钢铁中合金元素成分分析用多元素标准溶液及制备方法

摘要

本发明公开了一种钢铁中合金元素成分分析用多元素标准溶液及制备方法，属于冶金分析技术领域。该溶液中所含元素及含量为，铝0.01mg/mL、铬0.05mg/mL、铜0.05mg/mL、锰0.20mg/mL、镍0.05mg/mL、钼0.05mg/mL、钒0.05mg/mL、钛0.05mg/mL和磷0.005mg/mL；溶液介质为质量百分浓度为5％的HCl。本发明紧密结合钢铁材料合金成分的特点，解决了ICP等仪器对于材料合金分析的标准问题，消除了铁基体和背景的干扰，实现了溯源性，大大缩短了分析时间，方便使用者。

说明书

技术领域

本发明属于冶金分析技术领域，具体的说是一种钢铁中合金元素成分分 析用多元素标准溶液及制备方法。

背景技术

最近，我国钢铁产业开始注重从产量向质量的发展，对金属材料中合金 元素的加入和控制是提高材料强度和韧性的重要手段。对新材料合金元素的 质量控制，由于分析检测用实物标准研究的滞后性和难度，需要标准溶液作 为标准使用。并且标准溶液解决了实物标准难以解决的成分布点梯度分布的 问题，适用性强。

随着分析技术的发展，ICP等大型分析仪器在冶金行业的使用越来越普 及，市场对标准溶液的需求逐渐增多。而目前市场上的标准溶液多数为单元 素，在使用时需要配制和加入，需要浪费大量时间，在钢铁冶炼节奏非常快 的今天，这成为一个瓶颈。单元素标准溶液还有一个最大的问题就是基体匹 配和基体干扰问题，很难消除铁基体的干扰，因此使用起来很不方便。目前， 对这些大型仪器可同时测定多元素的特点而开发的多元素标准溶液还比较 少，而针对钢铁合金元素成分分析的多元素标准溶液目前仍是空白。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钢铁中合金元素成分分析用多元素标准溶液 及制备方法，该标准溶液能够满足ICP等大型分析仪器对钢铁合金元素成分分 析用的多元素标准溶液的需求，使检测人员在校准AAS、ICP等分析仪器和评 价分析方法时，能够使用上定值准确、稳定性可靠、更加方便的多元素标准 溶液，缩短钢铁材料合金元素的分析时间，提高测定的准确度。

本发明的技术方案是：一种钢铁中合金元素成分分析用多元素标准溶液， 其特征是，

该溶液中所含元素为，铝(Al)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、镍(Ni)、 钼(Mo)、钒(V)、钛(Ti)和磷(P)；

每种元素的含量为，铝0.01mg/mL、铬0.05mg/mL、铜0.05mg/mL、锰 0.20mg/mL、镍0.05mg/mL、钼0.05mg/mL、钒0.05mg/mL、钛0.05mg/mL 和磷0.005mg/mL；

溶液介质为质量百分浓度为5％的HCl。

一种钢铁中合金元素成分分析用多元素标准溶液的制备方法，包括如下 步骤：

(1).建立恒温20℃、湿度控制在70％～80％、洁净度为万级的实验室， 建立洁净度为百级的试验台；

(2).分别称取0.1000g纯度为99.95％的高纯铬、0.1000g纯度为99.99％的 高纯铜、0.1000g纯度为99.99％的高纯镍、0.1000g纯度为99.99％的高纯钛和 0.4000g纯度为99.95％的高纯电解锰于烧杯中，加入质量百分浓度为18％的盐 酸20mL，滴加质量百分浓度为30％双氧水1mL，在150～200℃条件下加热至 其全部溶解；

(3).称取0.04395g纯度为99.99％的基准磷酸二氢钾于烧杯中，加入30mL 三次蒸馏水使其溶解；

(4).称取0.0200g纯度为99.99％的高纯铝于聚四氟乙烯烧杯中，加入1g 氢氧化钠和10mL三次蒸馏水使其溶解，然后加入10mL质量百分浓度为34％硝 酸进行酸化；

(5).称取0.1000g纯度为99.99％的高纯钼于烧杯中，加入2mL质量百分 浓度为36％的盐酸和3mL质量百分浓度为68％的硝酸，在150～200℃条件下加 热使其溶解；

(6).取0.1785g纯度为99.99％的高纯五氧化二钒于聚四氟乙烯烧杯中， 加5mL浓度为100g/L氢氧化钠溶液使其溶解，然后加入10mL质量百分浓度为 18％的盐酸进行酸化；

(7).将以上溶液转移至2000mL容量瓶中，在20℃时用质量百分浓度为 5％的盐酸稀释到刻度并摇匀；

(8).储存与包装，储备溶液可储存于2000mL容量瓶中，放置在温度20℃ 洁净的环境中储存；也可用500mL或50mL两种规格的进口聚乙烯塑料瓶密封 包装，包装瓶在使用前要进行洁净处理，密封包装好后，放置在温度为20℃ 的洁净环境中储存。

本发明的有益效果是，本发明紧密结合钢铁材料合金成分的特点，解决 了ICP等仪器对于材料合金分析的标准问题，消除了铁基体和背景的干扰， 实现了溯源性，大大缩短了分析时间，方便使用者。本多元素标准溶液经多 家单位使用，一致认为本系列多元素标准溶液量值准确、稳定性好、使用方 便、能满足ICP、AAS等仪器的校准、测试等工作要求。已经应用于国内一 些钢铁企业(如济钢、莱钢、青钢等)的材料分析和质量控制，对于保证钢 铁材料质量，减少质量异议产生重要作用；本多元素标准溶液已经通过国家 技术监督局审批，作为国家级标准物质发布使用，还被应用于计量部门作为 仪器校准和仪器检定的标准使用，实现了ICP等仪器的量值溯源性。本发明 有良好的经济效益和社会效益。

具体实施方式

一种钢铁中合金元素成分分析用多元素标准溶液中所含元素为，铝(Al)、 铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、镍(Ni)、钼(Mo)、钒(V)、钛(Ti)、磷 (P)；

每种元素的含量见表1。

表1  钢铁中合金元素成分分析用多元素标准溶液每种元素的含量

一种钢铁中合金元素成分分析用多元素标准溶液的制备方法为：

(1).建立恒温20℃、湿度控制在70％～80％、洁净度为万级的实验室， 建立洁净度为百级的试验台；

(2).分别称取0.1000g纯度为99.95％的高纯铬、0.1000g纯度为99.99％的 高纯铜、0.1000g纯度为99.99％的高纯镍、0.1000g纯度为99.99％的高纯钛和 0.4000g纯度为99.99％的高纯电解锰于烧杯中，加入质量百分浓度为18％的盐 酸20mL，滴加质量百分浓度为30％双氧水1mL，在150～200℃条件下加热至 全部溶解；

(3).称取0.04395g纯度为99.99％的基准磷酸二氢钾于烧杯中，加入30mL 三次蒸馏水使其溶解；

(4).称取0.0200g纯度为99.99％的高纯铝于聚四氟乙烯烧杯中，加入1g 氢氧化钠和10mL三次蒸馏水使其溶解，然后加入10mL质量百分浓度为34％硝 酸进行酸化；

(5).称取0.1000g纯度为99.99％的高纯钼于烧杯中，加入2mL质量百分 浓度为36％的盐酸和3mL质量百分浓度为68％的硝酸，在150～200℃条件下加 热使其溶解；

(6).取0.1785g纯度为99.99％的高纯五氧化二钒于聚四氟乙烯烧杯中， 加5mL浓度为100g/L氢氧化钠溶液使其溶解，然后加入10mL质量百分浓度为 18％的盐酸进行酸化；

(7).将以上溶液转移至2000mL容量瓶中，在20℃时用质量百分浓度为 5％的盐酸稀释到刻度并摇匀；

(8).储存与包装，储备溶液可储存于2000mL容量瓶中，放置在温度20℃ 洁净的环境中储存；也可用500mL或50mL两种规格的进口聚乙烯塑料瓶密封 包装，包装瓶在使用前要进行洁净处理，密封包装好后，放置在温度为20℃ 的洁净环境中储存。

该种钢铁中合金元素成分分析用多元素标准溶液准确性分析见表2。

表2  钢铁中合金元素成分分析用多元素标准溶液准确性分析表