-20%的NaOH， KOH、或者Ca(OH)₂蒸煮10-11分钟，然后用冷热去离子水冲洗到中性，然后烘干备用；

首先打开真空室，放置铝盘到衬底支架上，放置好靶材料，开动机械泵电源，启动机械泵，当抽气达到1.33Pa以后，开油扩散泵；真空度达到1.33*10^－3Pa-1.33*10^－4Pa时，开始溅射过程；

溅射过程需要持续30秒-4分钟，时间的长短决定膜的厚度；

步骤8：在铝圆盘上（有孔的那一面，而不是渡铝的那面）制作一层荧光粉，这层荧光粉将作为对准的标记在实验时使用；

步骤9：残余胶水的处理：用丙酮轻轻冲洗铝圆盘，去除502胶水；60摄氏度低温烘干；

步骤10：用四探针仪测量铝膜的方块电阻，用方块电阻值来判断铝膜的厚度，为工艺的改进提供依据；

步骤11：将薄膜置于老化炉中，在550－570摄氏度的温度下烘烤10－15分钟，以便实现晶格化。

步骤12：包装，保存，备用。

对薄膜的保护技术：

1、操作人员要戴口罩，以免呼吸所产生的气流使薄膜破裂

2、整个过程应该在百万级别的超净环境中进行。

该薄膜制作在一个外径32mm的铝圆盘，铝圆盘的厚度2mm，然后在铝圆盘上打25个内径2mm的圆孔，圆孔之间的距离为5mm。由于铝环中间的开口的关系，无法采用PVD（物理气相沉积）和溅射等方法制作薄膜在圆孔上。因此，首先在铝膜上制作一层有机薄膜，有机膜可以采用滴涂的方法制作。然后采用PVD方法制作金属铝的薄膜。在蒸渡结束以后，利用腐蚀的方法去掉小孔开口处的有机膜，保留剩下的金属膜。

磁控溅射是入射粒子和靶的碰撞过程。入射粒子在靶中经历复杂的散射过程，和靶原子碰撞，把部分动量传给靶原子，此靶原子又和其他靶原子碰撞，形成级联过程。在这种级联过程中某些表面附近的靶原子获得向外运动的足够动量，离开靶被溅射出来。

    步骤7中所述RF溅射，是磁控溅射的一种，用交流电源代替直流电源就构成了交流溅射系统，由于常用的交流电源的频率在射频段，如13.56MHz，所以称为射频溅射（RF溅射）。

    在RF溅射装置中，等离子体中的电子容易在射频场中吸收能量并在电场内振荡，因此，电子与工作气体分子碰撞并使之电离产生离子的概率变大，故使得击穿电压、放电电压及工作气压显著降低。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。