一种实验测定材料固/液界面能的方法及其装置

摘要

本发明涉及一种实验测定材料凝固过程中固/液界面能的方法及其装置，属于材料制备中凝固技术领域。本发明的特点：将金属锭用线切割机切成适当尺寸的圆柱型棒材，清洗干净并用电吹风吹干，然后装入匹配的刚玉管中，并固定在拉杆上。将装有试样的拉杆、冷却池及伺服电机装配好，并通过拉杆来调整试样在加热系统中的位置，确保试样棒上部分能够完全熔化。通氩气保护，约过20min后启动加热系统，当炉内温度上升到目标温度后保温一段时间以保证炉内热流稳定。将准备的同种金属球状固体从装置上方放置在金属熔体表面上，待固体表面与熔体相互浸润，再打开伺服抽拉系统，将试样迅速拉下至冷却池中进行淬火，保留固/液界面的形貌。最后通过直接测量得到接触角值，并代入界面张力平衡公式计算求得界面能。该装置实现了快速淬火能够保留试样高温状态下固/液界面的形貌的核心想法。

说明书

技术领域

本发明涉及一种实验测定材料凝固过程中固/液界面能的方法及其装置，这种方法采用快速淬火液固共存体，保留固/液界面的形貌，有利于室温下直接测量得到接触角值，然后基于界面张力平衡公式计算求得界面张力。属于材料制备中凝固技术领域。

背景技术

相与相之间的界面上作用着张力，从热力学上来说，此张力是界面拥有的一份多余能量，称作“界面能”。固液界面能在材料的凝固过程中扮演了重要的角色。一方面，它是液固转变中自由能的一部分，界面能越小，形核半径越小，形核率越大；另一方面，它影响着液固转变中界面的稳定性，界面能越小，稳定性越低，胞晶/枝晶形成的倾向性越大。可见界面能直接决定着凝固的相变热力学过程和组织形态，所以测定固液界面能的大小尤为重要。目前同种材料固/液界面能的大小主要有两种计算方法获得：一是依据最近邻假设和随机分布假设（B-W-G模型）的热力学近似；二是通过分子动力学模拟。由于凝固过程的高温特性和测量方法的限制，尚没有直接通过实验方法来测定同种材料凝固过程中固/液界面能。本发明也适用于测定异种材料的固/液界面能。

发明内容

本发明的目的是提供一种实验测定材料凝固过程中固/液界面能的方法及其装置。本发明的目的在于通过快速淬火的方法保留高温时液/固界面的形貌，有利于室温下测量接触角，代入界面张力平衡公式计算求得液/固界面能；突破了凝固过程的高温特性和测量方法的限制，达到了采用实验的方法来测定材料凝固过程中固/液界面能的目的。

本发明采用如下技术方案：

（1）将金属锭（铝、铅、铜等）用线切割机切成适当尺寸的圆柱型棒材，清洗干净并用电吹风吹干，然后装入匹配的刚玉管中，并固定在拉杆上。将装有试样的拉杆、冷却池及伺服电机装配好，并通过拉杆来调整试样在加热系统中的位置，确保试样棒上部分能够完全熔化。

（2） 通氩气保护，约过20min后启动加热系统，当炉内温度上升到目标温度（高于熔点约10℃）后保温一段时间以保证炉内热流稳定。将准备的同种金属球状固体从装置上方放置在金属熔体表面上，待固体表面与熔体相互浸润，再打开伺服抽拉系统，将试样迅速拉至冷却池中进行淬火，从而保留固/液界面的形貌。

（3）最后直接测量得到接触角值，代入界面张力平衡公式计算求得界面张力（即界面能）。

对于不同材料，根据所要求的冷却速率不同，其冷却池中淬火介质可以分别选用液态金属Ga-In-Sn、油、水等。

本发明涉及到的界面能公式的相关推导。如图2所示，若金属固体的表面张力为                                               ，熔融金属的表面张力，二者间的界面张力为。金属固体与熔液间平衡时，在O点处，三者间的平衡关系为

 ........................(1)

 .........................(2)

式中、与 为接触角。实际上角极小，可忽略不计，因而

         ........................(3)

从公式（1）、（3）中消去，则得公式

.....................(4)

若已知金属熔液和固体的表面张力，直接测量得到接触角值，代人上式（4），即可计算出界面张力。

用于实验测定材料凝固过程中固/液界面能的装置，该装置由不锈钢封体、保护气氛（氩气）、温控系统、加热系统、装样刚玉管、隔热刚玉片、冷却池、拉杆和伺服电机组成，其加热系统包括炉体、电阻发热体、支撑刚玉管三个部分。在氩气保护气氛中，通过温控系统的反馈来控制电阻发热体的功率，将试样加热到预期的温度；底部使用隔热刚玉片使其与冷却池分开；装样刚玉管、拉杆、冷却池、伺服电机与相连，通过控制伺服电机的转动速度来保证试样通过冷却池时淬火效果。

本实发明的特点在于：冷却池和伺服抽拉系统这两个部分。该装置实现了快速淬火能够保留试样高温状态下固/液界面的形貌的核心想法；只需在室温下测量接触角，就能通过计算获得液固界面能。

附图说明

图1是本发明方法专用装置的结构示意图。

图中各数字表示如下：

1、不锈钢封体 2、炉体 3、电阻发热体 4、保护气氛（氩气）进气口 5、冷却池 6、温控系统 7、支撑刚玉管 8、装样刚玉管 9、试样熔体部分 10、试样未熔固体部分 11、隔热刚玉片 12、拉杆 13.伺服电机。

图2是试样固/液界面处的界面张力平衡示意图。

具体实施方式

本发明的实验测定材料凝固过程中固/液界面能的方法采用快速淬火的方法保留高温时液/固界面的形状，实现室温下直接测量接触角，代入界面张力平衡公式计算求得液/固界面能的目的。

该方法所用的专用装置，如图1所示，该装置由不锈钢封体1、保护气氛（氩气）4、温控系统6、加热系统、装样刚玉管8、隔热刚玉片11、冷却池5、拉杆12和伺服电机13组成，其加热系统包括炉体2、电阻发热体3、支撑刚玉管7三个部分。将某种金属锭用线切割机切成适当尺寸的圆柱型棒材，清洗干净并用电吹风吹干，然后装入匹配的刚玉管8中，并固定在拉杆上。将装有试样的拉杆12、冷却池5及伺服电机13装配好，并通过拉杆12来调整试样在加热系统中的位置，确保试样棒上部分能够完全熔化。通氩气保护，约过20min后启动加热系统，通过温控系统6的反馈来控制电阻发热体3的功率，炉内温度上升到目标温度（高于熔点约10℃）后保温一段时间以保证炉内热流稳定。将准备的同种金属球状固体从装置上方放置在金属熔体表面上，待固体表面与熔体相互浸润，再打开伺服抽拉系统，将试样迅速拉下至冷却池中进行淬火，保留固/液界面的形貌，通过控制伺服电机12的转动速度来保证试样通过冷却池时淬火效果。最后直接测量得到接触角值，然后代入界面张力平衡公式计算求得界面张力。

本实施的操作过程如下：

实施例1

将铝锭用线切割机切成Φ16×100mm的圆柱型棒材，清洗干净并用电吹风吹干，装入内径为Φ16mm刚玉管8中，并固定在拉杆上。将装有试样的拉杆12、装有液态金属Ga-In-Sn的冷却池5及伺服电机13装配好，并通过拉杆12来调整试样在加热系统中的位置。先通氩气保护，约过20min后启动加热系统，设置温控系统6的参数:目标温度为（660+10）℃，加热时间为40min,保温时间20min以保证炉内热流稳定。将准备的Φ4mm球状固体铝从装置上方放置在铝熔体表面上，待固体表面与熔体相互浸润，再打开伺服电机13，以1000μm/s的速度将试样拉至冷却池中进行淬火，从而保留固/液界面的形貌。最后直接测量得到接触角值。已知固体铝的表面张力=1J/m^-2，熔融铝的表面张力=0.8J/m^-2,代入界面张力平衡公式（4），可计算得到纯Al的液/固界面能。