在铺层厚度方向上测试气体渗透率的测试装置及其方法

摘要

一种在铺层厚度方向上测试气体渗透率的测试装置，其包括：至少由腔体和盖板所构成的模具、加载装置、控温装置、抽真空装置和流量检测元件。其中，盖板具有容纳通孔，上透气片、下透气片容纳于容纳通孔中，加载装置压设于上透气片上，一待测试样平铺于上透气片和下透气片之间，腔体相应于上透气片和下透气片在腔体的上下方向上分别设置一个进气口和一个出气口。所述流量检测元件与所述进气口相通，所述出气口与所述抽真空装置相通。应用本发明可实现在不同压力及温度状态下准确地测试预浸料铺层在厚度方向上气体渗透率。

说明书

技术领域

本发明涉及一种测试气体渗透率的装置及其方法，更具体地说，是以气体为测试流体测试待测试样在铺层厚度方向上测试渗透率的装置及其方法。

背景技术

渗透率是表征压力作用下流体在多孔介质中流动难易程度的参数，渗透率越大表示多孔介质对流体的流动阻力越小。采用热压罐或真空袋工艺制备树脂基复合材料过程中，预浸料铺层渗透率是影响真空作用下夹杂空气及挥发份排出的关键因素之一，从而在一定程度上影响复合材料构件成型质量。预浸料体系由纤维增强体及树脂基体构成，因此预浸料铺层渗透率与纤维铺层渗透率存在很大差异。预浸料铺层渗透率不仅由纤维的物理特性及纤维网络结构决定，同时还与树脂基体的物理特性有关。近些年来，纤维铺层渗透率已经成为复合材料领域一个研究热点，然而对预浸料铺层渗透率的测试方法报道很少，这主要是由于预浸料铺层渗透率测试存在一定的难度，例如：(1)预浸料体系含有树脂基体，采用液体作为测试流体，流动前锋难以判断，无法准确测试渗透率；(2)采用气体测试预浸料铺层渗透率，对测试装置的密封提出了更高的要求；(3)预浸料铺层与测试模具之间存在缝隙，导致气体在缝隙内流动，测试偏差较大；(4)预浸料铺层在固化过程中受温度及压力影响，难以实现固化过程中渗透率的测试。由此可见，设计预浸料铺层空气渗透率的测试方法和测试装置不但具有重要的理论意义和应用价值，而且具有一定的技术难度即需要兼顾多方面的影响因素才能实现准确的测量。

发明内容

为了克服在现有技术中难以利用气体作为流体来测试待测铺层尤其是预浸料铺层厚度方向上的渗透率的技术问题，本发明提供了一种厚度方向上测试气体渗透率的装置，其较优地应用于树脂基复合材料中预浸料的渗透率测试中，该装置通过真空腔体提供使气体沿预浸料铺层在厚度方向上运动的动力，实现了预浸料铺层在厚度方向上气体渗透率的测试；可以通过调节压力及温度，实现预浸料在固化工艺制度中空气渗透率的测量。

一种在铺层厚度方向上测试气体渗透率的测试装置，其包括：至少由腔体和与所述腔体的腔体壁气密封的盖板所构成的模具、用于控制测试压强的加载装置、用于控制测试温度的控温装置、用于将所述腔体抽真空的抽真空装置和用于检测气体流量的流量检测元件，其中，所述盖板具有容纳通孔，上透气片、下透气片容纳于所述容纳通孔中，所述加载装置压设于所述上透气片上，一待测试样平铺于所述上透气片和所述下透气片之间，所述腔体相应于所述上透气片和所述下透气片在腔体的上下方向上分别设置一个进气口和出气口；其中，所述流量检测元件与所述进气口相通，所述出气口与所述抽真空装置相通，当启动所述抽真空装置而使得所述进气口的压强高于所述出气口的压强后，气体依次经过所述进气口、所述上透气片、并在所述待测试样的铺层厚度方向上流经所述待测试样后通过所述下透气片进入所述出气口。

具体地，所述控温装置至少具有加热棒。

具体地，所述抽真空装置为真空泵。

优选地，所述真空泵和所述出气口之间还设有真空表。

优选地，所述上透气片和/或所述下透气片为多孔材料。

具体地，所述加载装置具有加载平板和加载本体，所述加载平板位于所述上透气片上，所述加载本体向所述加载平板上施加压力。

可选择地，所述腔体设有腔体导气凹槽，所述腔体导气凹槽靠近腔体的内壁，用于所述气体通过所述下透气片之后和进入出气口之前的流通的通道。

可选择地，所述盖板的容纳通孔的边缘处还设有盖板导气凹槽，经由所述盖板导气凹槽，气体从所述进气口流经所述上透气片。

可选择地，待测试样为预浸料。

可选择地，所述待测试样以单向铺层、正交铺层或准各向同性铺层的方式平铺于所述上密封片和所述下密封片之间。

在本发明中，预浸料铺层在厚度方向上的气体渗透率的测试装置的优点在于：(1)可以实现在不同压力及温度状态下准确地测试预浸料铺层在厚度方向上气体渗透率；(2)可以适用于玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维等各种连续纤维预浸料，也可以适用于各种织物预浸料；(3)可以对不同的铺层方式、不同的铺层层数的气体渗透率进行测定；(4)测量的误差小，测试的可靠性和重复性高；(5)设备简单，操作方便，节省时间。

另外本发明还公开了一种在铺层厚度方向上测量气体渗透率的方法，其包括如下步骤：

(1)将模具的进气口密封，启动与模具的出气口相通的抽真空装置来检验是否漏气；

(2)若步骤(1)的检验结果为不漏气，则加载装置分别对容纳在模具的盖板的容纳通孔中带有和不带有待测试样的上透气片和下透气片加一测试压强，测量出待测试样的厚度h；

(3)将抽真空装置的压强设置为P从而使出气口与进气口形成压力差进而使气体流动，将待测试样的压强通过加载装置设置为与步骤(2)中的厚度h对应的测试压强，将腔体温度通过控温装置设置为测试温度T并通过温度-粘度公式计算得到对应的气体粘度η，通过流量检测元件来检测气体流速Q；

(4)根据渗透率计算公式计算得到厚度方向上的渗透率。

具体地，所述温度-粘度公式为其中，T₀、η₀分别表示参考温度和相应粘度，C表示与气体种类有关的常数。

具体地，所述渗透率计算公式为其中，l和b分别表示所述待测试样铺层的长度和宽度。

优选地，在步骤(1)中，还包括将所述加载装置和所述盖板进行密封并验漏的步骤。

优选地，在步骤(1)中，还包括将所述腔体和所述加载装置进行密封并验漏的步骤。

具体地，在步骤(1)中，所述抽真空装置将腔体压力设置为-0.1MPa，若关闭所述抽真空装置后不卸压，即不漏气。

具体地，在步骤(2)中，若所述加载装置对不带有待测试样的所述上密封片和所述下密封片加压后测量的厚度为h1，对有待测试样的所述上密封片和所述下密封片加压测量的厚度为h2，则所述的待测试样的厚度h＝h2-h1。

具体地，在步骤(3)中，所述真空压的范围为-0.02-0MPa

附图说明

为了解释本发明，将在下文中参考附图描述其示例性实施方式，附图中：

图1为在厚度方向上气体渗透率的测试装置的腔体结构图；

图2为在厚度方向上气体渗透率的测试装置的密封盖板的结构图；

图3为在厚度方向上气体渗透率的测试装置的装配结构截去一部分的侧视图；

图4为图3的正视图、右视图和俯视图；

图5为在厚度方向上气体渗透率的测试装置的整体装配结构图；

图6为在厚度方向上气体渗透率的测试装置的示意性组装图；

图7为碳纤维/环氧914树脂预浸料在铺层厚度方向上气体渗透率与测试压强的曲线图；

图8为T700碳纤维/双马来酰亚胺树脂单向预浸料在铺层厚度方向上气体渗透率与测试压强的曲线图。

本发明中引用符号的物理意义为：

1     测试模具      2    加载装置    3   控温装置

4     流量计        5    真空表      6   真空泵

7     密封膜        8    导气管      9   锁紧螺栓

10    腔体          11   密封盖板    12  下透气片

13    上透气片      14   预浸料铺层  101 腔体导气凹槽

102   进气口        103  出气口      104 加热棒孔

105   热电偶孔      106  螺纹孔      111 螺纹通孔

112   盖板导气凹槽  113  容纳通孔    21  加载平板

具体实施方式

下面将结合附图对本发明做进一步的详细说明。

本发明是一种在铺层厚度方向上的渗透率的测试装置，较优地，其可以应用于树脂基复合材料预浸料的渗透率测试中。如图6所示，该测试装置由测试模具1、加载装置2、控温装置3、流量检测元件4、真空检测元件5和抽真空装置6组成。具体地，所述流量检测元件4为气体流量计，所述真空检测元件5为真空表，所述抽真空装置6为真空泵。测试模具1与加载装置2利用密封膜7进行密封，流量计4通过导气管8与测试模具1的进气口102连接，测试模具1的出气口103与真空表5及真空泵6通过导气管8连接，控温装置3对测试模具1进行温度控制，加载装置2具有加载平板21和加载本体，通过该加载平板21，加载本体对待测试样铺层施加压力。所述的加载本体优选为压机，所述的控温装置3优选为加热棒并由控温仪表来控制调节。

如图1所示，腔体10具有腔体导气凹槽101、进气口102、出气口103、加热棒孔104、热电偶孔105及螺纹孔106。其中，腔体导气凹槽101设在腔体10的内壁四周，靠近出气口103一侧的腔体导气凹槽101深度为5cm，便于与出气口103连通，其余三面的腔体导气凹槽101深度为1cm。其中，所有腔体导气凹槽101的槽宽均为1cm。即，腔体导气凹槽101在腔体10内壁四周形成了可流通气体的“腔室”，这样可以更好地确保气体在待测试样的厚度方向上流动。

结合图2和图5，图2示出了密封盖板11的结构，该密封盖板11的厚度为10cm，具有4个螺纹通孔111、4个盖板导气凹槽112和1个位于中央的容纳通孔113。其中，锁紧螺栓9通过螺纹通孔111将密封盖板11连接于腔体10上；盖板导气凹槽112的宽度为5mm，深度也为5mm；容纳通孔113用以容纳试样，其尺寸为10×10cm²。

如图3-图5所示，密封盖板11的四周边缘刚好与腔体10的内壁相互结合并将腔体10分割为上、下两个独立的腔体，下透气片12、上透气片13容纳于密封盖板11的容纳通孔113中，待测试样14平铺于下透气片12和上透气片13之间，加载平板21压置在上透气片13上，加载本体与加载平板21连接。其中，下透气片12由上下两部分组成，上部分的尺寸为10×10cm²，下部分的尺寸为15×15cm²，上透气片13的尺寸为10×10cm²，优选地，上透气片13和下透气片12均为多孔材料，该多孔材料更具体地为多孔透气毡。通过真空泵6使两个腔体产生压力差，实现待测试样在厚度方向上的渗透率的测试。

其中，待测试样14在本发明中指的是预浸料铺层，预浸料铺层中的纤维可以是玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维或者玄武岩纤维等；所述预浸料增强体可以是单向纤维，也可以是纤维织物；所述纤维织物是平纹织物、斜纹织物、缎纹织物等；所述预浸料中树脂是环氧树脂、酚醛树脂、氰酸酯树脂、双马树脂等；所述预浸料的铺层方式有单向铺层、正交铺层、准各向同性铺层等

利用该发明能对树脂基复合材料预浸料铺层在厚度方向上的气体渗透率进行测试，具体操作如下：

试样制备

将预浸料剪裁成10×10cm²尺寸大小，然后按照铺层方式进行铺叠。

试样封装

参见图1-图5，先将下透气片12中面积为15×15cm²的下部分透气片平整地铺在腔体10内并使其边缘盖过腔体10的腔体导气凹槽101；接着利用锁紧螺栓9将密封盖板11固定在腔体10上；然后将下透气片12中面积为10×10cm²的上部分透气片放入密封盖板11的容纳通孔113内；最后依次放置预浸料铺层14、上透气片13、加载平板21。上透气片13应该保证有足够的厚度，当加载本体对加载平板21施加载荷时，确保上透气片13的上表面高于密封盖板11的盖板导气凹槽112下沿2～4mm。密封盖板11与腔体10之间缝隙应该利用密封胶条密封，确保气体不能沿该缝隙流动。

测试模具验漏

结合图6所示，封装完毕后，先利用密封胶条将加载平板21与密封盖板11之间的缝隙密封，再将出气口103与真空表5和真空泵6通过导气管8连接。启动真空泵6，检查并压实密封胶条，当真空表5显示达到-0.1MPa时，关闭真空泵6，检查真空表5是否卸压，如果卸压，应查找漏气点，利用密封胶条密封。重复多次，直至关闭真空泵6后，真空表5不卸压方可进行整体验漏。除去加载平板21与密封盖板11之间的密封胶条，利用密封膜7将腔体10的上端口与加载装置2的柱塞相连接(即将腔体10的开口边缘与加载装置2的加载端通过密封膜7连接)并用密封胶条密封，这样确保腔体10的密封性，从而气体只能由进气口102流入腔体10，保证气体流量计4的准确测量及气体渗透率测试精度。堵住进气口102，启动真空泵6，检查并压实粘结密封膜7与腔体10及加载装置2的密封胶条，当真空表5显示达到-0.1MPa时，关闭真空泵6，检查真空表5是否卸压，如果卸压，应查找漏气点，利用密封胶带密封。重复多次，直至关闭真空泵6后，真空表5不卸压方可进行渗透率测试。

预浸料铺层厚度测试

将加载平板21直接铺覆在腔体10内，利用加载装置2加压达到设定压力后，调整并固定百分表使其触头接触加载平板21上表面，百分表读数h₀。

卸载后，移开加载平板21，将预浸料铺层14直接铺放在腔体10内并盖上加载平板21，加压达到设定压力后，使百分表触头接触加载平板21上表面，百分表读数h₁。

在该压力下，预浸料铺层14厚度h＝h₁-h₀，其单位为m。

预浸料铺层厚度方向渗透率测试

先将测试模具1的出气口103与真空表5及真空泵6通过导气管8连接，进气口102与流量计4通过导气管8连接；

接着，调节加载装置2来控制施加在预浸料铺层14上的测试压力，在本发明中的一种实施方式中，单位面积的压力范围为：0～0.6MPa；

然后，调节控温装置3来控制测试模具的温度，在本发明中的一种实施方式中，温度范围为：室温～200℃；

再开启真空泵6，通过气阀来调节真空压，并利用真空表5准确测量压力值P，由于空气具有可压缩性，测试中应该控制真空压在-0.02～0MPa之间，确保测试结果的准确性；

在压力梯度下，气体经流量计4进入到进气口102并通过密封盖板11的盖板导气凹槽112进入上透气片13中，由于上透气片13具有较高的气体渗透率，这就确保气体沿盖板导气凹槽112进入上透气片13后能在整个预浸料的上表面形成流动前锋，从而确保气体在预浸料的厚度方向上流出预浸料并经过下透气片12和腔体导气凹槽101向出气口103的方向流动。此时，利用流量计4准确测量空气的体积流速Q，该体积流速的单位为m³/s；

最后，根据达西定律可以得到预浸料铺层14厚度方向渗透率K。

所述厚度方向上的渗透率其中，K表示预浸料铺层14在厚度方向上的渗透率，单位为m²；P表示真空压力值，单位为Pa；l和b分别表示预浸料铺层14的长度及宽度，该实验中l和b均为10cm；η表示空气粘度，单位为Pa.s。

通过调整加载装置2、控温装置3，改变作用在预浸料铺层14上的压力及温度，测试在不同压力及温度条件下预浸料铺层14的厚度方向上的渗透率。

空气粘度η随温度升高而增大，在温度T＜2000K时，气体粘度可用萨特兰公式计算：

其中，T表示测试条件温度，单位为K；η表示气体的粘度，在这里为空气粘度，单位为Pa.s；T₀、η₀表示参考温度(K)及相应粘度；C表示与气体种类有关的常数，空气的C＝110.4K。部分温度下空气粘度见下表1。

表1.不同温度条件下空气粘度

  温度(℃)  粘度(10^-6Pa·S)  0  16.8  10  17.3  15  17.8  20  18.0  40  19.1  60  20.3  80  21.5  100  22.8

气体体积受温度影响较大，流量计4在测量值为T₀条件下的气体流量，而当测试模具温度为T时，则该温度条件下气体流量可用修正公式计算：

实施例1：

采用碳纤维/环氧914树脂织物的预浸料为测试对象。将预浸料裁剪成10×10cm²后铺放7层，利用加载装置2对加载平板21施加载荷，测定不同压力状态下预浸料铺层14厚度方向上的气体渗透率，测试温度为20℃，该温度条件下空气粘度为18×10^-6Pa·S，测试结果见图7。

实施例2：

采用T700碳纤维/双马来酰亚胺树脂的单向预浸料为测试对象。将织物裁剪成10×10cm²后铺放16层，铺层方式为单向铺层，利用加载装置2对加载平板21施加载荷，测定在不同压力状态下预浸料铺层14在厚度方向上的气体渗透率，测试温度为20℃，该温度条件下空气粘度为18×10^-6Pa·S，测试结果见图8。

实施例3：

采用T700碳纤维/双马来酰亚胺树脂的单向预浸料为测试对象。将织物裁剪成10×10cm²后铺放16层，铺层方式为单向铺层，利用加载装置2对作用在上透气片13上的加载平板21施加0.65MPa的单位压力，测定在不同温度条件下预浸料铺层14在厚度方向上的气体渗透率，测试结果见下表2。

表2.预浸料铺层厚度方向不同温度条件气体渗透率

在上述实施例中，其测试压力范围各有不同，如在实施例1中，可以达到1.3MPa，在实施例2中可以达到0.65MPa，在实施例3中施加的压力也为0.65MPa。本领域的技术人员可以理解应用本发明进行测试时所施加的压力范围并非被限制在0-0.6MPa，而是可以根据加压装置的加载能力进行较宽的压力范围测试。另外，在本发明中的测试温度范围为室温到200℃，这是由于在本发明中没有附设冷却系统，且测试仪器的温度上限是200℃，因此，测试温度的范围为室温到200℃。然而，本领域的技术人员可以理解只要测试仪表允许，本发明可以测试更宽温度范围内的渗透率。

本发明不以任何方式限制于在说明书和附图中呈现的示例性实施方式。在如权利要求书概括的本发明的范围内，很多变形是可能的。此外，不应该将权利要求书中的任何参考标记构造为限制本发明的范围。