一种制备可溶性氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸羟丙酯共聚树脂的方法

摘要

本发明涉及一种制备可溶性氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸羟丙酯共聚树脂的方法。具体说，是采用水悬浮法生产可溶性氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸羟丙酯共聚树脂的方法。更具体说，是采用水悬浮法生产轿车、木器表面涂料的方法。这种可溶性氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸羟丙酯共聚树脂是用氯乙烯、醋酸乙烯、丙烯酸羟丙酯、悬浮剂、链调节剂、引发剂和无离子水等原料，经共聚反应、脱水、吹干、过筛等步骤而制成。采用这种方法制备可溶性氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸羟丙酯共聚树脂，不仅可提高生产效率、降低生产成本，而且可避免对大气造成污染。

说明书

技术领域

本发明涉及一种树脂生产方法，具体说，是采用水悬浮法生产可溶性氯乙烯-醋酸乙烯- 丙烯酸羟丙酯共聚树脂的方法。更具体说，是采用水悬浮法生产轿车、木器表面涂料的方法。

背景技术

目前，用在轿车、木器表面的涂料(即油漆)都是采用溶剂法制成的氯乙烯-醋酸乙烯- 丙烯酸羟丙酯共聚树脂。这种氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸羟丙酯共聚树脂是将氯乙烯、醋酸乙 烯、丙烯酸羟丙酯、溶剂、引发剂等原料投入反应釜内，在搅拌的同时进行加温，进行共聚 反应。反应结束，再加入适量的甲醇，并进行高速搅拌，使共聚树脂由液体结晶成固体颗粒。 之后，经压滤、干燥，其中过的滤液经精馏进行回收。精馏后的残液采用焚烧方法进行处理。 虽然采用溶剂法可以得到氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸羟丙酯共聚树脂，但由于其原料中含有溶 剂，滤液需要精馏回收，回收工艺流程较长，生产效率低。又由于回收需要回收设备，设备 投资多，生产成本较高。另一方面，由于精馏后的残液需进行焚烧处理，会对大气造成污染。

发明内容

本发明要解决的问题是提供一种制备可溶性氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸羟丙酯共聚树脂的 方法。采用这种方法制备可溶性氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸羟丙酯共聚树脂，不仅可提高生产 效率、降低生产成本，而且可避免对大气造成污染。

为解决上述问题，采取以下技术方案：

本发明的制备可溶性氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸羟丙酯共聚树脂的方法特点是依次包括以 下步骤：

(1)选取以下重量份数的原料：

氯乙烯60～75份；醋酸乙烯5～10份；丙烯酸羟丙酯15～30份；悬浮剂3～5份；链调节 剂30～40份；引发剂0.3～0.5份；无离子水150～200份。其中，悬浮剂是乙烯基吡咯烷酮和甲 基纤维素接支共聚物，链调节剂是甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的任意一种，引发剂是偶氮二 异丁腈；

(2)将上述醋酸乙烯、丙烯酸羟丙酯、悬浮剂、链调节剂、引发剂、无离子水和一半氯 乙烯投入反应釜内，在搅拌的同时进行加温；当加温至70～75℃、反应压力降至0.2Mpa后， 在7～10小时内缓慢加入余下的一半氯乙烯，并继续搅拌，共聚反应13～15小时；

(3)进行脱水；

(4)用115～125℃的热风吹干；

(5)用40目的筛子过筛，得到可溶性氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸羟丙酯共聚树脂。

采用上述方案，具有以下优点：

由上述方案可以看出，由于本发明是用氯乙烯、醋酸乙烯、丙烯酸羟丙酯、悬浮剂、链 调节剂、引发剂和无离子水等原料，经搅拌、加温、反应、脱水、吹干和过筛等步骤而制成， 不用任何化学溶剂，避免了溶剂的回收，从而缩短了工艺流程，提高了生产效率。又由于工 艺流程短，需要的设备少，可减少设备投资、降低生产成本。另一方面，由于原料中不含化 学溶剂，不需精馏回收，避免了焚烧残液对大气带来的污染。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步说明：

实施例一

先选取60重量份的氯乙烯、10重量份的醋酸乙烯、30重量份的丙烯酸羟丙酯、3重量 份的悬浮剂、40重量份的链调节剂、0.5重量份的引发剂和200份的无离子水，待用。其中， 悬浮剂是乙烯基吡咯烷酮和甲基纤维素接支共聚物，链调节剂是甲醇，引发剂是偶氮二异丁 腈。

再将上述醋酸乙烯、丙烯酸羟丙酯、悬浮剂、链调节剂、引发剂、无离子水和一半重量 的氯乙烯投入反应釜内，在搅拌的同时进行加温。当加温至70℃、反应压力降至0.2Mpa后， 在10小时内缓慢加入余下的一半重量的氯乙烯，并继续搅拌，共聚反应15小时。

之后，用离心机进行脱水，得到含水20重量％的半成品树脂。脱出的水可聚合循环使用。

再之后，用115℃的热风将半成品树脂吹干。

最后，用40目的筛子过筛，得到可溶性氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸羟丙酯共聚树脂。

实施例二

先选取70重量份的氯乙烯、8重量份的醋酸乙烯、25重量份的丙烯酸羟丙酯、4重量份 的悬浮剂、35重量份的链调节剂、0.4重量份的引发剂和180份的无离子水，待用。其中， 悬浮剂是乙烯基吡咯烷酮和甲基纤维素接支共聚物，链调节剂是乙醇，引发剂是偶氮二异丁 腈。

再将上述醋酸乙烯、丙烯酸羟丙酯、悬浮剂、链调节剂、引发剂、无离子水和一半重量 的氯乙烯投入反应釜内，在搅拌的同时进行加温。当加温至73℃、反应压力降至0.2Mpa后， 在8小时内缓慢加入余下的一半重量的氯乙烯，并继续搅拌，共聚反应14小时。

之后，用离心机进行脱水，得到含水20重量％的半成品树脂。脱出的水可聚合循环使用。

再之后，用120℃的热风将半成品树脂吹干。

最后，用40目的筛子过筛，得到可溶性氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸羟丙酯共聚树脂。

实施例三

先选取75重量份的氯乙烯、5重量份的醋酸乙烯、15重量份的丙烯酸羟丙酯、5重量份 的悬浮剂、30重量份的链调节剂、0.3重量份的引发剂和150份的无离子水，待用。其中， 悬浮剂是乙烯基吡咯烷酮和甲基纤维素接支共聚物，链调节剂是丙醇，引发剂是偶氮二异丁 腈。

再将上述醋酸乙烯、丙烯酸羟丙酯、悬浮剂、链调节剂、引发剂、无离子水和一半重量 的氯乙烯投入反应釜内，在搅拌的同时进行加温。当加温至75℃、反应压力降至0.2Mpa后， 在7小时内缓慢加入余下的一半重量的氯乙烯，并继续搅拌，共聚反应13小时。

之后，用离心机进行脱水，得到含水20重量％的半成品树脂。脱出的水可聚合循环使用。

再之后，用125℃的热风将半成品树脂吹干。

最后，用40目的筛子过筛，得到可溶性氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸羟丙酯共聚树脂。

实施例四

先选取75重量份的氯乙烯、5重量份的醋酸乙烯、15重量份的丙烯酸羟丙酯、5重量份 的悬浮剂、30重量份的链调节剂、0.3重量份的引发剂和150份的无离子水，待用。其中， 悬浮剂是乙烯基吡咯烷酮和甲基纤维素接支共聚物，链调节剂是丁醇，引发剂是偶氮二异丁 腈。

再将上述醋酸乙烯、丙烯酸羟丙酯、悬浮剂、链调节剂、引发剂、无离子水和一半重量 的氯乙烯投入反应釜内，在搅拌的同时进行加温。当加温至75℃、反应压力降至0.2Mpa后， 在7小时内缓慢加入余下的一半重量的氯乙烯，并继续搅拌，共聚反应13小时。

之后，用离心机进行脱水，得到含水20重量％的半成品树脂。脱出的水可聚合循环使用。

再之后，用125℃的热风将半成品树脂吹干。

最后，用40目的筛子过筛，得到可溶性氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸羟丙酯共聚树脂。