一种从独丽花中提取梅笠草素的方法

摘要

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从独丽花中提取梅笠草素的方法，工艺步骤为：取独丽花新鲜地上部分，加入饱和石灰水，浸泡24-36小时，压榨过滤，收集滤液，通过活性碳柱脱色，收集下柱液，浓缩，通过大孔吸附树脂柱吸附，60-80%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备梅笠草素，产品纯度高，易于实现产业化放大。

说明书

技术领域

本发明涉及一种梅笠草素的制备方法，尤其是一种从植物中提取梅笠草素的制备方法。

背景技术

梅笠草素(Chimaphilin),分子式：C₁₂H₁₀O₂，分子量：186.21，CAS登录号：482-70-2，主要存在于鹿蹄草科多种植物中，其中鹿蹄草科植物独丽花Moneses uniflora A. Gray中含量丰富。其分子式如下。

现代研究表明，梅笠草素具有抗肿瘤、抗菌、消炎、止痛等作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。

现有技术中，尚没有适用于高纯度梅笠草素工业化大生产的制备工艺报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的梅笠草素的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。

取独丽花新鲜地上部分，加入其质量8-12倍量体积的饱和石灰水，30-70℃浸泡24-36小时，压榨过滤，收集滤液，通过活性碳柱脱色，收集下柱液，浓缩，通过大孔吸附树脂柱吸附，60-80%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。

饱和石灰水的用量为原料质量的10倍量体积。

饱和石灰水的浸泡温度为50℃，浸泡时间为30小时。

大孔吸附树脂选自D101型、H-50型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。

大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为70%。

大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。

制备所得梅笠草素可采用下列方法检测。

试验例1 HPLC法测定梅笠草素纯度。

色谱条件

色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-乙腈(55∶45)；流速：1mL/min；检测波长：256nm；柱温：30℃。

测定方法

精密称取梅笠草素2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。

采用本发明制备梅笠草素，利于大生产操作，能耗小，污染小。

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取独丽花新鲜地上部分10Kg，加入80L的饱和石灰水，30℃浸泡24小时，压榨过滤，收集滤液，通过活性碳柱脱色，收集下柱液，浓缩，通过D101型大孔吸附树脂柱吸附，60%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得梅笠草素24.2g，经HPLC检测，纯度为96.1%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例2

取独丽花新鲜地上部分10Kg，加入120L的饱和石灰水，70℃浸泡36小时，压榨过滤，收集滤液，通过活性碳柱脱色，收集下柱液，浓缩，通过H-50型大孔吸附树脂柱吸附，80%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得梅笠草素25.9g，经HPLC检测，纯度为95.3%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例3

取独丽花新鲜地上部分10Kg，加入100L的饱和石灰水，50℃浸泡30小时，压榨过滤，收集滤液，通过活性碳柱脱色，收集下柱液，浓缩，通过CD-180型大孔吸附树脂柱吸附，70%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得梅笠草素25.4g，经HPLC检测，纯度为97.5%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。