含量大于96的精蒽、98的咔唑的一种制造方法

摘要

专利名称为“含量大于96％的精蒽、98％的咔唑的一种制造方法”。精蒽、咔唑是煤焦油深加工的产品，属于化工技术领域。目前国内咔唑、精蒽的生产，精蒽含量只能达到90％，咔唑的含量只能达到95％。本发明要解决的技术问题为：精蒽的含量达到96％以上，咔唑的含量达到98％以上，咔唑的生产工艺由原来的重结晶8-12次，减少为2次，得率由原来的40％，增加为80％。本发明是在原国内咔唑、精蒽的生产工艺的基础上，增加了用S-100母液洗涤粗蒽除去含量最多的菲，和粗咔唑的蒸发两个工序。本发明技术应用于煤焦油深加工业。

说明书

技术领域：

精蒽、咔唑，是煤焦油深加工的产品，本专利属于化工技术领域。

背景技术：

蒽、咔唑和菲同属于多环芳烃，蒽和菲是同分异构体，咔唑结构中有一个五元含氮杂环(吡咯环)。它们都是高沸点和高熔点烃类，存在于煤焦油的蒽油馏分中。在煤焦油中蒽占1.2～1.8％，咔唑占1.5％，菲占4.5～5.0％。它们在煤焦油中是含量大于1.0％的12个化合物中占了三个，可见其在煤焦油加工中的重要性。

蒽、咔唑和菲沸点高而又比较接近，熔点也高，所以分离是比较困难的。目前采用的是溶剂洗涤结晶法，或蒸馏与溶剂洗涤结晶相结合的方法。生产规模一般不大，多用间歇法。目前世界最大的从煤焦油生产精蒽装置是在联邦德国鲁尔区杜伊斯堡市的瓦海姆罗尔特焦油加工厂，年产6000吨。

这三个化合物都是有机化学工业的主要原料，其中特别是蒽。不管从染料工业的发展历史，还是从它的现实状况看，蒽都占有举足轻重的地位。咔唑在染料和塑料工业中也有多种用途。

目前国内精蒽、咔唑的生产，原料用粗蒽，粗蒽主要含有蒽、咔唑、菲，国内使用的工艺是，用DMF溶剂先提取精蒽，该工艺的缺点是精蒽含只能达到90％。再从DMF母液中提取咔唑，用DMF溶剂回收之后的粗咔唑，S-100溶剂洗涤重结晶8～12次，咔唑的含量只能达到95％，收率大约30～40％。

发明人对精蒽、咔唑生产的工艺进行了二十多年的研究，精蒽达到96％以上。咔唑的含量达到98％以上，收率达到80％以上。

发明内容：

1、用S-100母液洗涤粗蒽除去含量最多的菲

粗蒽主要含有蒽、咔唑、菲，国内使用的工艺是以粗蒽为原料，用DMF溶剂先提取精蒽，再从DMF母液中提取咔唑。该工艺的缺点是精蒽含只能达到90％，咔唑含量很难达到95％。本工艺是先用S-100母液洗涤粗蒽，再用DMF溶剂提取精蒽，精蒽能达到96％以上，再从DMF母液中提取咔唑，咔唑含量达到98％以上。

2、粗咔唑的蒸发

本工艺增加了咔唑的蒸发工序，DMF溶剂回收之后的粗咔唑加入蒸发釜，咔唑在熔化状态下蒸发，蒸发物进入捕集器，收集之后进入咔唑重结晶工序。咔唑的蒸发工序，是从前部分蒸发物中分离出蒽，后部分蒸发物中分离出高沸点物质，和砂粒等固形物，保证咔唑含量达到98％以上。

具体实施方式

1、用S-100母液洗涤粗蒽除去菲

结晶罐加入咔唑一次结晶工序用过的S-100溶剂母液，启动搅拌，加入粗蒽，封闭人孔盖，开蒸汽阀门，蒸汽调节为0.3Mpa，温度上升到120℃，关蒸汽阀门，保温30分钟。降温到90℃，开冷却水，冷却结晶。结晶罐内温度冷却到30℃，结晶料放入汲滤槽，滤并进入蒽的第一次结晶。

2、蒽的一次结晶

结晶罐加入DMF母液，开搅拌，加入滤并，关闭人孔，夹套通入0.3MPd蒸汽加热，到120℃停止加热，保温30分钟。溶解釜内温度降到90℃，开夹套冷却水阀门，温度降到40℃，结晶料放入离心机。离心机的滤并进入蒽的二次结晶。

3、蒽的二次结晶

结晶罐加入DMF溶剂、开搅拌，加入二次洗涤的滤并，封闭人孔，开放空阀门，开夹套蒸汽加热阀门，蒸汽压力0.3Mpa。升到100℃，停止加热，保温30分钟。降温到90℃，开夹套冷却水阀门，物料冷却到40℃，结晶悬浮液放入离心机，滤并送烘干车间。烘于后精蒽含量达到96％以上。

4、粗咔唑的蒸发

DMF溶剂回收之后的粗咔唑，冷却到60℃以下，进入粉碎机，粉碎为Φ＜0.5cm的颗粒。用螺旋输送机送入蒸发釜，加料之后封闭人孔，加足冷却水。点火升温，240℃启动搅拌。300-350℃出咔唑，刚开始咔唑含量不高，单独存放，加入蒽车间第三次结晶。剩余咔唑含量高，进入咔唑结晶工序。

5、咔唑一次结晶工序

结晶罐加入S-100母液，打开人孔，启动搅拌，加入咔唑蒸发物，封闭人孔，开加热蒸汽阀门，调整蒸汽压力0.3MPa。升温到120℃。停止加热，关加热蒸汽阀门，保温30分钟。物料降温到90℃，开冷却水。温度降至30℃，打开出料阀门，结晶悬浮液流入吸滤槽，滤并进入咔唑的二次结晶。

6、咔唑的二次结晶

结晶罐加入S-100溶剂，开启搅拌，加入咔唑第一次结晶的滤并，关闭人孔，开蒸汽加热阀门，调整蒸汽压力0.3Mpa，120℃停止加热，关蒸汽加热阀门，保温30分钟。溶解釜温度下降到90℃，开冷却水阀门。结晶罐温度降至40℃，关结晶罐的冷却水阀门，结晶悬浮液放入离心机，滤并烘干，得到含量达到98％以上的咔唑。