浓酸处理部、浓酸处理方法、植物资源相分离系统转换装置和转换方法

摘要

本发明提供能够利用植物资源高效率地连续制造木质素衍生物和水解了的糖质的植物资源相分离系统转换装置、转换方法、浓酸处理部和浓酸处理方法。浓酸处理部(3)具备反应部(20)和搅拌提取部(25)，导入通过利用溶剂(14)将来自植物资源的原料(15)脱脂并吸附吸附用酚类(13)而形成的酚吸附原料(16)，将得到的含有木质素酚衍生物的酚溶液和含有纤维素的水解产物的浓酸溶液的混合溶液输送出。反应部(20)将酚吸附原料(16)和浓酸(21A)搅拌混合，使纤维素溶胀，进行木质素向木质素酚的转换，使纤维素的一部分水解。搅拌提取部(25)导入自反应部(20)输送来的被处理液，加入提取用酚类(33)而进行搅拌，将分散在浓酸溶液中的木质素酚提取到提取用酚类中。

说明书

技术领域

本发明涉及能够从作为木质纤维素系复合材料的植物资源分离且回收成糖质和木质素酚衍生物(lignophenol derivative)的植物资源相分离系统转换装置和转换方法、该转换装置和转换方法所用的浓酸处理部及浓酸处理方法。

背景技术

为了将植物资源有效地利用为石油的替代工业原料，需要将植物资源充分地利用为分子原料，对于以分子等级被高度地复合化了的植物体的各构成成份，在充分利用了分子功能的状态下高效率地分离该构成成份是重要的。

例如，木材是构造和性质完全不同的碳水化合物与木质素(lignin)的复合体。作为将木材分离成碳水化合物和木质素这两种成份的方法，有人提出了有机溶液(organosol)法、溶剂分解(solvolysis)法等，作为预处理方法，有人提出了爆破法、自动水解(autohydrolysis)法等。但是，由这些方法进行的成份分离需要高能量，而且分离进行的不彻底。这是因为在细胞壁中碳水化合物和木质素复杂地缠绕而导致的。此外，上述的分离方法在施加高能量时，木质素较大程度地改质，之后很难利用该木质素。

因而，为了不破损木质素本来的特性而实现彻底的成份分离，每个构成原料都需要设定最佳环境，在低能量的条件下解开两者的缠绕。

以分子等级破坏木材的组织构造的一个方法是由硫酸进行的处理。例如，利用浓硫酸处理使纤维素溶胀而进一步发生局部的水解和溶解，结果细胞壁构造被破坏。由浓硫酸进行的木材的水解方法在技术上已经基本被确定，此外在成份分离这一层意义上是完美且便宜的方法。

但是，作为以木材的完全利用为目标的成份分离方法，由浓硫酸进行的木材的水解方法存在由缩合引发的木质素的惰性化这一严重缺点。由于该种高缩合木质素的分子是刚性的，因此通常很难通过结构改进(structure modification)来使其活化或使其解聚，这就是以酸解为核心的木材工业迄今为止还未成立的理由之一。浓酸处理过程中的木质素的惰性化起因于在反应系统中没有针对木质素的介质。

有如下这种技术，即，使用酚和浓酸将作为植物体的主要构成成份的细胞壁构成成份、即木质素和纤维素、半纤维素等的木质纤维素系复合材料分离、衍生物化(例如参照专利文献1和专利文献2)

酚衍生物、例如甲酚是木质素的良好的溶剂，而且其反应性与木质素芳香核的反应性相似。甲酚与木质素的亲和性较强，在反应系统中始终与木质素共存。另一方面，甲酚与浓酸几乎不混合。因此，首先用甲酚处理木粉，使甲酚充分浸透在木粉内部。然后，当一边在室温下强烈地搅拌混合物一边加入与碳水化合物的亲和性较强的浓酸时，首先纤维素快速地溶胀，由此木粉的组织构造被破坏，纤维素进一步被水解。由于木质素被不与浓酸混合的甲酚环绕，因此在加入浓酸的时刻，能够尽可能地抑制木质素与酸接触。通过搅拌而使酸混入到甲酚中，酚与木质素的苄基位结合，生成木质素酚衍生物。

木质素酚衍生物被包含在甲酚溶液中，另外，纤维素的水解产物被包含在浓酸溶液中。通过蒸馏除去甲酚，能够获得颜色比MWL(Milled Wood Lignin，磨木木素)鲜明且活性的木质素酚衍生物。另一方面，在酸溶液中，作为葡萄糖等的单糖、低聚糖、聚合物含有碳水化合物。

在处理过程中木质素的局部发生解聚，但此时生成的碳正离子被甲酚快速地稳定化，木质素的自缩合受到压制。在处理后，通过停止搅拌，反应混合物被快速地分离成甲酚溶液和浓酸溶液。

在该种技术中，为了将木质素和纤维素彻底分离，采用相分离系统转换这一方法。即，在预先用酚化合物使木质纤维素系复合材料媒合了的基础上，使木质纤维素系材料与酸接触，从而在使酚化合物选择性地相对于酸与木质素接枝的同时，利用酸使纤维素溶胀，进一步水解而溶解，由此分离木质素和纤维素。另外，在这些方法中，也有能够改善分离效率的技术(专利文献3)。

此外，在专利文献2中公开了如下技术，即，采用木质素酚(lignophenol)作为成形体的成份，而且在作为成形体使用完毕的情况下，木质素酚也可溶在有机溶剂中，因此能够再次利用有机溶剂回收木质素酚而能再利用。

专利文献1：日本特开平2-233701号公报

专利文献2：日本特开平9-278904号公报

专利文献3：日本特开2001-131201号公报

发明内容

发明要解决的问题

在想要利用带有上述相分离系统转换的构造转换从含有木质素的材料获得木质素衍生物的情况下，期望能够在一定程度上控制木质素衍生物的生成率、分子量、酚化合物的导入率等。特别是，在想要在工业上获得木质素衍生物和糖质的情况下，需要能够进行用于使反应高效率进行的连续处理的植物资源相分离系统转换装置。

本发明是鉴于上述课题而研究出的，目的在于提供一种在将木质纤维素系材料转换、分离成木质素衍生物和糖质时，能够高效率地连续地将植物资源制造成木质素衍生物和水解后的糖质的植物资源相分离系统转换装置及转换方法、在该转换装置及转换方法中优选应用的浓酸处理部及浓酸处理方法。

用于解决问题的方案

本发明人经过屡次的潜心钻研，研究在将作为植物资源的木质纤维素系材料分离成纤维素和木质素衍生物时，分离转换所需的因素，着眼于与作为与木质素的亲和性较佳的介质的酚衍生物的亲和工序和与来自木质素-纤维素复合体的成份分离介质且亦是反应介质的某一酸性介质的接触工序，想到了在规定的温度下连续地进行酚吸附原料和亦是反应介质的某一酸性介质的混合溶液中的反应的装置结构和将利用该反应获得的衍生物高效率回收的方法，从而提出了本发明。

为了实现上述目的，本发明的浓酸处理部导入酚吸附原料，从酚吸附原料得到含有木质素酚衍生物的酚溶液和含有纤维素的水解产物的浓酸溶液的混合溶液，上述酚吸附原料是通过用溶剂将来自植物资源的原料脱脂再使该原料吸附吸附用酚类而形成的，其特征在于，该浓酸处理部包括反应部和搅拌提取部，在反应部中进行如下处理：将酚吸附原料和浓酸搅拌混合，使酚吸附原料所含有的纤维素溶胀，进行酚吸附原料所含有的木质素向木质素酚的转换，还进行使纤维素的一部分水解，在搅拌提取部中进行如下处理：导入自反应部输送来的被处理液，加入提取用酚类且进行搅拌，使分散在浓酸溶液中的木质素酚溶解提取到提取用酚类中。

优选上述浓酸处理部为如下结构：搅拌提取部从提取用圆筒状容器的一端侧导入自反应部输送来的被处理液，且从多个注入口中选择适当的一个注入提取用酚类，将容器内的被处理液拦截成多段且在各拦截位置进行搅拌，从多个出液口中选择的适当的一个，将得到的含有木质素酚衍生物的酚溶液和含有纤维素的水解产物的浓酸溶液的混合溶液输送出。

优选本发明的浓酸处理部为如下结构：反应部利用搅拌叶片的叶片前端和反应器主体内表面挤压在搅拌初期形成为高粘性的块状的酚吸附原料，将该原料细分化。此外，优选本发明的浓酸处理部的反应部包括：反应器主体；旋转轴，其设置为通过反应器主体的中心；电动机，其以高速驱动旋转轴旋转；多个搅拌叶片，其沿放射方向设置在旋转轴上，且叶片前端呈梳齿状地接近容器内周面；酚吸附原料的导入口，其设置在反应器主体的一端侧；被处理液的出液口，其设置在反应器主体的另一端侧，该浓酸处理部是如下的搅拌机构造：从导入口将酚吸附原料导入到反应器主体内，加入浓酸而进行搅拌混合。

优选本发明的浓酸处理部的搅拌机包括：提取用圆筒状容器，其筒轴线方向为上下方向；旋转轴，其设置为通过提取用圆筒状容器的中心；电动机，其驱动旋转轴旋转；多个拦截板，其设置在旋转轴上，外径接近筒状容器的内表面，且具有供被处理液流通的小孔；提取用搅拌叶片，其位于拦截板间地设置在旋转轴上，搅拌拦截板间的被处理液；被处理液的导入口，其设置于上述提取用圆筒状容器上；多个注入口，从该多个注入口中选择适当的一个注入提取用酚类；多个出液口，从该多个出液口中选择适当的一个输送出混合溶液，设置多个搅拌机，以能进行一段或多段处理，一个搅拌机或多个搅拌机中的最下游侧的搅拌机构成为搅拌被处理液和提取用酚类的搅拌提取部。

本发明的浓酸处理部的搅拌提取部优选由搅拌机构成，该搅拌机包括：提取用圆筒状容器，其筒轴线方向为水平方向；旋转轴，其设置为通过提取用圆筒状容器的中心；电动机，其驱动旋转轴旋转；多个拦截板，其为沿筒轴线方向排列地设置在提取用圆筒状容器内壁上的圆环板；提取用搅拌叶片，其位于各拦截板间地设置在旋转轴上，搅拌各拦截板间的被处理液；被处理液导入口，其设置在提取用圆筒状容器的一端；提取用酚注入口，其设置在提取用圆筒状容器的中途；多个出液口，其以不同高度设置在提取用圆筒状容器的另一端，用于输送出混合溶液。

本发明的植物资源相分离系统转换装置的特征在于，包括：原料预处理部，其通过用溶剂将来自植物资源的原料脱脂后再使该原料吸附吸附用酚类而将该原料形成为酚吸附原料；浓酸处理部，其为上述任意一种结构的浓酸处理部；回收部，其利用酚溶液与浓酸溶液的比重差，将在浓酸处理工序中精制而成的含有木质素酚衍生物的酚溶液和含有纤维素的水解产物的浓酸溶液的混合溶液液液分离成含有木质素酚衍生物的酚溶液和含有纤维素的水解产物的浓酸溶液，并将这些溶液分别回收到各自的容器中。

本发明的浓酸处理方法是这样的方法：导入通过用溶剂将来自植物资源的原料脱脂后再使该原料吸附吸附用酚类而成的酚吸附原料，由酚吸附原料获得含有木质素酚衍生物的酚溶液和含有纤维素的水解产物的浓酸溶液的混合溶液，并将该混合溶液输送出，该浓酸处理方法的特征在于，具备反应部和搅拌提取部，反应部的反应器主体具有搅拌被旋转的叶片，该搅拌叶片的叶片前端与反应器主体内表面接近，将酚吸附原料导入到该反应器主体内，加入浓酸，进行搅拌混合，利用搅拌叶片的叶片前端和反应器主体内表面挤压在搅拌初期形成为高粘性的块状的酚吸附原料，使其细分化，并且使酚吸附原料所含有的纤维素溶胀，进行酚吸附原料所含有的木质素向木质素酚的转换，还进行使纤维素的一部分水解的处理，搅拌提取部进行如下处理：导入自反应部输送来的被处理液，加入提取用酚类后进行搅拌，将分散在浓酸溶液中的木质素酚溶解提取到提取用酚类中。

本发明的植物资源相分离系统转换方法的特征在于，包括原料预处理工序、浓酸处理工序和回收工序，原料预处理工序将植物资源收容到原料预处理部中，加入溶剂后进行搅拌，使植物资源脱脂而形成为脱脂原料，在脱脂原料中加入酚类而进行搅拌，形成酚吸附原料；浓酸处理工序包括反应部和搅拌提取部，反应部的反应器主体具有被旋转的搅拌叶片，该搅拌叶片的叶片前端接近反应器主体内表面，将酚吸附原料导入到该反应器主体中，加入浓酸而进行搅拌混合，利用搅拌叶片的叶片前端压碎在搅拌初期形成为高粘性的块状且附着在反应器主体内表面上的酚吸附原料，从而使酚吸附原料所含有的纤维素溶胀，进行酚吸附原料所含有的木质素向木质素酚的转换，此外还进行使纤维素的一部分水解的处理，搅拌提取部进行如下处理：导入自反应部输送来的被处理液，加入提取用酚类而进行搅拌，将分散在浓酸溶液中的木质素酚溶解提取到提取用酚类中；在回收工序中，利用酚溶液与浓酸溶液的比重差，将在浓酸处理工序中精制而成的含有木质素酚衍生物的酚溶液和含有纤维素的水解产物的浓酸溶液的混合溶液液液分离成含有木质素酚衍生物的酚溶液和含有纤维素的水解产物的浓酸溶液，并将这些溶液分别回收到各自的容器中。

发明的效果

采用本发明的浓酸处理部和浓酸处理方法，包括反应部和搅拌提取部，在反应部中进行如下处理：搅拌混合酚吸附原料和浓酸，使酚吸附原料所含有的纤维素溶胀，进行酚吸附原料所含有的木质素向木质素酚的转换，还使纤维素的一部分水解，在搅拌提取部中进行如下处理：导入自反应部输送来的被处理液，加入提取用酚类而进行搅拌，将分散在浓酸溶液中的木质素酚溶解提取到提取用酚类中，因此能够将酚吸附原料顺利地生成含有木质素酚衍生物的酚溶液和含有纤维素的水解产物的浓酸溶液的混合溶液。

采用本发明的植物资源相分离系统转换装置，由于采用上述浓酸处理部，因此能够从作为植物资源的木质纤维素系材料连续地提取有用的木质素酚等木质素衍生物，分离糖。

采用本发明的植物资源相分离系统转换方法，由于采用上述浓酸处理部，因此，通过在恒定的温度下连续进行利用浓酸水解作为植物资源的木质纤维素系材料、再加入提取用酚类而进行连续地反应的工序，能够在能量消耗较少的常温条件下连续地高效率制造有用的木质素酚等木质素衍生物和糖。

附图说明

图1是表示本发明的第一实施方式的植物资源相分离系统转换装置的结构的框图。

图2是示意性地表示图1的转换装置的反应部的结构的剖视图。

图3是图2和图13中的III-III剖视图。

图4是示意性地表示图1的转换装置的搅拌缓冲槽的结构的图。

图5是示意性地表示图1的转换装置的搅拌提取部的结构的剖视图。

图6是表示图1的转换装置的分离提取器的结构的示意性的局部剖视图。

图7是表示图1的转换装置的液液分离提取器的结构的示意性的局部剖视图。

图8是表示本发明的第二实施方式的植物资源相分离系统转换装置的结构的框图。

图9是表示图8的转换装置的振动反应器的示意性的局部剖视图。

图10是表示本发明的第三实施方式的植物资源相分离系统转换装置的结构的框图。

图11是表示本发明的第四实施方式的植物资源相分离系统转换装置的结构的框图。

图12是表示本发明的第五实施方式的植物资源相分离系统转换装置的结构的框图。

图13是表示图12的转换装置的反应部的结构的剖视图。

图14是图12的转换装置的搅拌提取部的剖视图。

图15是图14中的XV-XV剖视图。

图16是表示图12的转换装置的液液分离提取器的结构的示意性的局部剖视图。

图17是表示本发明的第六实施方式的植物资源相分离系统转换装置的回收部的结构的框图。

具体实施方式

下面，根据附图详细说明本发明的实施方式。

第一实施方式

植物资源相分离系统转换装置的大概的整体结构

如图1所示，植物资源相分离系统转换装置1包括原料预处理部2、浓酸处理部3和回收部4。

原料预处理部2具有搅拌干燥釜10，例如将来自自然干燥后的作为木质纤维素复合体的木粉、草本花、纸浆等植物资源的原料(以下简称为原料)15供给到该搅拌干燥釜10中，并且将甲酚等吸附用酚类13、丙酮、乙醇等的溶剂14供给到该搅拌干燥釜10中，利用吸附用酚类13媒合原料15中的木质素，生成酚吸附原料16。酚吸附原料定义为：通过使酚类浸入在木质纤维素复合体中而利用酚将木质素媒合了的状态的原料。在酚为甲酚的情况下，称作甲酚吸附木粉。

浓酸处理部3具备水平形状的反应部20和竖立形状的搅拌提取部25，将在原料预处理部2中生成的酚吸附原料16供给到该反应部20中，并且从浓酸供给部21经由送液泵30将浓酸21A供给到该反应部20中，搅拌而对酚吸附原料16进行浓酸处理，形成液体和固体物的混合溶液(以下特别将该阶段的混合溶液称作被处理液。)，然后再将被处理液导入到搅拌提取部25中，在此加入提取用酚类33而进行搅拌，将得到的含有木质素酚衍生物的酚溶液和含有纤维素的水解产物的浓酸溶液的混合溶液输送出。

搅拌提取部25从提取用圆筒状容器25A的一端侧导入自反应部20输送来的被处理液，且从多个注入口25H中选择适当的一个注入上述提取用酚类，将容器内的被处理液拦截成多段且在各拦截位置进行搅拌，从多个出液口25I中选择适当的一个，将得到的含有木质素酚衍生物的酚溶液和含有纤维素的水解产物的浓酸溶液的混合溶液输送出。

回收部4具有液液分离提取器40，将经由浓酸处理工序精制而成的含有木质素酚衍生物的酚溶液和含有纤维素的水解产物的浓酸溶液的混合溶液导入到该液液分离提取器40中，利用酚溶液与浓酸溶液的比重差，将该混合溶液液液分离成含有木质素酚衍生物的酚溶液和含有纤维素的水解产物的浓酸溶液而分别回收到各自的容器中。

下面，分别说明原料预处理部2、浓酸处理部3和回收部4的各部分结构。

原料预处理部2的结构

如图1所示，原料预处理部2包括搅拌干燥釜10。搅拌干燥釜10包括：釜主体10A，其对原料进行搅拌干燥；存料部10C，其利用输送管10B与釜主体10A的底部相连接；搅拌叶片(未图示)，其设置在釜主体10A内；驱动源(未图示)，其用于驱动搅拌叶片。此外，搅拌干燥釜10的上部与原料供给送料器11和药剂供给部12相连接，该原料供给送料器11用于供给原料(木粉)，该药剂供给部12作为用于供给吸附用酚类13、溶剂14的导入口，搅拌干燥釜10在下部设置有药剂回收部17。

这里供给酚类是为了酚的吸附。酚的吸附是为了：通过用酚媒合木质素而抑制木质素与酸的接触频率，以及在木质素与酸接触了的情况下，使酚与木质素的反应活性最强的苄基位接枝而使该苄基位稳定化，并且提高酚活性。

这里的酚类的供给量是将木材的粉状体中所含有的木质素合成为木质素酚衍生物所需的量，这里的酚类与溶剂一并使用。

当使酚使用量尽量少地使酚直接浸渗在脱脂木粉中时，液体的量较少，因此会出现浸渗不均。为了解决该问题，在将酚溶解在供木粉充分浸渍的量的丙酮中后，加入脱脂木粉，在搅拌后蒸馏除去丙酮。这样，能够使酚使用量尽量少，且能够均匀地浸渗酚。

木质素酚衍生物是具有1，1-双(芳基)丙烷-2-O-芳基醚型构造的化合物，所述1，1-双(芳基)丙烷-2-O-芳基醚型构造是酚衍生物结合到苯基丙烷骨架的C1(苄基位)而得到的。

作为酚类，可以采用1元、2元和3元中任意的酚。关于由酚衍生物和包含在木粉中的木质素合成的木质素酚衍生物的疏水性，木质素一元酚衍生物(1元的酚)的疏水性最高。作为1元的酚，可以列举酚、甲酚等烷基酚、甲氧基酚、萘酚等。因而，优选在合成疏水性成形体时，采用甲酚作为1元的酚。

当在搅拌干燥釜10中投入原料(这里采用自然干燥后的木粉)15和溶剂(这里采用丙酮)14时，进行搅拌。由此，除掉原料15的油脂部分。然后，当在搅拌干燥釜10中投入由吸附用酚类(这里采用甲酚)13和溶剂14构成的溶液时，进一步进行搅拌。由此，原料15中的木质素被吸附用酚类媒合。此时，为了充分地吸附甲酚，优选原料15的大小为20～80目(mesh)左右，进一步优选为20～60目左右。

然后，能够获得通过蒸馏除去丙酮而吸附有酚类的木粉、即酚吸附原料16。

在搅拌干燥釜10中使用且被药剂回收部17回收的回收药剂(使用完的溶剂和吸附用酚类)18能够通过分离精制而再利用。由此，能够减少溶剂14的使用量。

浓酸处理部3的结构

在浓酸处理部3中，供给在原料预处理部2中生成的酚吸附原料16，并且从浓酸供给部21经由送液泵30供给浓酸21A，进行搅拌而对酚吸附原料16进行浓酸处理，从而形成液体和固体物的混合溶液(以下特别将该阶段的混合溶液称作被处理液。)。

该浓酸处理部3包括：反应部20，在该反应部20中导入在搅拌干燥釜10中被处理且自输送通路19输送来的酚吸附原料16；浓酸供给部21，其用于贮存浓酸(例如浓硫酸)且将一定量的浓酸供给到反应部20中；搅拌缓冲槽22，在该搅拌缓冲槽22中导入在反应部20中被处理后输送来的液体和固体物的被处理液并进行所需时间的搅拌；搅拌提取部25，在该搅拌提取部25中导入自搅拌缓冲槽22输送来的被处理液且导入提取用酚类并进行搅拌，从而形成含有木质素酚衍生物的酚溶液和含有纤维素的水解产物的浓酸溶液的混合溶液。

如图2所示，反应部20包括反应部主体20A、电动机20D、在电动机20D的作用下旋转的旋转轴20B、固定在旋转轴20B上的加压输送用叶片20J和搅拌叶片20C、酚吸附原料的入口20E和被处理液的出口20G以及浓酸的注入口20E。

自入口20E将在搅拌干燥釜10中被处理且输送来的酚吸附原料16供给到反应部20中，并且利用送液泵30从注入口20E供给被贮存在浓酸供给部21中的浓酸21A。作为浓酸，例如优选采用65～72重量％的浓度的浓硫酸。另外，也可以将在多个搅拌干燥釜10中分别处理了的酚吸附原料16贮存起来，回收酚吸附原料16而一并投入到料斗中，借助料斗将该酚吸附原料16供给到反应部20中。

在反应部20中，利用搅拌叶片20C的旋转对从入口20E流入到主体部20A内的酚吸附原料16和从注入口20E流入到主体部20A内的浓酸21A进行搅拌，用浓酸21A水解酚吸附原料(酚吸附木粉)16，从而形成液体和固体物的混合状态的被处理液。将搅拌叶片20C的叶片前端20C’与反应器主体20A的内周面的间隙q设定得较小，例如为1mm。这是为了：利用上述搅拌叶片的叶片前端和反应器主体20A的内表面对在搅拌初期形成为高粘性的块状的上述酚吸附原料进行挤压使其细化。

在反应部20的主体部20A的周围具有冷却机构，该冷却机构具备冷却水入口20H和冷却水出口20I，冷却机构从冷却水入口20H导入自冷却装置36(参照图1)输送来的冷却水，使冷却水在冷却机构的内部流通，然后自冷却水出口20I流出，从而将主体部20A冷却到20℃以上且低于40℃的温度。之所以将水解时的温度设定为20℃以上且低于40℃的温度是因为：当温度为40℃以上时，反应过度地进行，不理想，另外当温度低于20℃时，作为酚吸附原料16与固体部分的混合溶液的被处理液的粘度增大或固化，因此不理想。

当反应部20搅拌酚吸附原料16和浓酸21A而使它们反应时，酚吸附原料16所含有的纤维素溶胀。由此，混合液的粘性在搅拌的初期增大。溶胀了的纤维素被浓酸21A水解，由此混合液的粘性降低。由于反应部20在主体部20A具有在电动机20D的作用下旋转的搅拌叶片20C，因此能够促进酚吸附原料16与浓酸21A的反应，提高初期混匀效率。

由此，在反应部20中，搅拌后的酚吸附原料16被浓酸21A水解，另一方面，从酚吸附原料16中分离出来的木质素在活性的侧链苄基位被酚化而转换成木质素酚。

在被浓酸处理了的酚吸附原料16达到规定的处理量时，反应部20打开开闭阀20J而向搅拌缓冲槽22输送被浓酸处理了的酚吸附原料16。如图4所示，搅拌缓冲槽22具有槽主体(容器：未标注附图标记)，该槽主体具有入口22A、出口22B、液面传感器22C和温度调节器22D。温度调节器22D例如由加热用加热器构成，将温度从上述的20℃调节成40℃左右的温度。

搅拌缓冲槽22使自反应部20输送来的被处理液通过入口22A而贮存在槽主体内，利用液面传感器22C监视该被处理液的液面，并且利用温度调节器22D将被处理液保持为恒定的温度。

图1所示的送液泵31始终将由贮存在搅拌缓冲槽22的槽主体内的酚吸附原料16和浓酸21A等构成的混匀物即固液混合溶液保持为恒定的液面，自出口22B向搅拌提取部25连续地输送该固液混合溶液。

由此，搅拌缓冲槽22起到能够有效地防止在低温等情况下在配管内部发生的固液混合溶液的固化等的作用。

如图1所示，送液泵31向搅拌提取部25连续地输送搅拌缓冲槽22内的被处理液。另外，送液泵32借助开闭阀33B向搅拌提取部25输送被贮存在容器33A中的提取用酚类(甲酚)33。提取用酚类33是用于提取从木质素转换而来且存在于浓酸处理液中的木质素酚的溶剂。

如图5所示，搅拌提取部25包括上下较长的作为筒状容器的混合容器25A和用于搅拌容器内的物质的搅拌机构25B。

混合容器25A由基座25C支承。搅拌机构25B具有由设置在混合容器25A的外部的电动机25D驱动的旋转轴25E。在旋转轴25E上，从上部侧遍布到下部侧交替地配置有多个旋转叶片(提取用搅拌叶片)25F和多个分隔板(拦截板)25G。

如图6所示，分隔板(拦截板)25G是具有多个孔25L的圆板形状，具有以与圆筒轴线垂直的面大致堵塞混合容器25A的圆筒空间的构造。可以依据要进行硫酸处理的酚吸附原料16的种类来设定孔25L的大小、数量。旋转叶片25F、分隔板25G使用不会溶解在浓酸、酚类中的材料。可以采用氟树脂作为旋转叶片25F的材料。

如图5所示，搅拌提取部25包括多个注入口25H和多个出口25I，与各出口25I相对应地设置有开闭阀25J(参照图1)。

多个注入口25H设于混合容器25A的从上部到下部的区域。多个注入口25H例如如下地使用：从最下部的注入口25H导入自搅拌缓冲槽22输送来的被处理液(酚吸附原料16和浓酸21A的混合溶液)，从中段和上部侧的注入口25H中的任意一个注入口注入提取用酚类33。

搅拌提取部25通过利用电动机25D使旋转叶片25F旋转，如图1所示地搅拌从混合容器25A的下部的注入口25H导入的被浓酸处理了的酚吸附原料16和提取用酚类33，并且图6所示地使酚吸附原料16和提取用酚类33通过分隔板25G的孔25L，依次在混合容器25A的上部侧的分隔板25G的孔25L中流通。

在搅拌提取部25选择除最下部以外的注入口25H来导入提取用酚类33的情况下，所选的注入口25H的位置越靠上部，越需要留有从最下部导入的酚吸附原料16和浓酸21A上升而到达该注入口25H的时间。在该到达时间期间，酚吸附原料16和浓酸21A的混合溶液的反应进行。因而，能够控制由提取用酚类33产生的木质素酚提取前的酸处理时间，从而能够提高分离效率。例如在原料为木材的情况下，为了延长酸处理时间而促进分解，可以从上部侧注入口25H导入提取用酚类33。另外，在原料为草木、纸浆且酸处理在反应部20中充分地进行的情况下，可以从更接近下部侧的注入口25H导入提取用酚类33。

在搅拌提取部25中，从混合容器25A的上部到下部的区域设置有多个注入口25H，并且设置有多个出口25I。通过分别具有多个注入口25H和出口25I，能够根据要处理的生物量(biomass)的材料(原料15)，选择注入口25H和出口25I，从而能够控制木质素酚提取前的酸处理时间、木质素酚提取时间。即，通过具有很多的注入口25H和出口25I，能够实现很多的注入口25H的选择和出口25I的选择的组合，从而能够详细划分地控制总反应时间。例如，在原料为草本等的情况下，若从较低的注入口25H注入提取用酚类33，然后从中段下方的出口25I输出处理液，则能够缩短总处理时间。

在搅拌提取部25中，在注入提取用酚类33之前，在搅拌干燥釜10中混合了的吸附用酚类已经与被处理液中的木质素结合而形成为木质素酚，因此以吸附用酚类存在的形态极少，是几乎没有以溶剂存在的酚类的状态，木质素酚不溶解在浓酸中而被浓酸包围。因此，在搅拌提取部25中，加入提取用酚类33而提取木质素酚。当在搅拌提取部25内注入提取用酚类33时，通过搅拌使提取用酚类33与被浓酸包围的木质素酚接触而使木质素酚溶解，从而能够从浓酸中提取木质素酚。

在搅拌提取部25中，当注入了提取用酚类33后，形成由木质素酚和酚类构成的液体与由浓酸和被浓酸分解了的纤维素等构成的碳水化合物的液体的混合液。

因而，搅拌提取部25从提取用圆筒状容器25A的一端侧导入自反应部20输送来的被处理液，且从多个注入口25H中选择适当的一个而注入上述提取用酚类，将容器内的被处理液拦截成多段且在各拦截位置进行搅拌，从多个出液口25I中选择适当的一个，将得到的含有木质素酚衍生物的酚溶液和含有纤维素的水解产物的浓酸溶液的混合溶液输送出。

如上所述，搅拌提取部25搅拌从搅拌缓冲槽22输送来的被处理液和提取用酚类(甲酚)33，而形成含有木质素酚衍生物的酚溶液和含有纤维素的水解产物的浓酸溶液的混合溶液。在搅拌提取部25对酚吸附原料16和提取用酚类33进行规定时间的搅拌后，如图1所示，送液泵35将在搅拌提取部25中被处理了的混合溶液通过打开着的开闭阀25J向后述的回收部4的液液分离提取器40输送处。

回收部4的结构

如图1所示，回收部4包括液液分离提取器40、酚溶液回收容器44和浓酸溶液回收容器45。

如图7所示，液液分离提取器40包括例如由玻璃、树脂等构成的密闭构造的纵长的筒状容器40a。在筒状容器40a的最上部设置有木质素层和浓酸层的原料供给口40b，在上部设置有多个轻液排出口40c，在下部设置有重液排出口40d。

在液液分离提取器40中，作为轻液的木质素层(由木质素酚和提取用酚类33构成的层)42向上方分离，作为重液的浓酸层(具有由被硫酸分解了的纤维素等构成的碳水化合物的层)43向下方分离。从多个轻液排出口40c快速地提取木质素层42，将该木质素层42收容到酚溶液回收容器44中。

另一方面，作为重液向下方沉淀的浓酸层43能够从液液分离提取器40下部的重液排出口40d(或下方的旋塞(cock))回收到浓酸溶液回收容器45中。通过继续对该浓酸层43进一步进行稀释液处理，能够将该浓酸层43所含有的碳水化合物转换成作为工业原料有用的糖类。

采用本发明的实施方式的植物资源相分离系统转换装置1，能够以30℃左右的温度在短时间内进行连续反应，能够用低能量在短时间内将由木质纤维素系复合体构成的植物资源分离成木质素酚和低分子量碳水化合物。

第二实施方式

植物资源相分离系统转换装置的大概的整体结构

如图8所示，植物资源相分离系统转换装置1A包括：原料预处理部2；用于对自原料预处理部2供给来的预处理完毕的原料进行浓酸处理的浓酸处理部3A；用于回收被该浓酸处理部3A分离了的木质素酚的回收部4。在第二实施方式中，与图1所示的植物资源相分离系统转换装置1的不同点是浓酸处理部3A的结构。

浓酸处理部3A的结构

浓酸处理部3A包括反应部20、浓酸供给部21、第1搅拌缓冲槽22、第1搅拌提取部23、第2搅拌缓冲槽24、第2搅拌提取部25、振动反应器26和第3搅拌缓冲槽27。

由于反应部20的结构与图1和图2所示的植物资源相分离系统转换装置1的反应部20的构造、作用相同，因此该反应部20的结构参照图2，省略说明。第1搅拌缓冲槽22、第2搅拌缓冲槽24和第3搅拌缓冲槽27具有与图4的搅拌缓冲槽22相同的构造、作用，因此这些缓冲槽的结构参照图4，省略说明。第1搅拌提取部23具有与图5所示的搅拌提取部25相同的构造、作用，因此第1搅拌提取部23的结构参照图5，省略说明。

第1搅拌提取部23使被浓酸处理了的酚吸附原料16从混合容器的下部入口23H流入。在出口23I处设置有开闭阀23J。由此，被浓酸处理了的酚吸附原料16在被第1搅拌提取部23被搅拌了规定时间后，经由开闭阀23J而导入到第2搅拌缓冲槽24中。例如，在原料为较硬的木材的情况下，通过辅助性地设置第1搅拌提取部23，能够延长酸处理时间而促进水解。

被浓酸处理了的酚吸附原料16被导入到第2搅拌缓冲槽24中，并且提取用酚类33经由开闭阀33B导入到第2搅拌缓冲槽24中。从容器33A供给提取用酚类33。提取用酚类33和被浓酸处理了的酚吸附原料16在第2搅拌缓冲槽24中被搅拌后，经由送液泵34被输送到第2搅拌提取部25中。

提取用酚类33和被浓酸处理了的酚吸附原料16从筒状容器的下部注入口25H流入第2搅拌提取部25。

振动反应器26具有使提取用酚类33和被浓酸处理了的酚吸附原料16进一步反应的功能。

如图9所示，振动反应器26在形成为流路的筒状部26A中插入有超声波振子26B，在筒状部26A的外周部配置有冷却用配管26C。利用该冷却用配管26C将筒状部26A的内部冷却到规定温度，抑制木质素与浓酸21A的不必要的变性。在该情况下，冷却温度优选为30℃以下。筒状部26A的内部被从冷却装置36(参照图1)输送来的冷却水冷却。通过进行超声波处理，进行后述的回收部4中的液液分离，因此能够促进硫酸层中的向碳水化合物的可溶化和向由提取用酚类33构成的溶剂中的木质素酚的可溶化，提高碳水化合物与木质素酚的分离。

被振动反应器26处理过的酚吸附原料16在达到规定的处理量时，经由开闭阀26D和第3搅拌缓冲槽27被输送到液液分离提取器40中。第3搅拌缓冲槽27与第1搅拌缓冲槽22的结构相同，具有用于监视液面的液面传感器和将混合溶液调节到恒定温度的温度调节器。由此，在振动反应器26中进行了反应的木质素层和浓酸层被调节成与第1搅拌缓冲槽22相同的规定温度，第3搅拌缓冲槽27的液面始终保持恒定，木质素层和浓酸层被连续地输送到液液分离提取器40中。

采用本发明的第二实施方式的植物资源相分离系统转换装置1A，能够以30℃左右的温度在短时间内进行连续反应。由此，能够用低能量在短时间内将由木质纤维素系复合体构成的植物资源分离成木质素酚和低分子量碳水化合物。图8所示的植物资源相分离系统转换装置1A相对于图1所示的植物资源相分离系统转换装置1，还加设了第1搅拌提取部23和振动反应器26，因此在利用植物等的生物量的情况下，例如针叶树、宽叶树等木粉的尺寸较大的情况下，能够高效率地进行较硬的木粉的处理。

在浓酸处理部3中，在反应部20的出口侧具有第1搅拌缓冲槽22，在第1搅拌提取部23的出口侧具有第2搅拌缓冲槽24，在振动反应器26的出口侧具有第3搅拌缓冲槽27，由此能够将由酚吸附原料16和浓酸21A等构成的作为混匀物的固液混合溶液始终保持为恒定的液面，且调节成规定的温度而在装置的配管内輪送该固液混合溶液。因而，能够有效地防止在低温等情况下在配管内部发生的固液混合溶液的固化等。

由于利用第1搅拌提取部23将酚吸附原料16与浓酸21A一起混合，因此能够有效地促进碳水化合物的水解反应。

在第2搅拌提取部25中，能够在酚吸附原料16和浓酸21A的混合溶液中加入提取用酚类33等酚衍生物而提取木质素酚。在该情况下，通过在第2搅拌提取部25上设置多个注入口25H和出口25I，能够依据酚吸附原料16的原料、目标的木质素酚的种类来控制木质素酚的提取时间等，从而能够提高木质素层42与浓酸层43的分离效率。

此外，通过设置振动反应器26，能够进一步促进反应，从而能够有效分离木质素层和浓酸层。

第三实施方式

植物资源相分离系统转换装置的大概的整体结构

如图10所示，第三实施方式的植物资源相分离系统转换装置1B包括：原料预处理部2；用于对自原料预处理部2供给来的预处理完毕的原料进行浓酸处理的浓酸处理部3B；用于回收在该浓酸处理部3B中被分离了的木质素酚的回收部4。

浓酸处理部3B的结构

如图10所示，浓酸处理部3B在图8所示的第二实施方式的浓酸处理部3A的结构中加设了第1～第3旁通线路51、52、53。

即，浓酸处理部3B包括反应部20、浓酸供给部21、第1搅拌缓冲槽22、第1搅拌提取部23、第2搅拌缓冲槽24、第2搅拌提取部25、振动反应器26和第3搅拌缓冲槽27。此外，浓酸处理部3B还包括：第1旁通线路51，其具有开闭阀33C，该开闭阀33C用于将提取用酚类33不经由第2搅拌缓冲槽24地导入到第2搅拌提取部25的注入口25H中；第2旁通线路52，其具有开闭阀54、55，该开闭阀54、55用于将从第1搅拌缓冲槽22输送出的被处理液不经由第1搅拌提取部23地导入到第2搅拌提取部25的注入口25H中；第3旁通线路53，其具有开闭阀56、57，该开闭阀56、57用于将从第2搅拌提取部25输送出的混合液不经由振动反应器26地导入到液液分离提取器40中。

在使用第1旁通线路50的情况下，关闭开闭阀33B，打开开闭阀33C，从而经由开闭阀33C将提取用酚类33导入到第2搅拌提取部25的注入口25H中。这里，在第2搅拌提取部25的注入口25H为多个的情况下，也可以自从中部到上部的导入口注入提取用酚类33。

在使用第2旁通线路52的情况下，关闭开闭阀54，打开开闭阀55，从而能够将提取用酚类33与来自反应部20的处理液一器注入到第2搅拌提取部25中，提取木质素酚。采用该种结构，在植物资源为草本植物、纸浆等原料的情况下，能够缩短处理时间。

在使用第3旁通线路53的情况下，关闭开闭阀57，打开开闭阀56，从而能够将第2搅拌提取部25中的处理液输送到液液分离提取器40中。采用该种结构，在植物资源为草本植物、纸浆等原料的情况下，能够进一步缩短处理时间。

在植物资源相分离系统转换装置1B中，在采用了第2旁通线路52和第3旁通线路53这两条线路的情况下，浓酸处理部3B由反应部20、第1搅拌缓冲槽22和第2搅拌提取部25构成，植物资源相分离系统转换装置1B的结构与图1的植物资源相分离系统转换装置1相同。

采用植物资源相分离系统转换装置1B，通过依据植物资源使用第2旁通线路52和第3旁通线路53，无论植物资源是木材、草木或者纸浆，都能用单独的装置进行处理。另外，也能够依据植物资源来改变酸处理的处理时间、由提取用酚类33进行的木质素酚的提取的处理时间。

第四实施方式

如图11所示，第四实施方式的植物资源相分离系统转换装置1C与图1所示的第一实施方式的转换装置1相比，不同点仅在于加设了振动反应器26。之所以加设振动反应器26，是为了提高分离效率，振动反应器26与第二实施方式的植物资源相分离系统转换装置1A所示的振动反应器26相同。

第五实施方式

植物资源相分离系统转换装置的大概的整体结构

如图12所示，第五实施方式的植物资源相分离系统转换装置1D包括原料预处理部2A、浓酸处理部3C和回收部4。原料预处理部2A包括搅拌干燥釜10和原料供给送料器11。浓酸处理部3C包括反应部20和搅拌提取部28。回收部4包括液液分离提取器41、酚溶液回收容器44和浓酸溶液回收容器45。

处理原理

植物资源相分离系统转换装置1D利用下述第1工序～第5工序进行植物资源的相分离系统转换处理。

第1工序(原料预处理工序)：在搅拌干燥釜10中，在来自植物资源的原料(粉状体)中加入溶剂(例如丙酮)，进行搅拌而使原料脱脂，形成为脱脂原料，在该脱脂原料中加入酚类(例如甲酚)13，进行搅拌而形成为酚吸附原料16。

第2工序(浓酸处理工序)：在反应部20中，在酚吸附原料16中加入自浓酸供给部21供给来的浓酸(例如浓硫酸)21A，进行搅拌混合，使酚吸附原料16所含有的纤维素溶胀而进行酚吸附原料16所含有的木质素向木质素酚的转换，此外进行使纤维素的一部分水解的处理，将得到的溶液作为被处理液输送出。在该工序中，随着溶胀的进行，纤维素体现出高粘性，为了避免纤维素向混匀机主体的内周面附着而形成为妨碍旋转叶片的旋转的状态，使叶片前端接近混匀机主体的内周面，使旋转叶片高速旋转而使纤维素在短时间内溶胀，以将纤维素向混匀机主体的内周面的付着削落。

第3工序(酚处理工序)：在搅拌提取部28中，导入、搅拌从反应部20输送来的被处理液，进行纤维素的水解和木质素向木质素酚的转换，然后加入提取用酚类(例如甲酚)33，继续搅拌而进行使木质素酚提取到上述提取用酚类中的处理，由此将得到的含有纤维素的水解产物的浓酸溶液和含有木质素酚衍生物的酚溶液的混合溶液输送出。在该工序中，通过在搅拌提取部28内设置由拦截板构成的阻挡部，能够确保将提取用酚类33注入到搅拌提取部内之前的停留时间(用于分解纤维素的搅拌时间)，并且能够确保注入后的停留时间(提取木质素酚衍生物的搅拌时间)，由此，即使植物资源各不相同，也能确保与该资源相对应的适当的处理时间，能够充分地利用木质素酚衍生物的分子功能，维持可在工业上利用的形态地回收木质素酚衍生物。

第4工序(液液分离工序)：在液液分离提取器40A中，将自搅拌提取部28输送出的混合溶液液液分离成含有木质素酚衍生物的酚溶液和含有纤维素的水解产物的浓酸溶液。

第5工序(溶液回收工序)：从液液分离提取器40A取出含有木质素酚衍生物的酚溶液，将其回收到酚溶液回收容器44中，并且取出含有纤维素的水解产物的浓酸溶液，将其回收到浓酸溶液回收容器45中。

下面，详细说明。

搅拌干燥釜10的结构

如图1所示，搅拌干燥釜10包括：釜主体10a，其对原料进行搅拌干燥；存料部10C，其利用输送管10B与该釜主体10a的底部相连接；搅拌叶片(未图示)，其设置在釜主体10a内；驱动源(未图示)，其用于驱动搅拌叶片。

搅拌干燥釜10在釜主体10a的上部具有原料供给口10D、溶剂供给口12A和酚类供给口12B，在釜主体10a的下部具有药液回收口17，此外存料部10C具有输送通路19。

原料供给送料器11与原料供给口10D相连接。原料供给送料器11贮存来自植物资源的粉状体A，该植物资源是通过预先将作为原料的木质纤维素系复合材料即树木、草本花、稻草、竹子或这些物质的纸浆等干燥后进行细粉处理而成的，使用螺旋旋转方式的粉状体供给送料器，以恒定的供给量供给来自植物资源的粉状体A。为了提高反应效率，优选木粉的大小为20～60目以下。

在溶剂供给口12A连接有未图示的溶剂供给装置。溶剂供给装置贮存丙酮或乙醇等溶剂，以相对于来自原料供给送料器11的原料的供给量达到一定比例的供给量的方式供给溶剂。

在酚类供给口12B连接有例如贮存m-甲酚或p-甲酚等酚类的酚类供给装置6。酚类供给装置6贮存酚类，在脱脂处理结束后，以相对于来自原料供给送料器11的原料的供给量达到一定比例的供给量的方式供给酚类。

另外，吸附所用的酚类和提取所用的酚类也可以使用其他材料。

这里供给酚类是为了酚的吸附。酚的吸附是为了：通过用酚媒合木质素而抑制木质素与酸的接触频率，以及在木质素与酸接触了的情况下，使酚与木质素的反应活性最强的苄基位接枝，使该苄基位稳定化，并且提高酚活性。

这里的酚类的供给量是将木材的粉状体中所含有的木质素合成在木质素酚衍生物中所需的量，与溶剂一起使用。

当使酚使用量尽量少地使酚直接浸渗在脱脂木粉中时，由于液体的量较少，因此会出现浸渗不均。为了解决该问题，在将酚溶解在供木粉充分浸渍的量的丙酮中后，加入脱脂木粉，在搅拌后蒸馏除去丙酮。这样，能够使酚使用量尽量少且能够均匀地浸渗酚。

木质素酚衍生物是具有1，1-双(芳基)丙烷-2-O-芳基醚型构造的化合物，所述1，1-双(芳基)丙烷-2-O-芳基醚型构造是酚衍生物结合到苯基丙烷骨架的C1(苄基位)而得到的。

作为酚类，可以采用1元、2元和3元中任意的酚。关于由酚衍生物和包含在木粉中的木质素合成的木质素酚衍生物的疏水性，木质素一元酚衍生物(1元的酚)的疏水性最高。作为1元的酚，可以列举酚、甲酚等烷基酚、甲氧基酚、萘酚等。因而，优选在合成疏水性成形体时，采用甲酚作为1元的酚。

另外，也可以设置溶剂供给口12A和酚类供给口12B中的任意一个，与未图示的溶剂供给装置和未图示的酚类供给装置相连接，形成能够共同使用的结构。

在药液回收口17连接有未图示的溶剂回收容器。在该溶剂回收容器中，通过将为了进行原料的脱脂处理而供给到釜主体10a中的溶剂与原料搅拌，达到混入了原料所含有的类脂物部分的状态，使混入了类脂物部分的溶剂通过药液回收口17后回收。所回收的溶剂通过分离类脂物部分等，经过精制而能够再利用。由此，能够减少溶剂的使用量。

采用上述结构，作为原料预处理工序，搅拌干燥釜10在釜主体10a中，对以一定比例连续供给来的干燥后的来自植物资源的粉状体原料和溶剂进行搅拌，对粉状体原料进行脱脂处理，生成脱脂原料，然后，使脱脂原料中含有以一定比例供给来的酚类地进行搅拌，将脱脂原料预处理为酚吸附原料，将酚吸附原料贮存在存料部10C中。

这里，酚吸附原料是指通过使酚类进入在木质纤维素复合体中而利用酚将木质素媒合了的状态的原料，在酚为甲酚的情况下，称作甲酚吸附木粉。

反应部20的结构

如图13所示，反应部20包括反应器主体20A、电动机20D、旋转轴20B、加压输送用叶片20J、搅拌叶片20C、酚吸附原料的入口20E、被处理液的出口20G和浓酸的注入口20F。

反应器主体20A形成为圆筒状，筒心水平地设置，且在筒心方向的一端具有酚吸附原料的入口20E，且在筒心方向的另一端具有被处理液的出口20G。旋转轴20B通过反应器主体20A的中心而在电动机20D的作用下旋转。

加压输送用叶片20J位于搅拌叶片20C的上游侧，固定在该旋转轴20B的与入口20E相对应的部分上，通过用电动机20D使加压输送用叶片20J旋转，起到沿轴向加压输送酚吸附原料16和浓酸21A的作用。相对于此，位于搅拌叶片20C的下游侧的金属制且圆环状的拦截板20K缩小作为被处理液的通路的搅拌叶片20C的旋转空间，对被处理液施加流通阻力，使被处理液停在搅拌叶片20C的旋转空间中，起到稍微抑制短路(马上通过)的作用。

如图3所示，在通过反应器主体20A的中心的旋转轴20B上焊接固定有4个搅拌叶片20C，该4个搅拌叶片20C以绕该旋转轴20B例如四等分的方式配置(每隔90度不同的配置)。搅拌叶片20C自旋转轴20B沿放射方向延伸，叶片前端20C’为梳齿形状，且叶片前端20C’接近反应器主体20A的内周面，并且一个搅拌叶片的叶片前端20C’与另一个搅拌叶片的叶片前端20C’交叉排列地错开，通过搅拌叶片20C的高速旋转而起到搅拌酚吸附原料和浓酸的作用。浓酸21A的注入口20F与加压输送用叶片20J相邻地设置在反应器主体20A上。

之所以将搅拌叶片20C的叶片前端20C’与反应器主体20A的内周面的间隙q设定得较小，例如1mm，是为了利用搅拌叶片20C的叶片前端和反应器主体20A的内表面挤压在搅拌初期形成为高粘性的块状的酚吸附原料，将其细分化。详细而言，当在酚吸附原料中加入浓酸(详细而言优选采用硫酸。)而进行搅拌混合时，纤维素溶胀而增加粘性。当粘性高的纤维素附着在反应器主体20A的内周面上使膜厚大幅增加时，较大地妨碍搅拌叶片20C的旋转，因此通过缩小间隙q，能够防止反应器主体20A的内周面上的纤维素的膜变厚，确保搅拌叶片20C的高速旋转，具有较强的搅拌力和混匀力，能够以短时间的搅拌使纤维素有效溶胀。

在反应部20中导入酚吸附原料16，将该酚吸附原料16和浓酸21A搅拌混合而使酚吸附原料16所含有的纤维素溶胀，进行酚吸附原料16所含有的木质素向木质素酚的转换，此外进行使纤维素的一部分水解的处理，将得到的被处理液输送出。木质素向木质素酚的转换是指：利用酚类使酚吸附原料16所含有的木质素的侧链苄基位酚化而形成为木质素酚衍生物的反应。

反应部20的加压输送用叶片20J承担酚吸附原料16的沿轴向的输送，搅拌叶片20C承担酚吸附原料16和浓酸21A的搅拌混合。该搅拌混合需要将反应温度维持在20℃～40℃的范围内，因此附加设置有温度调节部件。温度调节部件由围绕反应器主体20A地设置的水冷套20L、设置于水冷套20L的冷却水入口20H及冷却水出口20I、图1所示的冷却装置36构成，从冷却装置36供给来的冷却水进行如下循环，即，通过冷却水入口20H，在水冷套20L中循环后通过冷却水出口20I，返回到冷却装置36中(参照12)。在夏季，在反应热的作用下温度升高到比20℃～40℃高的温度，因此温度调节部件进行冷却，在寒冷期，温度降低到比20℃～40℃低的温度，因此温度调节部件使热水代替冷却水来流动，使反应温度升温到20℃～40℃的范围内。

将反应温度设定在20℃～40℃的范围内的意义是基于：当水解时的温度为40℃以上时，酚与浓酸的亲和性增加，反应过度地进行，因此不理想；当水解时的温度低于20℃时，反应效率下降，并且酚吸附原料与浓硫酸的被处理液的粘度增大、或固化，从而堵塞送液管，因此不理想。

搅拌提取部28的结构

如图14所示，搅拌提取部28包括提取用圆筒状容器28a、电动机28c、旋转轴28b、加压输送用叶片28d、多个搅拌叶片28e₁～28e₅、被处理液的入液口28f及多个出液口28g₁～28g₄、多个液体回收口28k₁～28k₆、药液注入口28h和构成阻挡部的多个拦截板28j₁～28j₄。

提取用圆筒状容器28a是圆筒状且筒心大致水平。旋转轴28b通过提取用圆筒状容器28a的中心而在电动机28c的作用下旋转。加压输送用叶片28d固定在旋转轴28b的入液口侧的端部，通过旋转而起到沿轴向加压输送在反应部20中被处理了的被处理液的作用。多个搅拌叶片28e₁～28e₅自旋转轴28b设置，位于将提取用圆筒状容器28a的空间切成多个圆筒空间而成的各圆筒空间内，沿放射方向延伸，叶片表面是与轴线平行的面，多个搅拌叶片28e₁～28e₅起到沿提取用圆筒状容器28a的周向加压输送被处理液并进行搅拌的作用。纤维素在溶胀时，粘性增加，但当被水解而形成为碳水化合物时，粘性下降。因此，搅拌叶片28e不用将叶片前端与圆筒部内周面的间隙设定得较小。

入液口28f是用于导入在反应部20中被处理了的被处理液的通路。以不同高度设置有多个出液口28g₁～28g₄。在出液口28g₁～28g₄处设置有隔离阀28s₁～28s₄，通过选择任意的出液口而打开所对应的隔离阀，能够设定能使被处理液停留的液面等级，调整被处理液的通过时间。

搅拌提取部28从入液口28f以小流量的导入量向提取用圆筒状容器28a内连续地导入在反应部20中被处理了的被处理液，利用加压输送用叶片28d输送该被处理液，利用搅拌叶片28e₁～28e₅搅拌该被处理液，注入提取用酚类而进行搅拌，形成混合溶液，从出液口28g₁～28g₄中的任意一个出液口输送该混合溶液。

在液体回收口28k₁～28k₆处设置有隔离阀28m₁～28m₆，通过在处理结束时打开所有隔离阀，能够使在搅拌提取部28中的处理结束时残留在提取用圆筒状容器28a内的拦截板28j₁～28j₄间的混合用液体流下，将该液体回收。当原料为草本等能通过短时间处理来实现转换的原料时，通过打开隔离阀28m₂～28m₆，可以将液体回收口28k₂～28k₆视作混合用液体的出口。

药液注入口28h设置在与入液口28f分开所需尺寸的位置上，用于注入自酚类供给装置6供给来的提取用酚类。注入提取用酚类的目的是为了：利用在搅拌提取部28内的上游侧的停留搅拌，进行纤维素的水解，相应地进行木质素的酚化反应而变成木质素酚衍生物，在该木质素酚衍生物分散到浓酸溶液中的状态下，通过注入提取用酚类，将木质素酚衍生物从浓酸溶液中转移到提取用酚类中。

另外，为了延迟提取用酚类的注入时期，也可以在液体回收口28k₂～28k₅处夹着隔离阀地并列连接注入管，从液体回收口28k₃～28k₅的任意一个注入自酚类供给装置6供给的提取用酚类(未图示)。

搅拌提取部28与反应部20的情况相同，也附加设置有下述的温度调节部件，该温度调节部件由围绕提取用圆筒状容器28a的水冷套28p、设置于水冷套28p的温度调节水入口28q及温度调节水出口28r、图1所示的冷却装置36(共用)构成，将提取用圆筒状容器28a内的反应温度调节为20℃～40℃的范围内。

如图15所示，拦截板28j₁～28j₄由特氟隆(注册商标)板构成，形成为环状，利用连结器具(螺栓、螺母)固定在凸缘28i₁～28i₄上，该凸缘28i₁～28i₄设置在提取用圆筒状容器28a的内周。拦截板28j₁～28j₄在上述混匀机主体内以沿圆筒方向的排列方式划分有多个贮存被处理液的阻挡部。由于拦截板28j₁～28j₄是环状的，因此在较小地形成中心孔时，能够增加在阻挡部间停留的液量，在较大地形成中心孔时，能够减少在阻挡部间停留的液量，从而能够调整停留时间。即，拦截板28j₁～28j₄起到使被处理液停留在提取用圆筒状容器28a内的多个阻挡部的作用。被处理液在由加压输送用叶片28d进行的进给的作用下，不会在提取用圆筒状容器28a内充满地依次溢出到拦截板28j₁～28j₄上，转移到下游的阻挡部。

搅拌叶片28e₁～28e₆搅拌被环状的各拦截板28j₁～28j₄拦截的被处理液。搅拌叶片28e₁～28e₆具有搅拌功能，不具有向下游的阻挡部输送的功能。贮存在各阻挡部的被处理液分别被对应的搅拌叶片搅拌，并且通过上游的拦截板的中心孔而流入到下游的阻挡部。为了增加在各阻挡部的停留时间，较小地设置环状的拦截板28j₁～28j₄的中心孔的直径，另外为了缩短停留时间而较大地设置孔，从而能够调整停留时间。

提取用酚类的注入位置为图14中的上侧的药液注入口28h，但可以使用提取用圆筒状容器28a下侧的液体回收口28k₁～28k₄。因而，利用拦截板28j₁～28j₄的存在，能够控制与注入了被处理液的药液混匀前的搅拌时间和与注入了被处理液的药液混匀且变成混合溶液前的搅拌时间，因此能够不加入提取用酚类地以适当的时间进行纤维素的水解和木质素向木质素酚的转换，并且，能够在加入提取用酚类后以适当的时间进行将木质素酚提取到提取用酚类中的处理。

因而，搅拌提取部28从提取用圆筒状容器25A的一端侧导入自反应部20输送出的被处理液，且选择多个注入口(28h、28k₁～28k₄)中的适当的一个而注入提取用酚类，将容器内的被处理液拦截成多段且在各拦截位置进行搅拌，选择多个出液口(28g₁～28g₄)中的适当的一个，将得到含有木质素酚衍生物的酚溶液和含有纤维素的水解产物的浓酸溶液的混合溶液输送出。

回收部的结构

如图12所示，回收部4A包括液液分离提取器41、浓酸溶液回收容器45和酚溶液回收容器44。

如图16所示，液液分离提取器41包括：密闭构造的筒状容器41a，其由例如玻璃、树脂等构成，筒心方向大致铅垂且形成为密闭圆筒状；供给口41b₁、41b₂，其设置在筒状容器41a的最上部和中段，是从搅拌提取部28输送出的包括木质素酚衍生物、酚、纤维素的水解产物和浓酸的混合溶液的供给口；供给侧切换阀41c1、41c2，其设置在供给管上；多个轻液取出口41d₁～41d₄，其设置在筒状容器41a的中间部；重液取出口41e，其设置在筒状容器41a的下部；取出侧切换阀41f₁～41f₅，其设置在轻液取出口41d₁～41d₄和重液取出口41d₅的取出管上。另外，并不限定于从相对于筒状容器41a横向延伸的供给口41b1、41b2向筒状容器41a供给混合溶液，也可以从筒状容器41a的正上方直接向液面供给混合溶液。在该情况下，可以沿筒状容器41a的内表面供给混合溶液。

在液液分离提取器41中，从搅拌提取部28输送来的包括木质素酚衍生物、酚、纤维素的水解产物和浓酸的混合溶液自供给口41b₁或41b₂流入，被贮存起来。于是，包括作为纤维素的水解产物的葡萄糖等单糖、低聚糖、聚合物等的浓酸溶液由于是重液，因此向下方沉淀，液液分离为在上侧残留有含有木质素酚衍生物的轻液的酚溶液的状态。

打开取出侧切换阀41f₁～41f₄中的任意一个取出侧切换阀，从轻液取出口41d₁～41d₄中的任意一个轻液取出口快速地提取液液分离提取器41内的酚溶液42，收容到酚溶液回收容器44中。打开取出侧切换阀41f₅，从重液取出口41d₅将被分离到液液分离提取器40A内的下层的浓酸溶液43回收到浓酸溶液回收容器45中。通过对回收到浓酸溶液回收容器45中的浓酸溶液继续进一步进行稀释液处理，能够将该浓酸溶液转换成作为工业原料有用的糖类，该操作未图示。在自供给口41b₁供给混合溶液时，液液分离提取器41的液液分离变成分批处理，从轻液取出口41d₁～41d₄大概按照分子量地提取酚溶液，在自供给口41b₂供给混合溶液时，能够从轻液取出口41d₁连续提取酚溶液。

采用本实施方式，在反应部20中，利用在沿反应器主体20A的内周面的环状空间内高速旋转的搅拌叶片20C，对酚吸附原料16和浓酸21A进行搅拌混合。搅拌叶片20C通过搅拌而使酚吸附原料所含有的纤维素与浓酸接触。纤维素通过与浓酸接触而发生溶胀。搅拌叶片20C与反应器主体20A的内周面的间隙q较小，因此能够防止溶胀后粘性增加了的纤维素附着在混匀机主体的内周面上而使厚膜增加，能够维持高速旋转。因此，能够在短时间内使纤维素溶胀。搅拌叶片20C利用强有力的搅拌力和混匀力对溶胀了的纤维素进行混捏，对溶胀了的纤维素进行局部水解，使其粘性下降。此时，同时快速地进行木质素向木质素酚的转换。

并且，在搅拌提取部28中，能够以小型的装置充分地确保所需的将在反应部20中被处理了的被处理液导入到提取用圆筒状容器28a内到注入提取用酚类为止的期间内的搅拌时间和注入后的搅拌时间。在搅拌提取部28中，在上游侧进行反应部20的处理的延长的搅拌，能够以所需的反应时间进行纤维素的水解和木质素向木质素酚的转换，在下游侧能够进行加入提取用酚类33后继续搅拌而将木质素酚提取到提取用酚类中的处理，能够将得到的包括木质素酚衍生物、纤维素的水解产物、浓酸和酚类的混合溶液输送出。

采用上述实施方式的植物资源相分离系统转换装置1、1A～1D，能够以充分利用了各构成成份的分子功能的状态高效率地将作为木质纤维素系复合材料的植物资源分离成含有木质素酚衍生物的酚溶液和含有作为纤维素的水解产物的葡萄糖等单糖、低聚糖、聚合物等的浓酸溶液，并将这些溶液回收，特别是，即使植物资源各不相同，也能够充分地利用木质素酚衍生物的分子功能，维持能在工业用途中使用的形态地进行回收。

另外，采用上述实施方式的植物资源相分离系统转换装置，能够在能量消耗较少的常温下连续且高效地从作为植物资源的木材、特别是针叶树等、草本花、稻草等原料中提取出能够再使用的木质素酚等木质素衍生物，能够分离糖类等，此外还能回收碳水化合物。

另外，采用上述实施方式的植物资源相分离系统转换装置，能够提供可以进行使反应高效率进行的连续处理、在工业上能够获得木质素衍生物和糖质的植物资源相分离系统转换装置及方法。

第六实施方式

回收部的结构

接下来，说明第六实施方式的植物资源相分离系统转换装置的回收部。

图17所示的回收部4B具有如下结构，即，除了具有图1所示的回收部4以外，还设置有对木质素层42进行加碱处理的加碱处理部60和从被加减处理部60回收了的亲和层提取木质素酚的不良溶剂(poor solvent)容器61。

在加碱处理部60中，使从液液分离提取器40提取出的木质素层42与碱性金属化合物接触，分级成不溶区60A和亲和层60B。不溶区60A由木质素层所含有的硫酸等浓酸21A与碱性金属化合物的反应而生成。在不溶区60A的一部分中也含有由木质素层42与碱性金属化合物的反应而产生的甲酚的碱金属盐。亲和层60B是木质素层。作为碱性金属化合物，优选弱碱性，例如可以采用钠的碳酸盐。

在不良溶剂容器61中收容有木质素酚的不良溶剂。在加碱处理部60中分级的亲和层60B的木质素酚在不良溶剂的作用下作为沉淀物61A被回收。沉淀物61A成为木质素酚。作为不良溶剂，可以采用二异丙醚、乙醚、正己烷等。

采用上述回收部4B，通过利用加碱处理部60对木质素层所含有的浓酸层进行加碱处理，能够有效地从木质素层42中除掉浓酸层43，从而显著提高木质素酚的回收效率。由此，能够减少二异丙醚等不良溶剂的使用量。

实施例1

使用植物资源相分离系统转换装置1A说明从柏木粉提取木质素酚的具体例。

在搅拌干燥釜10中放入5kg的柏木粉，注入50公升的丙酮50作为溶剂14，在加热条件下搅拌了1个小时。除去丙酮，再次加入丙酮而进行了搅拌。进行3次该操作，获得了脱脂木粉。在脱脂木粉中作为吸附用酚类13加入溶解有2.5kg的p-甲酚的丙酮，搅拌了1个小时。通过加热、减压而将丙酮蒸馏除去，获得了酚吸附原料16。

然后，在反应部20中，以40cm³/分钟的流量供给72％的浓酸21A，以12g/分钟的流量供给酚吸附原料16。

将自反应部20溶出的处理液导入到第1搅拌缓冲槽22中，一边搅拌一边向第1搅拌提取部23的下段输送该处理液。从第1搅拌提取部23的最上段回收处理液，向第2搅拌缓冲槽24输送该处理液。此时，以20cm³/分钟的流量供给木质素酚提取用的m，p-提取用酚类33。

然后，当在第2搅拌缓冲槽24中搅拌了处理液之后，向第2搅拌提取部25的下段注入处理液，从最上段回收处理液而向振动反应器26输送。被振动反应器26进行了超声波处理的处理液经由第3搅拌缓冲槽27输送到液液分离提取器40中。

最后，在液液分离提取器40内，分离出含有木质素酚的木质素层42和含有碳水化合物的硫酸层43。

利用上述工序，采用植物资源相分离系统转换装置1A，能够从柏木粉16中连续地提取木质素酚。

本发明并不限定于上述实施例，在不脱离权利要求所述的发明的范围内，能够进行各种变形，这些变形也包含在本发明的范围内。例如，在本发明的范围内也包含下述事项等等，即，将图10所示的装置结构中的第1搅拌提取部23、第2搅拌提取部25和液液分离提取器40分别设置为多段。

附图标记说明

1、1A、1B、1C、1D、植物资源相分离系统转换装置；2、原料预处理部；3、3A、3B、3C、浓酸处理部；4、4A、4B、回收部；10、搅拌干燥釜；10A、釜主体；10B、输送管；10C、存料部；11、原料供给送料器；12、药剂供给部；13、吸附用酚类；14、溶剂；15、原料；16、酚吸附原料；17、药剂回收部；18、回收药剂(使用完的溶剂和吸附用酚类)；20、反应部；20A、反应部主体；20B、旋转轴；20C、搅拌叶片；20D、电动机；20E、入口；20F、注入口；20G、出口；20H、冷却水入口；20I、冷却水出口；20J、加压输送用叶片；21、浓酸供给部；21A、浓酸；22、搅拌缓冲槽；22A、入口；22B、出口；22C、液面传感器；22D、温度调节器；23、第1搅拌提取部；24、第2搅拌缓冲槽；25、第2搅拌提取部；25A、混合容器；25B、搅拌机构；25C、基座；25D、电动机；25E、旋转轴；25F、旋转叶片；25G、分隔板；25H、导入口；25I、出口；25J、开闭阀；26、振动反应器；26A、筒状部；26B、超声波振子；26C、冷却用配管；27、第3搅拌缓冲槽；28、搅拌提取部；28a、提取用圆筒状容器；28b、旋转轴；28c、电动机；28d、加压输送用叶片；28e1～28e5、搅拌叶片；28f、被处理液的入液口；28g1～28g4、被处理液的出液口；28h、药液注入口；28j1～28j4、拦截板；28k1～28k6、液体回收口；30、送液泵；31、送液泵；32、送液泵；33、提取用酚类；33A、容器；33B、开闭阀；33C、开闭阀；34、送液泵；35、送液泵；36、冷却装置；40、液液分离提取器；42、木质素层；43、硫酸层；50、第1旁通线路；51、第2旁通线路；52、第3旁通线路；53、开闭阀；54、开闭阀；55、开闭阀；56、开闭阀；57、开闭阀；60、加碱处理部；60A、不溶区；60B、亲和层；61、不良溶剂容器；61A、沉淀物。