一种原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铁基复合材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铁基复合材料及其制备方法。采用燃烧合成化学反应法与热压技术，制备原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铁或铁合金基复合材料，原位反应合成的TiC陶瓷颗粒的尺寸在100纳米以下，重量百分比含量在5-20。其制备方法：将反应物粉料混合制坯；先后在滚筒式球磨机和研钵中混合均匀；在室温下压制反应预制块；将装有预制块的石墨模具放入燃烧反应炉中引发燃烧反应，并对预制块施加轴向压力、保压、随炉冷却至室温，即合成纳米TiC陶瓷颗粒增强纯铁或铁合金基复合材料。其主要特点是：纳米TiC原位生成；陶瓷颗粒表面纯净，与基体的界面结合强度高；纳米TiC陶瓷颗粒在基体中分布均匀等。

说明书

技术领域

本发明属于新型颗粒增强金属基复合材料应用领域，尤其是涉及一种新的原位纳米TiC 陶瓷颗粒增强铁或铁合金基复合材料的制备方法。

背景技术

随着我国机械、冶金等领域的高速、可持续发展，对材料综合性能的要求越来越高。由 于陶瓷-金属基复合材料能够将金属良好的导热、导电及好的塑性与陶瓷的耐高温、耐磨损 及耐腐蚀性有效的结合起来，因而得到了广泛关注。通常来讲，作为增强相的陶瓷颗粒的尺 寸越小，则增强效果越好。因此，制备纳米尺寸，即小于100纳米的陶瓷颗粒增强金属基复 合材料已经成为复合材料一个重要发展的方向。然而目前，世界上未见关于采用燃烧合成化 学反应法与热压技术，制备原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铁或铁合金基复合材料制备方法的报 道。尤其是采用碳纳米管作为燃烧合成纳米TiC陶瓷颗粒碳源的报道。

采用燃烧合成化学反应法与热压技术，制备原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铁或铁合金基复 合材料制备方法与外加纳米TiC陶瓷颗粒的粉末冶金法、搅拌铸造法、无压或压力侵渗法、 挤压铸造法等方法相比，具有如下诸多优点：纳米TiC陶瓷颗粒不需要单独制备、其表面纯 净、与基体的界面结合强度高、分布均匀、基体杂质含量少等。

发明内容

目前，世界上采用Fe-Ti-C体系，碳源采用传统的石墨或碳黑，通过燃烧合成化学反应 法与热压技术，制备的原位TiC陶瓷颗粒增强铁或铁合金基基复合材料的TiC陶瓷颗粒尺寸 一般在1-5微米，重量百分比含量在50以上。做不到TiC陶瓷颗粒尺寸小于100纳米，重 量百分比含量在5-20。

本发明的目的是提供一种新的原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铁或铁合金基复合材料及其 制备方法。制备的原位TiC陶瓷颗粒增强铁或铁合金基复合材料的TiC陶瓷颗粒尺寸在100 纳米以下，重量百分比含量在5-20。

其技术关键是采用燃烧合成化学反应法与热压技术，制备原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铁 或铁合金基复合材料的Fe-Ti-C燃烧合成化学反应体系的碳源，首次采用碳纳米管取代传统 的石墨或碳黑。实现采用燃烧合成化学反应法与热压技术，制备的原位TiC陶瓷颗粒增强铁 或铁合金基复合材料的TiC陶瓷颗粒尺寸在100纳米以下，重量百分比含量在5-20。

本发明的技术方案是：采用燃烧合成化学反应法与热压技术，制备原位纳米TiC陶瓷颗 粒增强铁或铁合金基复合材料，原位反应合成的TiC陶瓷颗粒的尺寸在100纳米以下，重量 百分比含量在5-20。其制备方法与工艺步骤：

1)反应体系

纯铁-钛-碳纳米管；铁合金-钛-碳纳米管

铁合金Fe-8～12Cr-1Mo-1V-0.3～1.0C

其中，反应用Fe粉、Ti粉、Cr粉、Mo粉和V粉的粒度均为48微米，而碳纳米管的长 度约为30微米，直径为20-30纳米。

2)反应物压坯的制备

步骤1  配料：取Ti粉，碳纳米管，和铁或铁合金中对应元素的粉料配料。其中，钛 和碳纳米管的比例按摩尔比为1∶1，基体铁或铁合金含量重量百分比为80～95。

步骤2  混料：将配好的粉料在滚筒式球磨机内混合6～8小时，随后将混合后的粉末在 研钵中手混15～20分钟使粉末混合均匀。

步骤3  压制成型：取混合后的粉料放入模具中，在室温下压制成直径为28±0.5毫米、 高度为40-50毫米的圆柱形反应预制块，预制块密度为混合粉料理论密度的70 ±5.0％。

步骤4  纳米TiC陶瓷颗粒增强纯铁或铁合金基复合材料的制备：将预制块放入石墨模 具中，然后在预制块上端部位放入一高强度石墨压杆。将装有预制块的石墨模 具放入一带有液压装置的氩气气氛保护的燃烧反应炉中以40度每分钟的升温 速率将预制块加热至800～1000摄氏度，引发燃烧反应。一旦燃烧反应发生， 立即对预制块施加40±5.0MPa的轴向压力，保压30～40秒后随炉冷却至室温， 制备出纳米TiC陶瓷颗粒增强纯铁或铁合金基复合材料。

本发明与目前已有的技术相比具有以下特点：

1)在燃烧合成反应过程中，使用碳纳米管作为碳源；

2)在Fe或Fe合金基体重量百分比含量高达80-95时，TiC合成反应仍然可以进行并 且产物纯净；

3)纳米TiC原位生成，不需要单独制备；

4)陶瓷颗粒表面纯净，与基体的界面结合强度高；

5)纳米TiC陶瓷颗粒在基体中分布均匀；

6)基体杂质含量少。

附图说明

图1是实施例1成分TiC增强Fe基复合材料中纳米TiC颗粒的场发射扫描电子显微镜 照片

图2是实施例1成分TiC增强Fe基复合材料的X射线分析

图3是实施例4成分TiC增强Fe-12Cr-1Mo-1V-1.0C基复合材料中纳米TiC颗粒的场发 射扫描电子显微镜照片

图4是实施例4成分TiC增强Fe-12Cr-1Mo-1V-1.0C基复合材料的X射线分析

图5是实施例6成分TiC增强Fe-10Cr-1Mo-1V-0.3C基复合材料中纳米TiC颗粒的场发 射扫描电子显微镜照片

图6是实施例6成分TiC增强Fe-10Cr-1Mo-1V-0.3C基复合材料的X射线分析

具体实施方式

以下通过实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1

制备按重量百分比组分组成为TiC18、Fe82的纳米TiC陶瓷颗粒增强铁基复合材料。

取Fe粉，Ti粉，碳纳米管配料。其中，Fe粉、Ti粉和碳纳米管的比例按重量比为82∶ 14.4∶3.6。将配好的粉料在滚筒式球磨机内混合6～8小时，随后将混合后的粉末在研钵中手 混15～20分钟使粉末混合均匀。取适当混合后的粉料放入模具中，在室温下压制成直径为 28±0.5毫米、高度为40～50毫米的圆柱形反应预制块，预制块密度为混合粉料理论密度的 70±5.0％。将预制块放入石墨模具中，然后在预制块上端部位放入一高强度石墨压杆。将装 有预制块的石墨模具放入一带有液压装置的真空/气氛保护的燃烧反应炉中以40度每分钟的 升温速率将预制块加热至800～1000摄氏度，引发燃烧反应。一旦燃烧反应发生，立即对预 制块施加40±5.0MPa的轴向压力，保压30～40秒后随炉冷却至室温。X射线结果表明产物 纯净，而场发射结果表明其中生成的TiC颗粒的尺寸约为80纳米。

实施例2

制备按重量百分比组分组成为TiC15、Fe85的纳米TiC陶瓷颗粒增强铁基复合材料。

取Fe粉，Ti粉和碳纳米管配料。其中，Fe粉、Ti粉和碳纳米管的比例按重量比为85∶ 12∶3。其制备方法同实施例1。X射线结果表明产物纯净，而场发射结果表明其中生成的 TiC颗粒的尺寸约为70纳米。

实施例3

制备按重量百分比组分组成为TiC12、Fe-12Cr-1Mo-1V-1.0C合金基体88的纳米TiC陶 瓷颗粒增强铁合金基复合材料。

取Fe粉，Ti粉，Cr粉、Mo粉、V粉和碳纳米管配料。其中，Fe粉，Cr粉、Mo粉、 V粉，Ti粉和碳纳米管的比例按重量比为74.8∶10.56∶0.88∶0.88∶9.6∶3.28。其制备方法 同实施例1。X射线结果表明产物纯净，而场发射结果表明其中生成的TiC颗粒的尺寸约为 65纳米。

实施例4

制备按重量百分比组分组成为TiC10、Fe-12Cr-1Mo-1V-1.0C合金基体90的纳米TiC陶 瓷颗粒增强铁合金基复合材料。

取Fe粉，Ti粉，Cr粉、Mo粉、V粉和碳纳米管配料。其中，Fe粉，Cr粉、Mo粉、 V粉，Ti粉和碳纳米管的比例按重量比为76.5∶10.8∶0.9∶0.9∶8.0∶2.9。其制备方法同实 施例1。X射线结果表明产物纯净，而场发射结果表明其中生成的TiC颗粒的尺寸约为50 纳米。

实施例5

制备按重量百分比组分组成为TiC8、Fe-10Cr-1Mo-1V-0.3C合金基体92的纳米TiC陶 瓷颗粒增强铁合金基复合材料。

取Fe粉，Ti粉，Cr粉、Mo粉、V粉和碳纳米管配料。其中，Fe粉，Cr粉、Mo粉、 V粉，Ti粉和碳纳米管的比例按重量比为80.684∶9.2∶0.92∶0.92∶6.4∶1.876。其制备方 法同实施例1。X射线结果表明产物纯净，而场发射结果表明其中生成的TiC颗粒的尺寸约 为40纳米。

实施例6

制备按重量百分比组分组成为TiC6、Fe-10Cr-1Mo-1V-0.3C合金基体94的纳米TiC陶 瓷颗粒增强铁合金基复合材料。

取Fe粉，Ti粉，Cr粉、Mo粉、V粉和碳纳米管配料。其中，Fe粉，Cr粉、Mo粉、 V粉，Ti粉和碳纳米管的比例按重量比为82.438∶9.4∶0.94∶0.94∶4.8∶1.482。其制备方 法同实施例1。X射线结果表明产物纯净，而场发射结果表明其中生成的TiC颗粒的尺寸约 为25纳米。