一种测定烟草中自由水含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定烟草中自由水含量的方法。本发明采用气相色谱分析的方法简单快速地进行烟草样品自由水含量的测定，在样品准备、萃取剂选用及萃取条件和气相色谱条件方面进行优化设计，获得准确的分析结果。本发明通过萃取剂的选择使用充分润湿了烟草样品，烟草中能够自由活动的自由水就能溶解到萃取剂中，与热干燥法、蒸馏法相比，它可以排除烟草中挥发性成分的影响。可以较为准确地测定出烟草中自由水的含量。与卡尔费休法相比，本发明所述的方法简单易行，容易掌握。

说明书

技术领域

本发明属于一种色谱分析方法，具体涉及一种烟草水分含量的测定方法，尤其涉及一种测定烟草中自由水含量的方法。

背景技术

烟草中水分含量比较大，烟叶含水量在其调制和最终消费的所有阶段，都是一项至关重要的因素。从理化特性分析，烟草中的水分可以分为：自由水和结合水。自由水是没有被非水化合物结合的水，易从烟叶中散失，在0℃以下易结冰，能作溶剂；结合水是指与烟叶中某些成分相结合的水，是分子结构的组成部分。结合水不易自由移动，不易丧失，0℃以下不易结冰，不能作溶剂。

目前烟草水分的测定方法主要有热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法等。

最常见的是热干燥法。热干燥法是取一定量的烟丝，在100℃下干燥2小时后冷却称重，以干燥前后的质量差计算水分含量。然而，由于烟丝包含挥发性成分，因此采用热干燥法测定烟草水分时，在此温度下所失去的质量还包括了挥发性物质的质量，而不完全是水的质量；

蒸馏法出现在二十世纪初，它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来。蒸馏法是取一定量的样品于蒸馏瓶中，加入有机溶剂，先徐徐加热蒸馏至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度，至刻度管水量不再增加，读数计算水分含量。由于水与有机溶剂易发生乳化现象，使样品中水分可能没有完全挥发出来，蒸出的水分还会附在冷凝管壁上，造成读数误差，影响蒸馏法测定结果的准确性；

卡尔费休法在1935年由卡尔费休提出，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分，卡尔费休法的原理是电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系。很明显，卡尔费休法所需试剂多、操作繁琐，专业要求技能要求高，一般的实验操作人员不易掌握。可见上述烟草水分的测定方法均无法比较快捷、准确地测定烟草中自由水的含量。

发明内容

本发明的一个目的是克服现有烟草水分的测定技术的不足，提供一种简单易行且能准确地测定烟草中自由水的含量的方法。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

 提供一种测定烟草中自由水含量的方法，采用气相色谱法，包括以下步骤：

  （1）样品准备：将烟草剪碎；如果是烟丝样品，只需要将烟丝剪成短丝即可，长度不超过0.5cm； 

   （2）萃取：将萃取剂加到上述烟草样品中萃取烟草样品，萃取剂与烟草样品的质量比为1:10～1:40；

    （3）取萃取后上清液气相色谱进样，测定自由水分含量。

本发明中，步骤（2）所述萃取剂可选用甲醇或者异丙醇（分析纯）；

本发明中，步骤（2）所述萃取剂还可以选用含有0.1～5%（质量百分比）异丙醇的甲醇溶液，其中异丙醇为色谱法定量时的内标物；或者，可选用含有0.1～5%（质量百分比）无水乙醇的异丙醇溶液，其中无水乙醇为色谱法定量时的内标物；如果选用带内标物的萃取剂，则采用内标法测定自由水分含量（所用试剂是分析纯即可。）

步骤（2）所述萃取可采取轻轻摇晃让萃取剂润湿样品然后振荡萃取0.5～10小时；还可采用于30℃恒温超声萃取0.5～10小时；也可采用静置萃取24～72小时的方法。

    本发明中可采用标准文献YC/T 157-2001规定色谱柱系统（包括检测器）。色谱分析条件为： chromosorb102填充柱(长2m，外径3mm，内径2mm)；柱温100℃按3℃·min^-1程序升温到220℃；检测温度250℃；进样口温度 250℃；载气氦气，流速25ml·min^-1。

本发明中，至少配制5个水分标准溶液，其浓度范围约为0.20～25mg/ml。

 本发明的有益效果是：

 本发明改变现有烟草中自由水含量测定的技术思路，采取萃取和气相色谱法测定烟草中自由水含量，简单易行，测定结果准确。

 本发明从提取工艺进行优化，采用适宜的萃取剂充分润湿烟草样品，保证烟草中能够自由活动的自由水就能溶解到萃取剂中，与热干燥法、蒸馏法相比，排除烟草中挥发性成分对烟草中自由水含量测定结果准确性的影响，可以较为准确地测定出烟草中自由水的含量。

本发明与卡尔费休法相比，测定方法简单易行，容易掌握。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法。计算方法参照常规的色谱定量计算方法；本发明所使用的材料、试剂（分析纯）等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。本发明实施例采用的烟丝是广东中烟工业有限责任公司生产出品的双喜(经典)未加香加料的配方烟丝，仅仅是用于说明本发明思路，并不因此限定本发明实施范围。

实施例1

（1）将烟丝在温度22℃、相对湿度60%的环境下充分平衡（3天以上）。取约2.0g已平衡好水分的烟丝剪碎至小于0.5cm长后置于100ml磨口三角瓶中；

（2）往步骤（1）所述磨口三角瓶中加入40ml甲醇，室温下振荡萃取1小时；

（3）取萃取后上清液直接气相色谱进样，测定水分。用甲醇配制水分含量0.25～25mg/ml的标准溶液。自由水分测定结果为10.12%。

实施例2

（1）将烟丝在温度22℃、相对湿度60%的环境下充分平衡（3天以上）。取约2.0g已平衡好水分的烟丝在100ml磨口三角瓶中；

（2）往步骤（1）所述磨口三角瓶中加入40ml甲醇，30℃恒温超声萃取1小时；

（3）取萃取后上清液直接气相色谱进样，测定水分。用甲醇配制水分含量0.25～25mg/ml的标准溶液，自由水分测定结果为10.31%。

实施例3

（1）将烟丝在温度22℃相对湿度60%的环境下充分平衡（3天以上）。取约2.0g已平衡好水分的烟丝在100ml磨口三角瓶中；

   （2）往步骤（1）所述磨口三角瓶中加入40ml含0. 5%异丙醇的甲醇溶液，振荡萃取2小时；

   （3）取萃取后上清液直接气相色谱进样，测定水分。用含0. 5%异丙醇的甲醇溶液配制水分含量0.25～25mg/ml的标准溶液，自由水分测定结果为10.18%。

实施例4

 （1）将烟丝在温度22℃、相对湿度40%的环境下充分平衡（3天以上）。取约2.0g已平衡好水分的烟丝在100ml磨口三角瓶中；

（2）往步骤（1）所述磨口三角瓶中加入40ml异丙醇， 振荡萃取10小时；

   （3）取萃取后上清液萃取液直接气相色谱进样，测定水分。直接气相色谱进样，测定水分。用异丙醇配制水分含量0.25～25mg/ml的标准溶液，自由水分测定结果为6.31%。

实施例5

（1）将烟丝在温度22℃、相对湿度60%的环境下充分平衡（3天以上）。取约2.0g已平衡好水分的烟丝在100ml磨口三角瓶中；

（2）往步骤（1）所述磨口三角瓶中加入40ml甲醇，30℃恒温超声萃取1小时；

（3）取萃取液直接气相色谱进样，测定水分。用甲醇配制水分含量0.25～25mg/ml的标准溶液。平行测定5次，结果见表1。

表1 5次测定结果

结果表明，本方法的重现性好,5次测定结果最大偏差为0.19%，小于0.20%。