超声波在线检测管材取向度的方法

摘要

超声波在线检测管材取向度的方法属于取向度检测领域。管材生产中取向度在线检测方法，其特征在于：同种材料制备多个不同取向度的样品，通过超声波测试上述多个样品垂直于材料取向方向上的声速，再利用红外二向色性方法对上述多个样品进行取向度的精确测定；而后把垂直于取向方向上的超声波速度与取向度建立关系，得到相应的工作曲线；在管材生产线上对生产中挤出的管材进行连续的测试得到声波速度，再利用上述工作曲线实时检在线测确定管材取向度。本发明克服了传统取向度测试的诸多局限性：要求样品取向度高，制样要求苛刻，离线抽样测量。本方法便于实现取向度在线监测的自动化和智能化，提高了效率，能够为产品性能及时提供依据。

说明书

技术领域

超声波在线检测管材取向度的方法属于取向度的检测领域。

背景技术

取向聚氯乙烯PVC-O管材是通过特殊的取向加工工艺制造的管材，这一加工工艺把通常挤出方法生产的PVC-U管材在轴向和径向拉伸，使管材中的聚氯乙烯长链分子在双轴向规整排列，获得高强度、高韧性、高抗冲、抗疲劳，性能远优于普通PVC-U的新型PVC管材。研究开发PVC-O管材，可以大大节约原材料资源，降低成本，提高产品性能，具有明显的经济效益和社会效益。但PVC-O管材的取向度测定，特别是在线取向度测定一直很难实现。

对于聚合物材料的取向度有很多种测试方法，但一般比较成熟的测试方法往往针对于取向度较高的样品，如薄膜、丝、薄片材等。每种测试的制样方法以及测试机理也不尽相同。对于取向程度较高的丝与薄膜我们可以利用传统的声速法进行测量；利用声速法而得出的取向度是基于非晶区与晶区共同作用的结果，由于声波较长，所以测试结果反应了整个分子链的取向。因此，测出取向方向上的声速就可以得到对应的取向度。如果待测样品中的声速为v_未，取向后样品中的声速为v；那么我们可以用下式表示取向度：其中F表示高聚物取向度的取向函数。另外利用XRD进行取向度的测试也被广泛的应用，但此方法只能反应晶面的取向度，而对于类似于PVC、PS等非结晶性聚合物就不能应用。红外二向色性的方法也是我们研究取向度常用的方法之一，红外吸收光谱也称为分子振一转光谱，即分子中特性基团作振动跃迁时，吸收的是一定频率的红外光，反映在红外谱图上就表现为相应频率的吸收峰吸收谱带，分子中特性基团在振动过程中偶极矩的变化称为跃迁距，跃迁距的方向就是偶极矩的变化方向，红外吸收光谱谱带的吸收强度和偶极矩的平方成正比，当偏振光的电矢量平行于跃迁距时，产生最大的吸收，而垂直于跃迁距时吸收为零；我们一般利用特定红外特征谱带的二色性比来表示样品的取向度：其中D为特征谱带的红外二色性比，ψ为瞬时偶极矩跃迁与分子链主轴的夹角。

XRD，红外二向色性测取向度方法是相对成熟并且已经广泛应用的测试方法，但它们一般是取样测量，且样品制备困难不具备作为在线检测取向度的优势。而传统的声速法也常被用来测量取向度相对较高的样品，而对于取向度相对较低且样品偏厚的管材时声波法受到了一定限制。我们用超声波法垂直于管材取向方向对管材进行取向度的测试。超声波方法与传统声速法的区别在于超声波定向性好，能量远大于声波；穿透性强，适合于厚壁制品的测试。我们采用超声波和红外二向色性方法测试了PVC单轴拉伸取向样品的取向度，并将两种测试方法所得结果进行了比较，通过红外二向色性测试的取向度结果对超声波测试结果进行标定，使得取向管材生产线上进行取向度的在线检测成为可能。

发明内容

本发明的目的在于，通过超声波探测器对垂直于管材挤出成型方向(取向方向)进行波速测定，间接得到材料的相关取向度。便于实时进行在线质量检测，以及提高效率，对管材的取向度进行评价。

本发明用以下技术手段实现：

同种材料制备多个不同取向度的样品，通过超声波测试上述多个样品垂直于材料取向方向上的声速，再利用红外二向色性方法对上述多个样品进行取向度的精确测定；而后把垂直于取向方向上的超声波速度与取向度建立关系，得到相应的工作曲线；在管材生产线上对生产中挤出的管材进行连续的测试得到声波速度，再利用上述工作曲线实时检在线测确定管材取向度。

本发明管材生产中取向度在线检测方法，与传统取向度方法相比具有下列优势和有益效果：

本发明克服了传统取向度测试的诸多局限性：要求样品取向度高，制样要求苛刻厚度严格限制为10μm，离线抽样测量；以及传统声速法测取向度只能测试取向方向上的声速。充分利用了超声波能量强，穿透力强，定向性好，通过垂直于取向方向测试超声波速度使得可以在线测量样品；红外二向色性取向度测试精确度高的优点，建立超声波波速与取向度关系。使得将各种测试方法的优点整合，达到在线实时精确测定管材取向度的效果。便于实现取向度在线监测的自动化和智能化，提高了效率，能够为产品性能及时提供依据；并为PVC-O新型管材的取向度在线检测提供方法。

附图说明

图1.a样品截取示意图；

图1.b样品切片示意图；

图2样品试验结果线性拟合曲线。

具体实施方式

建立在线取向检测系统包括以下步骤：

(1)对不同取向度的样品进行垂直于取向方向上的超声波速度测定。

超声波测试仪器，由加拿大国家研究委员会工业材料研究所(IndustrialMaterials Institute，National Research Council Canada)研制的GIMI2超声波在线监测仪。对于不同取向度的样品，垂直于取向的方向进行测试的话声波会减慢。本发明利用超声波测量样品垂直于取向方向上的波速。此法主要是为了将来方便的应用到PVC-O管材生产线上的取向度在线检测。

(2)利用红外二向色性方法对样品的取向度进行精确测定。

显微红外光谱法，NICOLET iN10 MX显微红外光谱仪，生产厂家为Thermo Scientific(美国)，测试范围：4000-600cm^-1。检测器：MCT/A，分束器：KBr/Ge

扫描次数：64次，分辨率：4cm-1。制样方法：将微量样品放置在金刚石窗片表面上压平后测试。仪器配有红外偏振光片。测试试样切片为长方形片如图1.a样品截取示意图和图1.b为样品切片示意图，X面为管材横截面，Y面为轴向截面，Z面为管壁。

长边方向(X面对应的方向)即为取向方向，切片时从Y面切片，厚度为10μm。本发明测试了不同取向度样品的红外二向色性谱图。并根据谱图得到二色性比，进而得到取向度。

(3)建立超声波速度与取向度的工作曲线；

根据样品的超声波测试结果及相应的红外测试结果建立工作曲线。如图2。这样我们可以通过超声波速度来得到相应的取向度。由于红外二色性比与取向度成正比关系，所以图中横坐标为红外二向色性比。