超细焊锡粉的无铅焊锡膏及其制备方法

摘要

超细焊锡粉的无铅焊锡膏及其制备方法。本发明涉及一种超细焊锡粉无铅焊锡膏及制备工艺，作为SMT的助焊材料，属焊接材料技术领域。本无铅焊锡膏的组份重量比为：真空脱气的膏状焊剂11.0%～13.0%，余量为经过表面处理的粒度为15μm～25μm的球型合金焊锡粉，且合金焊锡粉中的表面处理剂为重量比7.5～8.5:1:1的乙二醇单丁醚、无卤素季铵盐和聚乙二醇600的混合物，合金焊锡粉与表面处理剂的重量比为88.5～87.0:1.0～2.0。本发明制备的膏状助焊剂气泡少、焊接性及储存稳定性好，同时降低了合金焊料粉与膏状焊剂的反应速度，很好的提高了超细粉末无铅焊锡膏的稳定性、焊接性。

说明书

技术领域

本发明涉及一种超细焊锡粉无铅焊锡膏及制备工艺，作为SMT的助焊材料，属焊接材料技术领域。

背景技术

焊锡膏主要应用于表面安装技术（SMT）焊接，随着信息设备日趋微型化和高性能化的需求，促使SMT成为电子组装的主流技术，其中，使用焊锡膏焊接是SMT工艺中关键的工序，直接决定着电子产品的性能和质量。另一方面，焊接质量的好坏不仅取决于焊锡粉的质量，包括焊锡粉的球型度、氧含量、粒度分布等，更取决于焊锡膏中膏状焊剂的性能及其膏状焊剂和焊锡膏的制备方法。

无铅焊锡膏种类繁多，制备工艺也各有不同，不严格控制制备工艺，会使焊锡膏存在一定问题，首先，由于焊锡膏用膏状焊剂为膏状物质，粘度较大，在制备过程中很容易在体系中产生气泡，夹杂着空气气泡的膏状焊剂最终也影响焊锡膏的稳定性。其次，随着超细间距表面贴装的发展，需要与之适应的点涂、印刷焊锡膏产品，也就是说其焊料粉末必须向超细颗粒发展，而超细颗粒粉末容易氧化，也容易跟膏状焊剂发生化学反应，导致焊锡膏稳定性、焊接性差，也容易发生锡球、坍塌等不良现象。

发明内容

本发明的目的在于通过减少膏状助焊剂体系气泡及超细焊锡粉表面处理克服以上提出的超细焊锡粉无铅焊锡膏的缺陷，提供一种高稳定、超细间距表面贴装用的无铅焊锡膏产品及其制备方法。

为了达到以上目的本发明采取以下技术方案：两种物质的重量比为：真空脱气的膏状焊剂11.0%～13.0%，余量为经过表面处理的粒度为15μm～25μm的合金焊锡粉，且合金焊锡粉中的表面处理剂为重量比7.5～8.5:1:1的乙二醇单丁醚、无卤素季铵盐和聚乙二醇600的混合物，合金焊锡粉与表面处理剂的重量比为88.5～87.0:1.0～2.0。 

所述膏状助焊剂中的成膜剂为KR-610、 KE-604、氢化松香、聚合松香、水白松香中两种以上的混合物。

所述膏状助焊剂中的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇单丁醚、丙二醇苯醚、二乙二醇单辛醚、二乙二醇己醚中两种以上的混合物。

所述膏状助焊剂中的活性剂为丁二酸、癸二酸、己二酸、酒石酸、衣康酸、苹果酸中的一种与二溴丁二酸、二溴丁烯二醇中一种的混合物。

所述膏状助焊剂中的润湿剂为松香基-三甲基氯化铵、松香基双-三甲基氯化铵、松香基三-三甲基氯化铵中的一种与松香醇醚的混合物。

所述膏状助焊剂中的乳化剂为蓖麻油酰二乙醇胺。

所述膏状助焊剂中的触变剂为氢化蓖麻油与酰胺类触变剂的混合物。

所述合金焊锡粉为Sn/Ag/Cu合金焊锡粉。 

本发明所述的超细焊锡粉末无铅焊锡膏的制备方法如下： 

①在一个反应器中熔融KR-610、 KE-604、氢化松香、聚合松香、水白松香中两种以上混合物的成膜剂，温度为140℃～150℃；

②将溶剂、乳化剂缓慢加入熔融松香中，温度保持在130℃～140℃，搅拌10分钟，再加入活性剂、润湿剂，搅拌10分钟，溶剂为二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇单丁醚、丙二醇苯醚、二乙二醇单辛醚、二乙二醇己醚中的两种以上混合物，乳化剂为蓖麻油酰二乙醇胺，活性剂为丁二酸、癸二酸、己二酸、酒石酸、衣康酸、苹果酸中的一种与二溴丁二酸、二溴丁烯二醇中一种的混合物，润湿剂为松香基-三甲基氯化铵、松香基双-三甲基氯化铵、松香基三-三甲基氯化铵中的一种与松香醇醚的混合物；

③冷却物料到70℃～80℃，最后加入氢化蓖麻油与酰胺类触变剂的混合物触变剂，搅拌30分钟；

④冷却物料到30℃～40℃，真空脱气搅拌８～12分钟，继续冷却到室温即得膏状焊剂；

⑤合金焊锡粉的表面处理剂制备，在一个反应釜中依次加入乙二醇单丁醚、聚乙二醇600，搅拌4～6分钟，然后加入无卤素季铵盐，搅拌８～12分钟，得表面处理剂；

⑥将超细合金Sn/Ag/Cu焊料粉与上述表面处理剂按88.5～87.0:1.0～2.0的重量比，搅拌均匀，进行表面处理；

⑦按重量比膏状焊剂11.0%～13.0%，余量为经过表面处理的合金焊锡粉混合搅拌均匀，得到产品。

所述的合金焊锡粉采用Sn/Ag/Cu合金焊锡粉，且重量比为88.5～87.0，并研磨为粒度15μm～25μm 。

本发明的创新点在于：

（1）本发明在膏状焊剂制备过程中采用真空脱气的方式，避免了膏状焊剂体系由于粘度大，容易产生气泡的现象，提高了膏状焊剂的稳定性，进一步提高无铅焊锡膏产品的稳定性。

（2）本发明采用了超细无铅焊料粉表面处理技术，其中，表面处理剂中聚乙二醇600为中性物质，而无卤素季铵盐是微碱性物质，可以作为金属缓蚀剂，这两种物质均匀的分散在乙二醇单丁醚中，当与超细粉末混合时，粉体表面会形成一层保护薄膜，这样可以防止焊锡膏在放置过程膏状焊剂与超细粉的严重反应。另一方面，也可以通过这层保护薄膜增加粉体与膏状焊剂的结合，进而提高焊锡膏的稳定性，同时，也减少了焊锡膏发生锡球、坍塌的不良现象。

总之，通过本发明权利要求中所述配比及独特的创新性制备方法可以制备出性能优良的超细焊锡粉SnAgCu无铅焊锡膏产品。

具体实施方案

实施例1

准备膏状焊剂原料，氢化松香20.0%，KE-604 30.0%，二乙二醇二甲醚10.0%，二乙二醇辛醚28.0%，癸二酸1.0%，二溴丁二酸0.5%，ST（氢化蓖麻油）5.0%，十二羟基硬脂酸酰胺1.5%，松香基-三甲基氯化铵0.7%，松香醇醚0.3%，蓖麻油酰二乙醇胺3.0%。

按以下步骤制备膏本发明产品。 

1）在一个反应器中熔融普通氢化松香，温度为140℃～150℃。

2）将溶剂缓慢加入熔融松香中，温度保持在130℃～140℃，搅拌10分钟，再加入活性剂和表面活性剂，搅拌10分钟。

3）冷却物料到70℃～80℃，最后加入触变剂，搅拌30分钟

4）冷却物料到30℃～40℃，真空脱气搅拌10分钟，继续冷却到室温即得本发明的膏状焊剂。

5）将合金焊料粉与表面处理剂按照87.5: 2.0比例在行星搅拌器中搅拌均匀。

6) 在5）中加入4）中制备好的膏状焊剂，膏状焊剂、合金焊料粉和表面处理剂三者的比例为10.5: 87.5:2.0，混合搅拌均匀。

实施例2

准备膏状焊剂原料，水白松香25.0%、聚合松香20.0%、二乙二醇二乙醚15.0%、二乙二醇辛醚23.0%、丁二酸1.5%、二溴丁二酸1.0%、ST（氢化蓖麻油）6.5%、十二羟基硬脂酸酰胺2.5%、松香基双-三甲基氯化铵1.0%、松香醇醚1.5%、蓖麻油酰二乙醇胺3.0%。

制备方法与实施例1相同，其膏状焊剂、焊锡粉与表面处理剂的比例为10.5:88.0:1.5。

实施例3

准备膏状焊剂原料，KR-610 20.0%、KE-60 425.0%、乙二醇单丁醚18.0%、二乙二醇单己醚20.0%、癸二酸1.5%、己二酸1.5%、二溴丁烯二醇1.0%、ST 5.5%、十二羟基硬脂酸酰胺2.5%、松香基双-三甲基氯化铵 1.0%、松香醇醚 1.5%、蓖麻油酰二乙醇胺2.5%。

制备方法与实施例1相同，其膏状焊剂、焊锡粉与表面处理剂的比例为10.5:88.5:1.0。

实施例4

准备膏状焊剂原料，KR-610 25.0%、聚合松香22.0%、二乙二醇二甲醚15.0%、丙二醇苯醚25.0%、癸二酸1.5%、二溴丁烯二醇1.0%、ST 5.0% 、十二羟基硬脂酸酰胺1.5%、松香基三-三甲基氯化铵1.0%、松香醇醚1.0%、蓖麻油酰二乙醇胺2.0%。

制备方法与实施例1相同，其膏状焊剂、焊锡粉与表面处理剂的比例为11.5:87.5:1.0。

通过本发明的实施例制备出的超细焊料粉无铅Sn/Ag/Cu焊锡膏在不同焊接温度下活性强、焊接性及储存稳定性好,可应用于超细间距的点涂、印刷焊锡膏产品。