一种柠檬酸原料预处理工艺

摘要

本发明属于柠檬酸生产过程中的综合应用，具体涉及一种柠檬酸原料预处理工艺，主要采用沉降和搅拌分离、离心分离或超声波分离等方式，将原来与玉米糖液一起进入发酵工艺的玉米毛油分离出来，既提高后期糖液发酵的效率，提高了柠檬酸的产量，又降低了由于玉米油存在而造成的后续提取工序的负担，同时获得了可二次利用的玉米毛油，增加了企业的经济效益。

说明书

技术领域

本发明属于柠檬酸生产过程中的综合应用，具体涉及一种柠檬酸原料预处理工艺。

背景技术

柠檬酸是一种重要的有机酸，在工业，食品业，化妆业等具有极多的用途。目前，我国一般以黑曲霉为菌种采用深层发酵法生产柠檬酸并用钙盐提取法提纯，发酵法生产柠檬酸的主要原料为玉米，但是现有的柠檬酸生产工艺由于设备投资大、生产成本高等原因没有从玉米原料中分离出玉米油，而是将玉米粉碎液化后直接接入菌种发酵、发酵结束后过滤、过滤清液用碳酸钙中和生成半成品柠檬酸钙和废水，在这过程中玉米油只有很少一部分被菌种利用降解，而另一些被半成品柠檬酸钙吸附，从而增加了半成品柠檬酸钙中杂质的含量，最终影响半成品柠檬酸钙的质量，并且增加后续提取工序的负担，其中的大部分玉米油随中和废水排放而白白流失，并增加环保厌氧工段的负担。

近些年，由于玉米油在食品和工业上的广泛应用，人们对其需求越来越大。我国玉米含油量一般在4.5％～4.8％，玉米油主要含在玉米胚芽中。目前，国内外玉米深加工行业和大部分发酵行业均采用湿法淀粉加工工艺，将玉米中的胚芽、淀粉、蛋白进行分离，精淀粉用于直接销售或深加工做糖或其他发酵原料，所得胚芽用于制取玉米油。

发明内容

针对现有柠檬酸发酵过程中玉米油由于无法分离而白白浪费，影响后期柠檬酸生产的现象，本发明提供一种柠檬酸原料预处理工艺，主要采用沉降和搅拌分离或超声波辅助分离的方式，将原来与玉米糖液一起进入发酵工艺的玉米毛油分离出来，既提高后期糖液发酵的效率提高了柠檬酸的产量，又降低了由于玉米油存在而造成的后续提取工序的负担，同时获得了可二次利用的玉米毛油，增加了企业的经济效益。

本发明的工艺包括玉米粉的液化及闪蒸处理，之后将闪蒸后的玉米液进行沉降搅拌分离或超声波辅助分离，即可使油层与糖液层分离，得到纯净的糖液同时获得玉米毛油。

主要包括：将液化后的玉米液进行闪蒸，并对该闪蒸液进行分离处理，实现油层与糖液层的分离；其中闪蒸后温度为60-95℃；所述的分离处理采用沉降分离或离心分离或超声波分离或这几种分离方式混合使用；当采用沉降分离时，将上述闪蒸液导入液化液分离罐，沉降分离1-12小时，上层为毛油层，下层为糖液层；所述液化液分离罐还可以带有超声波发生器，并且液化液分离罐中带有搅拌装置，搅拌转速不高于20转/分。

综上所述，本发明采用的具体工艺步骤如下：

(1)将玉米粉碎、喷射液化喷射温度110-125℃；

(2)将喷射液化液输送至闪蒸罐，真空闪蒸，闪蒸后温度控制在60-95℃，以促使玉米油从胚芽细胞中逸出；

(3)将玉米液化液导入带搅拌的液化液分离罐或带有超声波发生器的液化液分离罐，沉降分离1-12小时，上层为毛油层，下层为糖液层；

(4)从液化液分离罐分离出毛油层，毛油进入分离罐再次分离或采用离心机进行分离，二次分离后的毛油进入玉米毛油储罐，糖液回到液化液分离罐；

(5)液化液分离罐内下层的糖液输送至过滤工序进行过滤，将过滤液与不过滤液按合适比例混合后输送至发酵工序，供黑曲霉发酵使用；

(6)发酵结束后发酵液再过滤、中和、酸解、精制、结晶、烘干得柠檬酸产品。

上述步骤(1)中，温度过高会破坏液化液的营养成分，使得糖收率降低并且浪费蒸汽；温度过低液化效果不好，同样也会降低糖收率，因此，喷射温度控制在110-125℃。

上述第(2)步中，控制闪蒸后温度是为了促使玉米油从胚芽细胞中逸出及玉米淀粉颗粒膨化释放出淀粉，超过95℃，玉米淀粉颗粒膨化效果和玉米油从胚芽细胞中逸出效果不好；为了达到多收集玉米油的效果，应尽可能扩大闪蒸真空度，其办法即是通过控制闪蒸后温度不超过95℃，或更低，胚芽细胞在闪蒸过程迅速破裂而释放出更多脂肪。温度越低，体系真空度就越低、膨化效果越好，但也越费能耗，所以温度一般控制在60-95℃即可。

上述步骤(3)中，为了达到更好的效果，可以采用适当强度的搅拌促进毛油液滴聚合。因为玉米渣和玉米油的极性相近，有一部分玉米油小液滴会附在玉米渣表面而不能仅通过沉降分离方式分离开，如果加上适当强度的搅拌方式，就会打断玉米渣对玉米油小液滴的吸附，玉米油小液滴上浮而使之分离，但是，如果搅拌强度过大，从玉米渣表面脱离开的玉米油小液滴也无法浮到上层汇成大液滴。经发明人多次试验证明，搅拌转速不高于20转/分，既可以使玉米油和玉米渣很好的打散，又不会影响沉降分离；而对于沉降时间而言，虽然沉降时间越长越好，但时间长了就要增加储罐的数量，同时由于储罐数量的增加，以及接触时间的增加，就增加物料染菌的几率，容易造成物料的污染，因此将沉降的时间控制在1-12小时。

上述的分离处理方式也可以采用离心分离或超声波分离或这几种分离方式混合使用。

当分离结束后，可以通过真空泵，将上层的玉米毛油吸出，这样可以取得最好的效果，且不会影响后续发酵反应的产率，也可以采用在设备上直接设置开口，将玉米毛油排出，具体可视具体工况而定。

之所以采用将分离出的毛油再继续进行处理，是由于糖液与毛油分离的还不彻底，在毛油层中依然还有少量的糖液，为了将其分离出来，故采用多次处理的方式，这时可以将数个分离罐连续的串联，并将毛油层的毛油送入分离罐连续处理，从而实现玉米毛油与糖液的彻底分离，或直接采用高速离心机进行两相分离。

在黑曲霉发酵过程中，蛋白多了菌体光生长、产柠檬酸少，蛋白少了影响菌体生长，产柠檬酸速度就慢，因此要将原料中蛋白含量控制在1％左右。而经过过滤的糖液中蛋白含量少，不过滤液蛋白含量多，因此要根据原料化验测定的结果将两者按一定比例混合，将蛋白含量控制在1％左右，供黑曲霉发酵使用。

发明人通过对分离玉米油发酵和不分离玉米油发酵产生的发酵液后续工序的处理，发现从玉米液化液中分离出玉米毛油后，中和工序每吨产品可节约工序洗水1.5m³，半成品柠檬酸钙中的易炭化合物(杂质)减少，精制工序炭柱处理量增加，而且，排到环保厌氧工序的废水由于玉米油的减少，提高了环保厌氧工序的出水水质。

综上所述，采用本发明所述的处理工艺后，将原来与玉米糖液一起进入发酵工艺的玉米毛油分离出来，既提高后期糖液发酵的效率，提高了柠檬酸的产量，又降低了由于玉米油存在而造成的后续提取工序的负担，同时获得了可二次利用的玉米毛油，增加了企业的经济效益。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为本发明的设备流程图。

具体实施方式

实施例1

玉米粉碎后，经喷射器110℃液化，闪蒸后温度70℃，进入50m³液化液分离罐，液化液分离罐存液化液46m³后，静置1小时，在此过程中油逐渐漂浮于上层，糖液沉降于下层；收集上层玉米毛油于分离罐二次分离后，将玉米毛油用泵打入玉米毛油储罐。经计量，46m³液化液含玉米11.5吨，收集的玉米毛油有0.065吨，从而算出玉米毛油的收率：0.06/11.5吨(玉米)＝0.52％。

实施例2

玉米粉碎后，经喷射器115℃液化，闪蒸后温度80℃，进入50m³液化液分离罐，液化液分离罐存液化液45.5m³后，静置5小时，在此过程中油逐渐漂浮于上层，糖液沉降于下层；收集上层玉米毛油于分离罐二次分离后，将玉米毛油用泵打入玉米毛油储罐。经计量，45.5m³液化液含玉米11.375吨，收集的玉米毛油有0.13吨，从而算出玉米毛油的收率：0.13/11.375吨(玉米)＝1.14％。

实施例3

玉米粉碎后，经喷射器120℃液化，闪蒸后温度95℃，进入50m³液化液分离罐，液化液分离罐存液化液46m³后，以20转/分的速度开启搅拌3小时，在此过程中油逐渐漂浮于上层，糖液沉降于下层；收集上层玉米毛油于分离罐二次分离后，将玉米毛油用泵打入玉米毛油储罐。经计量，46m³液化液含玉米11.5吨，收集的玉米毛油有0.15吨，从而算出玉米毛油的收率：0.15/11.5吨(玉米)＝1.3％。

实施例4

玉米粉碎后，经喷射器125℃液化，闪蒸后温度60℃，进入50m³液化液分离罐，液化液分离罐存液化液46.5m³后，以15转/分的速度开启搅拌6小时，在此过程中油逐渐漂浮于上层，糖液沉降于下层；收集上层玉米毛油于分离罐二次分离后，将玉米毛油用泵打入玉米毛油储罐。经计量，46.5m³液化液含玉米11.253吨，收集的玉米毛油有0.16吨，从而算出玉米毛油的收率：0.16/11.253吨(玉米)＝1.42％。

实施例5

玉米粉碎后，经喷射器110℃液化，闪蒸后温度90℃，进入50m³液化液分离罐，液化液分离罐存液化液46m³后，超声波分离8小时，在此过程中油逐渐漂浮于上层，糖液沉降于下层；收集上层玉米毛油于分离罐二次分离后，将玉米毛油用泵打入玉米毛油储罐。经计量，46m³液化液含玉米11.5吨，收集的玉米毛油有0.17吨，从而算出玉米毛油的收率：0.17/11.5吨(玉米)＝1.48％。

实施例6

玉米粉碎后，经喷射器117℃液化，闪蒸后温度85℃，进入50m³液化液分离罐，液化液分离罐存液化液46m³后，离心分离12小时，在此过程中油逐渐漂浮于上层，糖液沉降于下层；收集上层玉米毛油于分离罐二次分离后，将玉米毛油用泵打入玉米毛油储罐。经计量，46m³液化液含玉米11.5吨，收集的玉米毛油有0.14吨，从而算出玉米毛油的收率：0.14/11.5吨(玉米)＝1.21％。

比较例

本发明除不改变柠檬酸生产工艺的前提下额外取得玉米毛油外，还提高半成品柠檬酸钙的质量和减轻后续工序的负担。分离玉米油发酵和不分离玉米油发酵产生的发酵液对后续工序的影响具体比较如下表：

从上表可看出，从玉米液化液中分离出玉米毛油后，中和工序每吨产品可节约工序洗水1.5m³，半成品柠檬酸钙中的易炭化合物(杂质)减少，精制工序炭柱处理量增加，而且，排到环保厌氧工序的废水由于玉米油的减少，提高了环保厌氧工序的出水水质。