一种结晶器保护渣结晶温度的测量装置及其方法

摘要

本发明涉及冶金领域中结晶器保护渣结晶温度的测量方法，是一种简单而实用的测量保护渣结晶温度的技术。本发明采用电导法来测量结晶温度，直流电源

说明书

技术领域

本发明属于冶金领域，特别是涉及一种的结晶器保护渣结晶温度的测量装置及方法。

背景技术

保护渣作为连铸生产中重要的功能材料，其冶金性能直接影响着连铸生产的顺行和铸坯的表面质量。结晶温度，是指保护渣在冷却过程中晶体开始析出的温度，影响着铸坯与结晶器之间渣膜的分布和结构，是协调传热与润滑的重要参数。

目前测量保护渣结晶温度最主要的方法有：差热分析法（DTA）、高温显微镜法与黏温曲线法。其中DTA法最为常用，但对于某些结晶率较小的保护渣，由于结晶放出的热量少，差热分析天平检测不到放热峰，从而无法读出正确的数值。高温显微镜法为直接观测，准确度高，但是设备难寻，成本较高，不适合一般、大量的研究。黏温曲线法避开了直接测量，将黏度随温度的变化曲线的转折点作为结晶温度，成本较低，但是目前普遍认为该方法所测得的值应该是保护渣的液相线温度而非结晶温度。综上所述，开发一种适合于大量研究的、测量精度高、成本低的新型的保护渣结晶温度的检测手段很有必要。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种操作相对简单、成本低、精度高的结晶器保护渣结晶温度的测量装置及方法。

本发明的技术方案是：一种结晶器保护渣结晶温度的测量装置，该装置由直流电源U₀、电导电极、电阻炉、热电偶、数模转换器、数据采集器、电压表和保护电阻R₀构成；

其中，所述电导电极用于检测待测保护渣的电压值；

所述电压表设置电导电极的正负上，用于测量所述电导电极的电压；

所述直流电源U₀（用于为所述电导电极提供电源；

所述电阻炉用于放置待测保护渣，并加热待测保护渣；

所述热电偶安装在所述电阻炉的底部，用于实时采集待测保护渣的温度值；

所述数模转换器分别与所述电压表和所述热电偶连接，用于对所述电压表和所述热电偶采集到的数据进行转换，发送给所述数据采集设备；

所述数据采集器用于接收所述数模转换器转换的数据；

保护电阻R₀用于保护整个电路的防止电流过大损坏电路；所述保护电阻R₀设置在所述电导电极和所述直流电源U₀之间。

进一步，该装置还包括升降装置，所述升降装置由步进电机、悬臂、电极夹紧装置、支撑架和丝杠组成。所述进步电机和所述丝杠安装在所述支架上，所述悬臂安装在所述丝杠上，由所述进步电机驱动沿丝杠所述上下运动，所述悬臂上设有用于固定所述电导电极的电极夹紧装置。

本发明的另一目的是提供上述结晶器保护渣结晶温度的测量装置的测量方法，具体包括以下步骤：

步骤1，将待测保护渣脱碳处理后盛于钼坩锅内，并将其放入通有氩气保护的Si-Mo电阻炉中缓慢加热直到熔化温度以上，并恒温一段时间待保护渣完全熔化，将两根电导电极以一个固定的速度竖直插入液态保护渣中，其插入深度视所用坩埚的高度而定，插入过程不要触及坩埚侧壁与底部；

步步骤2，打开数据采集器的电源并调制好程序，然后打开直流电源U₀  ，电压表测量两根电导电极两端的电压U，同时令所述钼坩锅内的保护渣3以一定的速度开始降温，降温速度视渣系而定，热电偶实时采集所述钼坩锅内的保护渣的温度T，数据采集器通过数模转换器同步实时采集并记录；

最后，根据记录的数值，以                                                为纵坐标，以为横坐标，做出二者的关系图，并找到关系图中第一次出现不连续变化时所对应的温度，即为保护渣的结晶温度。

本发明的测量原理如下：

由于电导电极的电阻很小，因此可以忽略两根电导电极的电阻，即R_电极≈0Ω。此时，若U为两电导电极之间的电压，那么根据欧姆定律以及电阻定律可以得到电导率与两根电导电极之间的电压的关系式：

由此，本发明便可以把Arrhenius定律转换为关系式：

以上诸式中， d为电极直径；h为电导电极的插入深度（电极底部至保护渣液面的距离）；l为两根电极水平间距。

这样，只要记录两根电导电极之间电压U与熔渣温度T的在保护渣冷却过程中的变化数值，然后以为纵坐标，以为横坐标，做出二者的关系图，并找到关系图中第一次出现不连续变化时所对应的温度，即为所研究保护渣的结晶温度。

本发明的有益效果是：本发明测量装置简单易得，成本低廉。其中，升降装置由一套步进电机控制系统、一个支撑架以及两条悬臂组成，通过设定步进电机的转速带动丝杠，丝杠再带动两条悬臂做升降运动，同时，在每条悬臂的端部经夹紧装置各固定一根电导电极，使它们互相不接触且都保持竖直状态。

本发明所涉及的测量方法，只需连接好测量装置，调制好设备和程序，设置好降温速率，并利用升降装置将两根电导电极插入保护渣中后，就可以利用计算机实时的采集保护渣的温度T和两根电导电极之间的电压U的变化，操作简单。经验证，与现有的其他保护渣结晶温度的测量方法相比，如差热分析法（DTA）、高温显微镜法与黏温曲线法等，本发明的测量方法操作简单、成本低廉、精确度高。

四、附图说明

图1是本发明一种结晶器保护渣结晶温度的测量装置原理示意图。

图2是升降装置的结构示意图。

图3是本发明在实验室条件下测量两种不同渣系的与的关系图。

图中：

1直流电源U₀；2电导电极；3保护渣；4电阻炉；5热电偶；6数模转换器；7数据采集器；8电压表；9保护电阻R₀；10步进电机；11悬臂；12电极夹紧装置； 13支撑架；14丝杠。

具体实施方式

下面将通过对具体实施方式的阐述，并结合附图对本发明所涉及的测量方法作进一步说明。

图1是本发明方法所涉及的测量原理示意图。如图1所示，该装置包括直流电源U₀1、电导电极2、电阻炉4、热电偶5、数模转换器6、数据采集器7和电压表8。直流电源U₀ 1的正负极分别与两根相同的电导电极2相连接，从正极引出的导线设有保护电阻R₀9；将电压表的正极接正极的电导电极，负极接负极的电导电极，即电压表测量的是两根电导电极之间的电压 ，电压表8数模转换器6与数据采集器7相连接，从而实现对两根电导电极之间的电压进行实时的采集；电阻炉4的底部设有热电偶5，热电偶5通过数模转换器6与数据采集器7相连接，从而实现对保护渣温度的实时采集。

图2是电导电极的升降装置，此装置包括步进电机10、支撑架14以及铰接在支撑架上的两条钢质悬臂11；两条钢质悬臂11均设有电极夹紧装置12，用来将两根电导电极固定在升降装置上。夹紧装置均由绝缘木制成，具有紧固与绝缘功能，可使两根电导电极相互平行且保持竖直状态，又可使电导电极与钢质悬臂绝缘。两根电导电极材料均为长500mm，直径4mm的MoSi₂棒。

若将保护渣视为氧化物渣系，在液相状态下的电导率变化特征符合Arrhenius定律，即：

   或  

式中，κ为保护渣电导率，Ω^-1·cm^-1；A为实验常数，Ω^-1·cm^-1；R是气体常数，8.314 J·K^-1·mol^-1；T是绝对温度，K；B为电导激活能，J·mol^-1。

上式的分析忽略了液渣的结构随温度的变化，从而与成线性关系，斜率为。而当液态渣中有晶体析出时，B值将发生变化，此时由于B的改变而与不再遵循原本的线性关系，而出现非连续变化的跳跃，因此可以通过测量电导率随温度的变化，从而得出保护渣的结晶温度。本发明的测量方法将出现B值第一个不连续变化时所对应的温度值视为保护渣的结晶温度。

本发明测量方法的具体实施步骤如下所述：

步骤1，将待测保护渣脱碳处理后盛于钼坩锅内，并将其放入通有氩气保护的Si-Mo电阻炉5中缓慢加热直到熔化温度以上，并恒温一段时间待保护渣完全熔化，同时设定好步进电机10的转速，带动丝杠将两根电导电极以一个固定的速度竖直插入液态保护渣中，其插入深度视所用坩埚的高度而定，插入过程不要触及坩埚侧壁与底部；

步骤2，打开数据采集器6的电源并调制好程序，然后打开直流电源U₀  1，电压表8测量两根电导电极2两端的电压U，同时令所述钼坩锅内的保护渣3以一定的速度开始降温，降温速度视渣系而定，热电偶6实时采集所述钼坩锅内的保护渣的温度T，数据采集器7通过数模转换器6同步实时采集并记录；

最后，根据记录的数值，以为纵坐标，以为横坐标，做出二者的关系图，并找到关系图中第一次出现不连续变化时所对应的温度，即为保护渣的结晶温度。

图3为本发明实施过程中，通过对两种不同渣系进行了测量，并以为纵坐标，以为横坐标作出的关系图。从图中可以明显的看到，渣系1在1050℃时第一次出现了明显的跳跃性变化，而渣系2在1200℃时第一次出现了明显的跳跃性变化，因此根据本发明的测量方法，渣系1 的结晶温度为1050℃，渣系2的结晶温度为1200℃。经验证，与现有的其他保护渣结晶温度的测量方法相比，本发明的测量方法操作简单、成本低廉、精确度高。

具体实施例

根据本发明的方法，在实验室的条件下，对成分不同的两种保护渣系进行了测量，主要成分见表1。表2为本发明与差热分析法(DTA)及黏温曲线法对所研究两种渣系结晶温度的测量结果的对比验证。本实施例所使用的直流电源的电压U₀ =8V；保护电阻R₀=10Ω。

表1两种保护渣的主要成分（%）

注：

表2 本发明与差热分析法及黏温曲线法测量结果的对比

经验证，与现有的其他保护渣结晶温度的测量方法相比，如差热分析法（DTA）、高温显微镜法与黏温曲线法等，本发明的测量方法操作简单、成本低廉、精确度高。