一种硅-氮系环保阻燃粘胶短纤维制造方法

摘要

本发明公开了一种硅-氮系环保阻燃粘胶短纤维制造方法，其工艺流程为：包括以下工艺步骤：阻燃剂加入溶解机与粘胶混合然后经过熟成，纺前处理，湿法纺丝，牵伸，切断，绒毛成形，后处理；所述阻燃剂按5%～30%NaOH溶液：粘胶助剂：硅-氮阻燃剂：六偏磷酸钠＝（1～10）：（0.05～0.35）：（3～18）：（0.1～1）的重量比例进行调配；所述纺前处理步骤为纺前注射相对粘胶溶液甲种纤维素重量1.5%～3%的可纺性改善剂；固化浴组成：软水：固化阻燃剂=（10%～80%）：（90%～20%）。所述粘胶助剂采用V-32，硅-氮阻燃剂采用WS-801，可纺性改善剂采用WS-803，固化阻燃剂采用WS-802。该方法可以使阻燃剂与粘胶充分混合均匀，改善湿法纺丝的可纺性，避免阻燃剂的流失，所得纤维阻燃效果好，强力高，可以作为纺织面料用原料。

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅-氮系环保阻燃粘胶短纤维制造方法。

背景技术

由于粘胶纤维织物具有良好的吸湿性、透气性、染色性，手感柔软舒适，而且是可以自然降解的环保性纤维素纤维，因而各企业纷纷把粘胶作为载体，加入各种不同的阻燃剂，将粘胶纤维改性成阻燃粘胶纤维。

目前市场上常规的阻燃粘胶纤维有硅系阻燃粘胶纤维、磷系阻燃粘胶纤维两种。

硅系阻燃粘胶纤维虽然环保，但是其可纺性差，纤维强力低，不能满足纺纱及服饰要求，只能作为无纺布和填充物使用。

磷系阻燃粘胶纤维可以作为纺织用原料，但是在燃烧时会放出高毒性气体，并且磷燃烧时放出较大烟雾，增加了使人室息的严重性，废弃物对水质土壤的污染也比较严重，因此属于不环保纤维，因此业界急需一种阻燃效果好又环保的阻燃粘胶纤维原料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硅-氮系环保阻燃粘胶短纤维制造方法，利用普通粘胶纤维生产线，采用特殊工艺配方和纺丝成形方法，生产出阻燃效果持久、耐洗性强，并具有粘胶纤维自身的优良性能的可纺织用硅-氮系环保阻燃粘胶纤维。

本发明所述硅-氮系环保阻燃粘胶短纤维制造方法，其特征是包括以下工艺步骤：阻燃剂加入溶解机与粘胶混合然后经过熟成，纺前处理，湿法纺丝，牵伸，切断，绒毛成形，精练，后处理；

所述阻燃剂按5%～30% NaOH溶液：粘胶助剂：硅-氮阻燃剂：六偏磷酸钠＝（1～10）：（0.05～0.35）：（3～18）：（0.1～1）的重量比例进行调配，对调配好的阻燃剂溶液测试比重以确定其成分；

所述阻燃剂溶液加入溶解机与粘胶混合步骤包括：溶解机的粘胶溶解好之后，根据粘胶组成及胶量，按重量比例缓慢加入调配好的阻燃剂溶液，所述重量比例为溶解粘胶：调配好的阻燃剂溶液=100%：(20%～36%),加入阻燃剂溶液后，溶解机的搅拌速度≥160转/分钟，进行快速搅拌，循环研磨30分钟至90分钟，使阻燃剂与粘胶充分混合均匀，使得配置的阻燃剂溶液能够与粘胶溶液充分混合并达到良好的可纺性和阻燃效果；

所述熟成步骤包括：混合后的粘胶温度控制在16～28℃的范围内，并在3至16小时完成一道过滤、脱泡、二道过滤；

所述纺前处理步骤为纺前注射相对粘胶溶液甲种纤维素重量1.5%～3%的可纺性改善剂，以提高可纺性；

所述湿法纺丝步骤中的混合胶的甲种纤维素重量比7.0%～9.8%；NaOH重量比7.0%～8.5%；落球粘度35秒～85秒；熟成度6～20ml；胶温14～28℃；纺丝浴组成：硫酸75～125g/l；硫酸锌15～50 g/l；硫酸钠160～350 g/l；温度40～52℃；喷头规格：（1400～2200）孔×（0.045mm～0.065mm）孔径；

所述牵伸步骤中喷头牵伸-50%～60%；塑化牵伸15%～100%；

所述后处理步骤包括脱硫，一道水洗，漂白，二道水洗，固化，三道水洗，上油；脱硫步骤采用氢氧化钠或是亚硫酸钠脱硫，浓度为0.5～8 g/l，温度80±5℃；漂白步骤采用次氯酸钠或是双氧水漂白，浓度为0.2～3 g/l，温度30～50℃，PH值9.5～11.5；固化步骤时的固化浴组成：软水：固化阻燃剂=（10%～80%）：（90%～20%）；温度30～90℃；固化时间：10±5分钟。通过该后处理过程，使得纤维阻燃效果进一步增强，同时具有良好的纺织性能。

本发明所述粘胶助剂采用V-32，硅-氮阻燃剂采用WS-801，WS-801的比重为1.325～1.44，可纺性改善剂采用WS-803，固化阻燃剂采用WS-802。

本发明所制得纤维的干断裂强度≥2.00 CN/dtex；湿断裂强度≥1.00 CN/dtex；极限氧指数≥28%,能够很好地用于纺织纱线和面料。

具体实施方式

先调配阻燃剂溶液，其方法为：按一定比例分别向阻燃剂调配桶加入5%～30%的NaOH溶液、诺伯尔阿克苏公司产粘胶助剂V-32、六偏磷酸钠、硅-氮阻燃剂WS-801，并不断搅拌，即：NaOH溶液：粘胶助剂V-32：六偏磷酸钠：硅-氮阻燃剂WS-801＝（1～10）：（0.05～0.35）：（0.1～1）：（3～18），硅-氮阻燃剂WS-801比重：1.325～1.44，对调配好的阻燃剂溶液测试比重。当溶解机的粘胶溶解好之后，根据粘胶组成及胶量，按一定比例缓慢加入调配好的阻燃剂溶液，具体比例为： 溶解粘胶：调配好的阻燃剂溶液=100%:(20%～36%),加入阻燃剂溶液后，溶解机的搅拌速度≥160转/分钟，进行快速搅拌，并循环研磨30分钟至90分钟，使阻燃剂与粘胶充分混合均匀。混合后的粘胶温度控制在16～28℃的范围内，在3至16小时完成一道过滤、脱泡、二道过滤，之后将混合胶送纺丝，并在纺前注射2.5%左右的可纺性改善剂WS-803助剂，喷头规格为：（1400～2200）孔×（0.045mm～0.065mm）孔径。纺丝胶组成应控制在一定范围：甲纤7.0%～9.8%；含NaOH7.0%～8.5%；落球粘度35秒～85秒；熟成度6～20ml;胶温14～28℃；纺丝浴组成控制在：硫酸70～125g/l;硫酸锌15～50 g/l；硫酸钠160～350 g/l；温度40～52℃；牵伸率为：喷头牵伸-50%～60%；塑化牵伸15%～100%；纤维经过切断，溜入绒毛成形槽进入精练，采用氢氧化钠或是亚硫酸钠溶液脱硫，浓度为0.5～8 g/l，温度80±5℃，经过一道水洗（温度75～85℃）并压榨后，采用次氯酸钠或是双氧水溶液漂白，浓度为0.2～3 g/l，温度30～50℃，PH值9.5～11.5，之后进行二道水洗并压榨，纤维进入固化区，采用固化阻燃剂WS-802固化。固化浴组成：软水：固化阻燃剂WS-802=（10%～80%）：（90%～20%）；温度30～90℃；固化时间10±5分钟，再经过三道水洗、压榨、德国卜赛特公司生产的阻燃粘胶纤维专用NA100型油剂上油、压榨、开松、烘干、等后处理工序得到成品纤维。

本发明所制得纤维的干断裂强度≥2.0 CN/dtex；湿断裂强度≥1.0 CN/dtex；极限氧指数≥28%,能够很好地用于纺织纱线和面料。

新型硅-氮系阻燃粘胶短纤维，选用的硅-氮阻燃剂是国内新乡市长弘化工公司生产的硅-氮系WS-801环保型阻燃剂和WS-802环保型固化阻燃剂，其阻燃效果持久、耐洗性强，并具有粘胶纤维自身的优良性能，强力高，可纺织性能也好。其阻燃机理是：在遇到火焰时，部分有机纤维成分会燃烧，但是无机的硅不会燃烧并且会阻止火焰燃烧，其中的硅-氮化合物具有水合性能，可以起到屏蔽和熄灭火焰的作用。

新型硅-氮系阻燃粘胶短纤维，其中的硅为不燃物质，氮燃烧时烟量释放极少，经测试与普通粘胶纤维的烟密度几乎相当，废弃物可通过自然降解成为无毒的有机和无机的混合物，氮经光热和生物降解产生的氨和胺是植物的有效营养成分，因此其具有环保性。

实施例1：

先调配阻燃剂溶液，其方法为：按一定比例分别向阻燃剂调配桶加入10% NaOH溶液、粘胶助剂V-32、六偏磷酸钠、硅-氮阻燃剂WS-801，并不断搅拌，即：10% NaOH溶液：粘胶助剂V-32：六偏磷酸钠：硅-氮阻燃剂WS-801＝8 ：0.1 ：0.2 ：13，硅-氮阻燃剂WS-801比重：1.325～1.44，对调配好的阻燃剂溶液测试比重。当溶解机的粘胶溶解好之后，根据粘胶组成及胶量，按一定比例缓慢加入调配好的阻燃剂溶液，具体比例为： 溶解粘胶：调配好的阻燃剂溶液=100%:23%,加入阻燃剂溶液后，溶解机的搅拌速度≥160转/分钟，进行快速搅拌，并循环研磨30分钟，使阻燃剂与粘胶充分混合均匀。混合后的粘胶温度为26℃，混合胶14小时完成了一道过滤、脱泡、二道过滤，之后将混合胶送纺丝，并纺前注射1.5%（对甲纤）的可纺性增强剂WS-803助剂，喷头规格为：1900孔×0.065mm孔径。纺丝胶组成：甲纤9.8%；含NaOH7.5%；落球粘度45秒；熟成度13ml;胶温25℃；纺丝浴：硫酸120g/l；硫酸锌18 g/l；硫酸钠300 g/l；温度49℃；牵伸率为：喷头牵伸50%；塑化牵伸30%；纤维经过切断，溜入绒毛成形槽进入精练，采用氢氧化钠或是亚硫酸钠溶液脱硫，浓度为7g/l，温度80℃，经过一道水洗并压榨后，采用次氯酸钠溶液漂白，浓度为2 g/l，温度40℃，PH值11，之后进行二道水洗并压榨，纤维进入固化区，采用固化阻燃剂WS-802固化。固化浴组成：软水：固化阻燃剂WS-802=75%：25%；温度50℃；固化时间12分钟，再经过三道水洗、压榨、上油、压榨、开松、烘干、等后处理工序得到成品纤维。

本发明所制得纤维的干断裂强度2.20 CN/dtex；湿断裂强度1.10 CN/dtex；极限氧指数30.0%,能够很好地用于纺织纱线和面料。

实施例2：

先调配阻燃剂溶液，其方法为：按一定比例分别向阻燃剂调配桶加入15% NaOH溶液、粘胶助剂V-32、六偏磷酸钠、硅-氮阻燃剂WS-801，并不断搅拌，即：15% NaOH溶液：粘胶助剂V-32：六偏磷酸钠：硅-氮阻燃剂WS-801＝6 ：0.5 ：0.3：14，硅-氮阻燃剂WS-801比重：1.325～1.44，对调配好的阻燃剂溶液测试比重。当溶解机的粘胶溶解好之后，根据粘胶组成及胶量，按一定比例缓慢加入调配好的阻燃剂溶液，具体比例为： 溶解粘胶：调配好的阻燃剂溶液=100%:25%,加入阻燃剂溶液后，溶解机的搅拌速度≥160转/分钟，进行快速搅拌，并循环研磨45分钟，使阻燃剂与粘胶充分混合均匀。混合后的粘胶温度为26℃，混合胶15小时完成了一道过滤、脱泡、二道过滤，之后将混合胶送纺丝，并纺前注射2.0%（对甲纤）的可纺性增强剂WS-803助剂，喷头规格为：1900孔×0.06mm孔径。纺丝胶组成：甲纤9.8%；含NaOH7.8%；落球粘度40秒；熟成度12ml;胶温25℃；纺丝浴：硫酸118g/l;硫酸锌15g/l；硫酸钠320 g/l；温度48℃；牵伸率为：喷头牵伸45%；塑化牵伸30%；纤维经过切断，溜入绒毛成形槽进入精练，采用氢氧化钠或是亚硫酸钠溶液脱硫，浓度为6g/l，温度80℃，经过一道水洗并压榨后，采用次氯酸钠溶液漂白，浓度为1.5 g/l，温度40℃，PH值11，之后进行二道水洗并压榨，纤维进入固化区，采用固化阻燃剂WS-802固化。固化浴组成：软水：固化阻燃剂WS-802=80%：20%；温度60℃；固化时间10分钟，再经过三道水洗、压榨、上油、压榨、开松、烘干、等后处理工序得到成品纤维。

本发明所制得纤维的干断裂强度2.10 CN/dtex；湿断裂强度1.05 CN/dtex；极限氧指数28.5%，能够很好地用于纺织纱线和面料。

实施例3：

先调配阻燃剂溶液，其方法为：按一定比例分别向阻燃剂调配桶加入20% NaOH溶液、粘胶助剂V-32、六偏磷酸钠、硅-氮阻燃剂WS-801，并不断搅拌，即：20% NaOH：粘胶助剂V-32：六偏磷酸钠：硅-氮阻燃剂WS-801＝4：0.8 ：0.2 ：15，阻燃剂801比重：1.325～1.44，对调配好的阻燃剂溶液测试比重。当溶解机的粘胶溶解好之后，根据粘胶组成及胶量，按一定比例缓慢加入调配好的阻燃剂溶液，具体比例为： 溶解粘胶：调配好的阻燃剂溶液=100%:25%,加入阻燃剂溶液后，溶解机的搅拌速度≥160转/分钟，进行快速搅拌，并循环研磨60分钟，使阻燃剂与粘胶充分混合均匀。混合后的粘胶温度为23℃，混合胶12小时完成了一道过滤、脱泡、二道过滤，之后将混合胶送纺丝，并纺前注射2.5%（对甲纤）的可纺性增强剂WS-803助剂，喷头规格为：1750孔×0.062mm孔径。纺丝胶组成：甲纤9.8%；含NaOH8.0%；落球粘度33秒；熟成度13ml;胶温25℃；纺丝浴：硫酸115g/l;硫酸锌16 g/l；硫酸钠330 g/l；温度49℃；牵伸率为：喷头牵伸35%；塑化牵伸35%；纤维经过切断，溜入绒毛成形槽进入精练，采用氢氧化钠或是亚硫酸钠溶液脱硫，浓度为7g/l，温度80℃，经过一道水洗并压榨后，采用次氯酸钠溶液漂白，浓度为2 g/l，温度40℃，PH值11，之后进行二道水洗并压榨，纤维进入固化区，采用固化阻燃剂WS-802固化。固化浴组成：软水：固化阻燃剂WS-802=70%：30%；温度55℃；固化时间12分钟，再经过三道水洗、压榨、上油、压榨、开松、烘干、等后处理工序得到成品纤维。

本发明所制得纤维的干断裂强度,2.10 CN/dtex；湿断裂强度1.05CN/dtex；极限氧指数29.5%，能够很好地用于纺织纱线和面料。

凡是本发明实施例技术方案和技术特征的简单变形或组合，均应认为落入本发明的保护范围。