利用回收钠还原制备钽粉的副产物制备氟钽酸钾的方法

摘要

本发明涉及一种利用回收钠还原制备钽粉的副产物制备氟钽酸钾的方法，该方法是将将钠还原制备钽粉的副产物破碎后，加水溶解，过滤，所得滤液加热蒸发，冷却，离心分离得混合盐，然后将该混合盐用于氟钽酸钾的生产。该方法由于混合盐中含有氟化钾，可以有效的提高氟钽酸钾直收率。本发明实现了废旧资源的再利用，减少了环境污染，所生产的氟钽酸钾用于冶金级和电容器级的钽粉的生产。

说明书

技术领域

    本发明涉及冶金技术领域，特别是涉及一种利用回收钠还原制备钽粉的副产物制备氟钽酸钾的方法。

背景技术

目前的钽铌提取、净化工艺主要是湿法氟化物体系，主要采用的方法是钽铌矿石与氢氟酸反应，经过矿浆萃取、钽铌分离、然后经过反萃生产出含钽溶液，这钟含钽溶液通过加热、加入氢氟酸，再加入氯化钾，然后冷却结晶，生产出氟钽酸钾。氟钽酸钾通过与氯化钾、氟化钾等稀释剂混合，在高温下与钠反应生成钽粉。这种工艺伴随着大量的副产物生成，其主要成分是氯化钾、氟化钾、氟化钠等。在目前的生产工艺中副产物往往采用遗弃处理，浪费了大量的资源并且影响环境。

发明内容

本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种有效利用废旧资源，减少环境污染的利用回收钠还原制备钽粉的副产物制备氟钽酸钾的方法。

为实现本发明所采取的技术方案为：

一种利用回收钠还原制备钽粉的副产物制备氟钽酸钾的方法，其特征是：将钠还原制备钽粉的副产物破碎后，加水溶解，过滤，所得滤液加热蒸发，冷却，离心分离得混合盐，然后将该混合盐用于氟钽酸钾的生产；

上述钠还原制备钽粉的副产物是指利用钠熔盐体系还原氟钽酸钾制备钽粉的副产物，其主要成分是氟化钾、氟化钠和氯化钾中两种或者多种物质的混合物；

上述钠还原制备钽粉的副产物的破碎颗粒为 0.2～4厘米的小块；

上述加水溶解时的加水量以超过钾盐的饱和度为准，其溶解温度20℃～100℃，优选的溶解温度是40℃～80℃；

上述所得滤液加热蒸发至蒸发出60％～90％的水份后停止；

上述将该混合盐用于氟钽酸钾的生产具体方法为，将回收的混合盐按氟钽酸钾所用钾盐量的100%～120%加入至92℃～100℃的钽液中，然后再加入氢氟酸，冷却结晶，离心分离，得到氟钽酸钾；

所述的氟钽酸钾主要用于冶金级钽粉或电容器级钽粉的生产。

本发明的技术特点为：

1、利用钽粉生产过程产生的副产物通过溶解、过滤、蒸发、结晶等工艺得到较纯净的混合盐，这种混合盐用于氟钽酸钾的生产。

2、由于混合盐中含有氟化钾，可以有效的提高氟钽酸钾直收率。

本发明实现了废旧资源的再利用，减少了环境污染，所生产的氟钽酸钾用于冶金级和电容器级的钽粉的生产。

具体实施方式

将1kg钽粉生产过程中的产生的副产物，利用鄂破机破碎至颗粒直径为0.2～4厘米的小块并加入到容器中，然后加入2升水，加热至40℃～80℃，搅拌溶解（此加水量以超过钾盐的饱和度为准，溶解温度20℃～100℃，优选的溶解温度是40℃～80℃）。再将上述的溶液过滤，去除不溶物，得到清澈的液体。加热液体，温度在80-100℃，蒸发出85%左右的水分，放入冷却器中，去除母液，然后通过离心甩干得到回收的混合盐。混合盐共计0.6kg。将 20L氧化钽含量为50g/L的溶液加热液体92℃～100℃，将回收的混合盐加入，然后再加入适量的氢氟酸，冷却结晶，离心分离，得到氟钽酸钾1.80千克。制备出的氟钽酸钾主要杂质元素见表1，这种氟钽酸钾用于冶金级和电容器级的钽粉的生产。

表1  分析氟钽酸钾光谱结果            PPM

FeCrNiNbTiMoPbCuMgCaCWPSiH₂OBW<10<10<10<20<10<10<10<10<1010155510200<105

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出许多更动或修饰为等同变化的等效实例，均仍属于本发明新的技术方案范围内。