丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物的制备方法

摘要

本发明公开了一种丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物的制备方法。蔗渣木聚糖、丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯按摩尔比木糖单元∶丙烯酰胺∶甲基丙烯酸甲酯＝1∶0.4～2.0∶0.5～1.5投料。先将蔗渣木聚糖和溶剂加入反应釜搅拌均匀，控制反应pH在7-8，于室温下反应0.5-1小时；加入引发剂，再将丙烯酰胺用溶剂溶解后和甲基丙烯酸甲酯混合加入，上述反应体系中于45-65℃下反应5-9小时；调节反应体系pH至中性，趁热抽滤；将该产物用80％-95％乙醇水溶液反复洗涤2-3次后，置入真空干燥箱中，于60℃下干燥12小时后随炉自然冷却得粗聚物；采用索氏提取法提取粗聚物得纯接枝物。本发明工艺控制简单、原料利用率高、附价值高、应用广泛。

说明书

技术领域

本发明涉及一种丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物的制备方法。

背景技术

广西是我国重点蔗糖生产基地，全区蔗糖产量长期以来占国内食糖产量的半壁江山，蔗糖业产值占广西国民生产总值的15％～20％，这是一项具有特色的资源优势。如何进行合理开发利用，把资源优势转化为产业发展的优势，近来引起了人们的高度重视。目前蔗渣可以制成的产品很多，除了制浆造纸、发电、制造人造板、堆肥等常规产品外，它还是生物活性物质——木聚糖的重要来源。

木聚糖系半纤维素的一类，由于具有良好的生物相容性、可降解性、成膜性和一定的抗癌、抗氧化、抗炎、止咳、降血压、免疫调节等生物功能，近年来已引起众多领域的关注。但是，单纯从甘蔗渣中提取木聚糖，不仅成本较高，而且蔗渣木聚糖本身不溶于水和大部分有机溶剂，其性能的缺陷大大限制了它的应用。因此需要对蔗渣木聚糖进行修饰改性，或者与其它材料复合，拓宽其应用领域。对蔗渣木聚糖进行接枝改性，可以改变木聚糖的吸附性，拓宽甘蔗渣的应用领域，将这一特色的资源优势转化为产业发展的优势，可实现可再生资源的合理开发和应用。

发明内容

本发明的目的是为了提高现有蔗渣木聚糖的附加价值、扩大应用范围，提供一种丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物的制备方法。

本发明的具体步骤为：

(1)向反应器加入20～40mL去离子水，再加入4～10g蔗渣木聚糖并用0.5mol/L盐酸活化，控制体系pH为7～8；

(2)调节水浴温度为45～65℃，向反应体系中分别加入占蔗渣木聚糖质量分数为5％的引发剂硝酸铈铵和占蔗渣木聚糖质量分数为3％的交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺，再加入按摩尔比木糖单元∶丙烯酰胺∶甲基丙烯酸甲酯＝1∶0.4～2.0∶0.5～1.5的比例混合滴加投入丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯，进行接枝共聚反应；

(3)反应5～9小时后，取出产物用80％～95％乙醇水溶液洗涤2～3次，离心或过滤收集沉淀物，60℃真空干燥12小时，即为粗接枝共聚物；

(4)采用索氏提取法提取接枝共聚物，得到丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物；

(5)利用计算法测定产物接枝率、单体转化率、接枝效率，其计算式为：

$C=\frac{W_1-W_0}{W_m}\times 100\%$

$G=\frac{W_2-W_0}{W_0}\times 100\%$

$\mathrm{GE}=\frac{W_2-W_0}{W_1-W_0}\times 100\%$

式中：C——单体转化率；G——接枝率；GE——枝效率；W₀——蔗渣木聚糖质量，g；W₁——粗聚合物质量，g；W₂——纯接枝共聚物重量，g；W_m——单体质量，g。

本发明工艺简单、条件易于控制。在试剂种类、投料方式、反应条件、后处理等方面实现了高效率、高品质、低消耗。

附图说明

图1为原蔗渣木聚糖(1)和本发明制备的丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物(2)的IR图。

图2为原蔗渣木聚糖SEM形貌图。

图3为本发明制备的丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物SEM形貌图。

图4为原蔗渣木聚糖XRD图。

图5为本发明制备的丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物XRD图。

具体实施方式：

实施例1：

1、取6g蔗渣木聚糖和30mL溶剂加入反应器中进行搅拌，用0.5mol/L盐酸控制体系pH为7，于室温下搅拌0.5小时；

2、加入引发剂硝酸铈铵0.3g，再加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.18g，将6g丙烯酰胺用20mL蒸馏水溶解备用；

3、将上述丙烯酰胺溶液和4.5mL甲基丙烯酸甲酯溶液分别置于恒压滴液漏斗中，往反应体系滴加，于50℃下反应6小时；

4、趁热抽滤得初级粗产物；该粗产物用体积百分含量为90％的乙醇水溶液反复洗涤2次后，置入真空干燥箱中，于60℃下，干燥12小时后随炉自然冷却得粗接枝共聚物；

5、采用索氏提取法用分析纯丙酮溶液提取粗接枝共聚物，得到纯的接枝共聚物。

实施例2：

1、取10g蔗渣木聚糖和40mL溶剂加入反应釜进行搅拌，用0.5mol/L盐酸控制体系pH为8，于室温下搅拌0.5小时；

2、加入引发剂硝酸铈铵0.5g，再加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.3g，将5g丙烯酰胺用20mL蒸馏水溶解备用；

3、将上述丙烯酰胺溶液和7.5mL甲基丙烯酸甲酯溶液分别置于恒压滴液漏斗中，往反应体系滴加，于65℃下反应9小时；

4、趁热抽滤得初级粗产物；该粗产物用体积百分含量为90％的乙醇水溶液反复洗涤3次后，置入真空干燥箱中，于60℃下，干燥12小时后随炉自然冷却得粗接枝共聚物；

5、采用索氏提取法用分析纯丙酮溶液提取粗接枝共聚物，得到纯的接枝共聚物。