一种分步金属热还原制备高钛铁的方法

摘要

一种分步金属热还原制备高钛铁的方法，包括一步铝热还原熔炼、二步强化还原精炼两个步骤，按质量比，原料配料为：金红石或高钛渣：铝粉：铁精矿：造渣剂：KClO3=1.0：0.37～0.50：0.05～0.10：0.15～0.25：0.20～0.25，冶炼温度1900℃～2200℃；二步强化还原精炼时间10～30min，精炼结束后，冷却、起锭、除杂，得到高钛铁合金；复合还原剂为钙镁合金。本发明方法原料来源广，生产成本低，采用分步还原操作，一步还原熔炼是在铝不足的情况进行的，二步脱氧精炼采用钙镁合金复合还原剂，因此高钛铁合金中的Al残留量显著降低，且氧被有效脱除；采用浇铸实现高温熔体的转移，强化了金渣分离过程。

说明书

技术领域

本发明属于钛铁合金技术领域，涉及高钛铁的制备方法，具体涉及一种分步金属热还原制备高钛铁的方法。

背景技术

钛铁是经过还原或重熔而得到的含钛在20%～75%的铁和钛中间合金，其中含钛在60%～75%的为高钛铁。含钛量在65%～75%的高钛铁由于其具有耐腐蚀、耐高温、耐磨、比重合适等优异的使用性能，而得到广泛的应用和关注。高钛铁是冶炼特种钢、结构钢合特种合金的重要原材料，是航空、航天、兵器工业中不可替代的重要原材料，而且广泛应用于石油、化工、机械、舰船、海洋、电力、医疗器件等军民用工业，在社会发展中具有越来越重要的地位。

目前，高钛铁的制备方法主要是重熔法和金属热还原法（主要为铝热还原法）。重熔法是以废钛料为主要原料，配料时加入铁，在中频电炉或中频感应炉中重熔，浇铸，除渣，制备出高钛铁合金铸锭。重熔法制备高钛铁具有合金中氧含量低及综合性能优良等优点，但受废钛原料来源限制，生产成本极高，难以满足市场需求。金属热还原法是以金红石为主要原料，金属铝为主要还原剂，配料中还添加CaO、CaF₂等为造渣剂，KClO₃为发热剂等制备高钛铁。该方法具有原料来源广，价格便宜，能耗低，生产成本低等优点，但制备的高钛铁氧含量过高（大于12.0%），无法满足户需求。中国专利“一种基于液态铝热还原制备高品质高钛铁的方法（200810230203.4）”和“基于铝热还原-真空感应熔炼制备高品质高钛铁的方法（ZL200710011614.X）”分别提出了采用液态铝热强化还原和真空精炼等手段脱氧，取得了比较好的效果，氧含量控制在2.0%~1.0%以下，以上两种方法为了强化还原效果，必须配入过量的还原剂铝，这样导致的直接结果是合金中实际铝残留量显著增加（大于7%~15%），对于对铝含量要求严格的精炼领域，会导致高钛铁无法使用。这些都使得我国铝热法生产的高钛铁使用受到限制，严重制约着我国高钛铁领域的发展。

发明内容

针对目前高钛铁制备工艺存在的不足之处，本发明提供一种分步金属热还原制备高钛铁的方法，解决目前铝热还原法制备的高钛铁合金氧含量过高、Al残留过高使得高钛铁的使用受到限制及重熔法原料来源少、生产成本高等问题。

本发明方法包括一步铝热还原熔炼、二步强化还原精炼两个步骤。

（1）一步铝热还原冶炼

按质量比，原料配料如下：金红石（或高钛渣）：铝粉：铁精矿：造渣剂：KClO₃=1.0：0.37～0.50：0.05～0.10：0.15～0.25：0.20～0.25，采用竖式冶炼炉，冶炼温度1900℃～2200℃。  

 铝热一步还原冶炼阶段还原剂铝用量为理论用量的85%~90%，保证了一步铝热还原阶段还原剂处于不足量的状态。

一步还原冶炼阶段造渣剂配方采用以下几种方案中的一种，均按质量比：

①    CaF₂（或Li₂O或Na₂O或B₂O₃ 或BaO）10%~25%，其余为CaO；

②    CaF₂10%~25%，Li₂O（或Na₂O或B₂O₃ 或BaO）0~10%，其余为CaO；

③    CaF₂10%~25%，Li₂O0~5%， Na₂O（或B₂O₃ 或BaO）0~5%，其余为CaO；

④    CaF₂10%~25%，Li₂O0~5%，Na₂O0~5%，B₂O₃ （或BaO）0~5%，其余为CaO。

一步铝热还原冶炼采用的原料特征如下：

金红石（或高钛渣）：按照质量比，TiO₂>88%、Si<5%、Al<5.5%，粒度≤630微米；铁精矿：按质量比，总Fe>65%，FeO<10.0%，SiO₂<8.0%，粒度≤1mm；KClO₃粒度≤1mm，为发热剂；还原剂Al粒度≤4mm；造渣剂粒度≤1mm。混料前要把金红石（或高钛渣）于550℃～750℃焙烧24h，除去有机杂质和水分；铁精矿和造渣剂先进行球磨、焙烧处理，保证其干燥；KClO₃在150℃～180℃温度下干燥24h。

（2）二步强化还原精炼

在熔炼坩埚底部装入复合还原剂，将一步铝热还原冶炼得到的高温熔体直接浇铸在熔炼坩埚中，进行二步强化还原精炼，同时开启永磁搅拌器，搅拌时间10～30min，搅拌转速300～1000rpm。

按质量比，复合还原剂加入量为一步铝热还原冶炼时金红石配料量的0.05%~0.10%。二步强化精炼时间10～30min，精炼结束后，将高温合金熔体进行冷却、起锭、除杂，得到高钛铁合金。

复合还原剂为钙镁合金，粒度≤4mm；按质量比，Ca30%~70%，其余为Mg。

二步还原精炼过程中复合还原剂的加入，亦可在一步铝热还原熔炼浇铸结束时，采用喷枪直接喷吹到一步铝热还原冶炼的合金熔体中。

传统的铝热还原工艺为强化还原效果还原剂Al实际配料比理论量过量5%以上，这样还原出来的钛会与过量的Al反应生成Ti-Al化合物，进而导致高钛铁合金中Al残留量显著增加。本发明方法，由于在一步还原时还原剂Al只有理论用量的85%~90%，即一步还原熔炼实际是在Al不足的环境中进行的，因此高钛铁合金中Al残留量降低。二步还原精炼是将一步还原熔炼得到的高温熔体直接浇铸到装有钙镁合金还原剂的熔炼坩埚中进行二次还原精炼脱氧，钙镁合金还原剂会在1900℃～2200℃中高温熔体中汽化形成蒸汽与熔体中的氧反应，完成脱氧精炼过程。同时高温的Mg-Ca蒸汽和磁场搅拌作用以及一步还原和二步还原之间的浇铸操作极大地强化金渣分离过程，使得高钛铁合金中的氧化物夹杂物得到有效的去除。按质量百分比，制得的高钛铁合金化学成分为：Ti65%～75%，O≤0.9%，Al≤1.5%，Si≤2.0%，C≤0.3%，P≤0.05%，S≤0.04%，其余为Fe。

本发明方法和传统的铝热还原、真空熔炼等制备高钛铁的工艺相比具有显著的进步和优点。首先，本发明方法以金红石（或高钛渣）、铁精矿和铝粉为原料，具有原料来源广，生产成本低等优点，这一点与传统的加铁重熔或真空熔炼工艺相比具有本质的进步，传统的熔炼工艺都是以废钛材为原料，生产成本极高，本发明方法的生产成本不到传统重熔法的1/2；其次，本发明方法采用分步还原操作，且在一步铝热还原阶段控制还原剂铝用量为理论用量的85%~90%，然后将获得的高温熔体直接浇铸到装有Mg-Ca复合还原剂的坩埚进行二次脱氧精炼，由于一步还原熔炼是在铝不足的情况进行的，二步脱氧精炼采用Mg-Ca合金高效复合还原剂进行，因此高钛铁合金中的Al残留量显著降低，且氧被有效脱除。第三、本发明方法在一步还原和二步还原精炼之间是采用浇铸实现高温熔体的转移，强化了金渣分离过程。第四、本发明方法在二步脱氧还原精炼步骤中采用钙镁合金还原剂，钙镁合金还原剂会在1900℃～2200℃高温熔体中汽化形成蒸汽与熔体中的氧反应，因此合金中氧得到了彻底有效地去除。同时高温的Mg-Ca蒸汽和磁场搅拌作用以及一步还原和二步还原之间的浇铸操作都强化了金渣分离过程，使得高钛铁合金中的氧化物夹杂物得到有效地去除。

具体实施方式

实施例1

分步金属热还原制备高钛铁的方法包括一步铝热还原熔炼、二步强化还原精炼两个步骤。

（1）一步铝热还原冶炼

按质量比，原料配料如下：金红石（或高钛渣）：铝粉：铁精矿：造渣剂：KClO₃=1.0：0.43：0.07： 0.20： 0.23，采用竖式冶炼炉，冶炼温度2050℃。  

 铝热一步还原冶炼阶段还原剂铝用量为理论用量的87%，保证了一步铝热还原阶段还原剂处于不足量的状态。

一步还原冶炼阶段造渣剂配方如下，按质量比：

CaF₂（或Li₂O或Na₂O或B₂O₃ 或BaO）17%，其余为CaO；

一步铝热还原冶炼采用的原料特征如下：

金红石（或高钛渣）：按照质量比，TiO₂>88%、Si<5%、Al<5.5%，粒度≤630微米；铁精矿：按质量比，总Fe>65%，FeO<10.0%，SiO₂<8.0%，粒度≤1mm；KClO₃粒度≤1mm，为发热剂；还原剂Al粒度≤4mm；造渣剂粒度≤1mm。混料前要把金红石（或高钛渣）于650℃焙烧24h，除去有机杂质和水分；铁精矿和造渣剂先进行球磨、焙烧处理，保证其干燥；KClO₃在165℃温度下干燥24h。

（2）二步强化还原精炼

在熔炼坩埚底部装入复合还原剂，将一步铝热还原冶炼得到的高温熔体直接浇铸在熔炼坩埚中，进行二步强化还原精炼，同时开启永磁搅拌器，搅拌时间20min，搅拌转速600rpm。

按质量比，复合还原剂加入量为一步铝热还原冶炼时金红石配料量的0.07%。二步强化精炼时间20min，精炼结束后，将高温合金熔体进行冷却、起锭、除杂，得到高钛铁合金。

复合还原剂为钙镁合金，粒度≤4mm；按质量比，Ca50%，其余为Mg。

制得的高钛铁合金化学成分为：Ti70%，O≤0.9%，Al≤1.5%，Si≤2.0%，C≤0.3%，P≤0.05%，S≤0.04%，其余为Fe。

实施例2

分步金属热还原制备高钛铁的方法包括一步铝热还原熔炼、二步强化还原精炼两个步骤。

（1）一步铝热还原冶炼

按质量比，原料配料如下：金红石（或高钛渣）：铝粉：铁精矿：造渣剂：KClO₃=1.0： 0.50： 0.10： 0.25： 0.25，采用竖式冶炼炉，冶炼温度2200℃。  

 铝热一步还原冶炼阶段还原剂铝用量为理论用量的90%，保证了一步铝热还原阶段还原剂处于不足量的状态。

一步还原冶炼阶段造渣剂配方如下，按质量比：

CaF₂17%， Li₂O（或Na₂O或B₂O₃ 或BaO）5%，其余为CaO；

一步铝热还原冶炼采用的原料特征如下：

金红石（或高钛渣）：按照质量比，TiO₂>88%、Si<5%、Al<5.5%，粒度≤630微米；铁精矿：按质量比，总Fe>65%，FeO<10.0%，SiO₂<8.0%，粒度≤1mm；KClO₃粒度≤1mm，为发热剂；还原剂Al粒度≤4mm；造渣剂粒度≤1mm。混料前要把金红石（或高钛渣）于750℃焙烧24h，除去有机杂质和水分；铁精矿和造渣剂先进行球磨、焙烧处理，保证其干燥；KClO₃在180℃温度下干燥24h。

在一步铝热还原熔炼浇铸结束时，采用喷枪将二步还原精炼过程采用的还原剂直接喷吹到一步铝热还原冶炼的合金熔体中。

（2）二步强化还原精炼

将一步铝热还原冶炼得到的高温熔体直接浇铸在坩埚中，进行二步强化还原精炼，同时开启永磁搅拌器，搅拌时间30min，搅拌转速300rpm。

按质量比，复合还原剂加入量为一步铝热还原冶炼时金红石配料量的0.10%。二步强化精炼时间30min，精炼结束后，将高温合金熔体进行冷却、起锭、除杂，得到高钛铁合金。

复合还原剂为钙镁合金，粒度≤4mm；按质量比，Ca70%，其余为Mg。

制得的高钛铁合金化学成分为：Ti75%，O≤0.9%，Al≤1.5%，Si≤2.0%，C≤0.3%，P≤0.05%，S≤0.04%，其余为Fe。

实施例3

分步金属热还原制备高钛铁的方法包括一步铝热还原熔炼、二步强化还原精炼两个步骤。

（1）一步铝热还原冶炼

按质量比，原料配料如下：金红石（或高钛渣）：铝粉：铁精矿：造渣剂：KClO₃=1.0：0.37：0.05：0.15：0.20，采用竖式冶炼炉，冶炼温度1900℃。  

 铝热一步还原冶炼阶段还原剂铝用量为理论用量的85%，保证了一步铝热还原阶段还原剂处于不足量的状态。

一步还原冶炼阶段造渣剂配方采用以下几种方案中的一种，均按质量比：

CaF₂18% ，Li₂O3%， Na₂O（或B₂O₃ 或BaO）3%，其余为CaO；

一步铝热还原冶炼采用的原料特征如下：

金红石（或高钛渣）：按照质量比，TiO₂>88%、Si<5%、Al<5.5%，粒度≤630微米；铁精矿：按质量比，总Fe>65%，FeO<10.0%，SiO₂<8.0%，粒度≤1mm；KClO₃粒度≤1mm，为发热剂；还原剂Al粒度≤4mm；造渣剂粒度≤1mm。混料前要把金红石（或高钛渣）于550℃焙烧24h，除去有机杂质和水分；铁精矿和造渣剂先进行球磨、焙烧处理，保证其干燥；KClO₃在150℃温度下干燥24h。

（2）二步强化还原精炼

在熔炼坩埚底部装入复合还原剂，将一步铝热还原冶炼得到的高温熔体直接浇铸在熔炼坩埚中，进行二步强化还原精炼，同时开启永磁搅拌器，搅拌时间10min，搅拌转速1000rpm。

按质量比，复合还原剂加入量为一步铝热还原冶炼时金红石配料量的0.05%。二步强化精炼时间10min，精炼结束后，将高温合金熔体进行冷却、起锭、除杂，得到高钛铁合金。

复合还原剂为钙镁合金，粒度≤4mm；按质量比，Ca30%，其余为Mg。

制得的高钛铁合金化学成分为：Ti65%，O≤0.9%，Al≤1.5%，Si≤2.0%，C≤0.3%，P≤0.05%，S≤0.04%，其余为Fe。

实施例4

分步金属热还原制备高钛铁的方法包括一步铝热还原熔炼、二步强化还原精炼两个步骤。

（1）一步铝热还原冶炼

按质量比，原料配料如下：金红石（或高钛渣）：铝粉：铁精矿：造渣剂：KClO₃=1.0： 0.50： 0.10：0.15：0.20，采用竖式冶炼炉，冶炼温度2000℃。  

 铝热一步还原冶炼阶段还原剂铝用量为理论用量的86%，保证了一步铝热还原阶段还原剂处于不足量的状态。

一步还原冶炼阶段造渣剂配方如下，按质量比：

CaF₂18% ， Li₂O3%，Na₂O3%，B₂O₃ （或BaO）3%，其余为CaO。

一步铝热还原冶炼采用的原料特征如下：

金红石（或高钛渣）：按照质量比，TiO₂>88%、Si<5%、Al<5.5%，粒度≤630微米；铁精矿：按质量比，总Fe>65%，FeO<10.0%，SiO₂<8.0%，粒度≤1mm；KClO₃粒度≤1mm，为发热剂；还原剂Al粒度≤4mm；造渣剂粒度≤1mm。混料前要把金红石（或高钛渣）于700℃焙烧24h，除去有机杂质和水分；铁精矿和造渣剂先进行球磨、焙烧处理，保证其干燥；KClO₃在160℃温度下干燥24h。

（2）二步强化还原精炼

在熔炼坩埚底部装入复合还原剂，将一步铝热还原冶炼得到的高温熔体直接浇铸在熔炼坩埚中，进行二步强化还原精炼，同时开启永磁搅拌器，搅拌时间15min，搅拌转速500rpm。

按质量比，复合还原剂加入量为一步铝热还原冶炼时金红石配料量的0.09%。二步强化精炼时间15min，精炼结束后，将高温合金熔体进行冷却、起锭、除杂，得到高钛铁合金。

复合还原剂为钙镁合金，粒度≤4mm；按质量比，Ca40%，其余为Mg。

制得的高钛铁合金化学成分为：Ti68%，O≤0.9%，Al≤1.5%，Si≤2.0%，C≤0.3%，P≤0.05%，S≤0.04%，其余为Fe。

实施例5

分步金属热还原制备高钛铁的方法包括一步铝热还原熔炼、二步强化还原精炼两个步骤。

（1）一步铝热还原冶炼

按质量比，原料配料如下：金红石（或高钛渣）：铝粉：铁精矿：造渣剂：KClO₃=1.0：0.37：0.05： 0.25： 0.25，采用竖式冶炼炉，冶炼温度1950℃。  

 铝热一步还原冶炼阶段还原剂铝用量为理论用量的87%，保证了一步铝热还原阶段还原剂处于不足量的状态。

一步还原冶炼阶段造渣剂配方如下，按质量比：

CaF₂（或Li₂O或Na₂O或B₂O₃ 或BaO）25%，其余为CaO；

一步铝热还原冶炼采用的原料特征如下：

金红石（或高钛渣）：按照质量比，TiO₂>88%、Si<5%、Al<5.5%，粒度≤630微米；铁精矿：按质量比，总Fe>65%，FeO<10.0%，SiO₂<8.0%，粒度≤1mm；KClO₃粒度≤1mm，为发热剂；还原剂Al粒度≤4mm；造渣剂粒度≤1mm。混料前要把金红石（或高钛渣）于750℃焙烧24h，除去有机杂质和水分；铁精矿和造渣剂先进行球磨、焙烧处理，保证其干燥；KClO₃在150℃温度下干燥24h。

（2）二步强化还原精炼

在熔炼坩埚底部装入复合还原剂，将一步铝热还原冶炼得到的高温熔体直接浇铸在熔炼坩埚中，进行二步强化还原精炼，同时开启永磁搅拌器，搅拌时间25mins，搅拌转速350rpm。

按质量比，复合还原剂加入量为一步铝热还原冶炼时金红石配料量的0.10%。二步强化精炼时间25min，精炼结束后，将高温合金熔体进行冷却、起锭、除杂，得到高钛铁合金。

复合还原剂为钙镁合金，粒度≤4mm；按质量比，Ca45%，其余为Mg。

制得的高钛铁合金化学成分为：Ti72%，O≤0.9%，Al≤1.5%，Si≤2.0%，C≤0.3%，P≤0.05%，S≤0.04%，其余为Fe。

实施例6

分步金属热还原制备高钛铁的方法包括一步铝热还原熔炼、二步强化还原精炼两个步骤。

（1）一步铝热还原冶炼

按质量比，原料配料如下：金红石（或高钛渣）：铝粉：铁精矿：造渣剂：KClO₃=1.0： 0.50：0.05： 0.25：0.20，采用竖式冶炼炉，冶炼温度2150℃。  

 铝热一步还原冶炼阶段还原剂铝用量为理论用量的89%，保证了一步铝热还原阶段还原剂处于不足量的状态。

一步还原冶炼阶段造渣剂配方如下，按质量比：

CaF₂25%， Li₂O（或Na₂O或B₂O₃ 或BaO）10%，其余为CaO；

一步铝热还原冶炼采用的原料特征如下：

金红石（或高钛渣）：按照质量比，TiO₂>88%、Si<5%、Al<5.5%，粒度≤630微米；铁精矿：按质量比，总Fe>65%，FeO<10.0%，SiO₂<8.0%，粒度≤1mm；KClO₃粒度≤1mm，为发热剂；还原剂Al粒度≤4mm；造渣剂粒度≤1mm。混料前要把金红石（或高钛渣）于600℃焙烧24h，除去有机杂质和水分；铁精矿和造渣剂先进行球磨、焙烧处理，保证其干燥；KClO₃在180℃温度下干燥24h。

（2）二步强化还原精炼

在熔炼坩埚底部装入复合还原剂，将一步铝热还原冶炼得到的高温熔体直接浇铸在熔炼坩埚中，进行二步强化还原精炼，同时开启永磁搅拌器，搅拌时间20mins，搅拌转速800rpm。

按质量比，复合还原剂加入量为一步铝热还原冶炼时金红石配料量的0.05%。二步强化精炼时间20min，精炼结束后，将高温合金熔体进行冷却、起锭、除杂，得到高钛铁合金。

复合还原剂为钙镁合金，粒度≤4mm；按质量比，Ca65%，其余为Mg。

制得的高钛铁合金化学成分为：Ti69%，O≤0.9%，Al≤1.5%，Si≤2.0%，C≤0.3%，P≤0.05%，S≤0.04%，其余为Fe。

实施例7

分步金属热还原制备高钛铁的方法包括一步铝热还原熔炼、二步强化还原精炼两个步骤。

（1）一步铝热还原冶炼

按质量比，原料配料如下：金红石（或高钛渣）：铝粉：铁精矿：造渣剂：KClO₃=1.0：0.37： 0.10：0.15： 0.25，采用竖式冶炼炉，冶炼温度1980℃。  

 铝热一步还原冶炼阶段还原剂铝用量为理论用量的85%，保证了一步铝热还原阶段还原剂处于不足量的状态。

一步还原冶炼阶段造渣剂配方如下，按质量比：

CaF₂25% ，Li₂O5%， Na₂O（或B₂O₃ 或BaO）5%，其余为CaO；

一步铝热还原冶炼采用的原料特征如下：

金红石（或高钛渣）：按照质量比，TiO₂>88%、Si<5%、Al<5.5%，粒度≤630微米；铁精矿：按质量比，总Fe>65%，FeO<10.0%，SiO₂<8.0%，粒度≤1mm；KClO₃粒度≤1mm，为发热剂；还原剂Al粒度≤4mm；造渣剂粒度≤1mm。混料前要把金红石（或高钛渣）于720℃焙烧24h，除去有机杂质和水分；铁精矿和造渣剂先进行球磨、焙烧处理，保证其干燥；KClO₃在180℃温度下干燥24h。

（2）二步强化还原精炼

在熔炼坩埚底部装入复合还原剂，将一步铝热还原冶炼得到的高温熔体直接浇铸在熔炼坩埚中，进行二步强化还原精炼，同时开启永磁搅拌器，搅拌时间10mins，搅拌转速1000rpm。

按质量比，复合还原剂加入量为一步铝热还原冶炼时金红石配料量的0.10%。二步强化精炼时间30min，精炼结束后，将高温合金熔体进行冷却、起锭、除杂，得到高钛铁合金。

复合还原剂为钙镁合金，粒度≤4mm；按质量比，Ca30%，其余为Mg。

制得的高钛铁合金化学成分为：Ti71%，O≤0.9%，Al≤1.5%，Si≤2.0%，C≤0.3%，P≤0.05%，S≤0.04%，其余为Fe。

实施例8

分步金属热还原制备高钛铁的方法包括一步铝热还原熔炼、二步强化还原精炼两个步骤。

（1）一步铝热还原冶炼

按质量比，原料配料如下：金红石（或高钛渣）：铝粉：铁精矿：造渣剂：KClO₃=1.0： 0.40：0.07： 0.20：0.22，采用竖式冶炼炉，冶炼温度2000℃。  

 铝热一步还原冶炼阶段还原剂铝用量为理论用量的85%，保证了一步铝热还原阶段还原剂处于不足量的状态。

一步还原冶炼阶段造渣剂配方如下，按质量比：

CaF₂25% ， Li₂O5%，Na₂O5%，B₂O₃ （或BaO）5%，其余为CaO。

一步铝热还原冶炼采用的原料特征如下：

金红石（或高钛渣）：按照质量比，TiO₂>88%、Si<5%、Al<5.5%，粒度≤630微米；铁精矿：按质量比，总Fe>65%，FeO<10.0%，SiO₂<8.0%，粒度≤1mm；KClO₃粒度≤1mm，为发热剂；还原剂Al粒度≤4mm；造渣剂粒度≤1mm。混料前要把金红石（或高钛渣）于750℃焙烧24h，除去有机杂质和水分；铁精矿和造渣剂先进行球磨、焙烧处理，保证其干燥；KClO₃在180℃温度下干燥24h。

（2）二步强化还原精炼

在熔炼坩埚底部装入复合还原剂，将一步铝热还原冶炼得到的高温熔体直接浇铸在熔炼坩埚中，进行二步强化还原精炼，同时开启永磁搅拌器，搅拌时间30mins，搅拌转速300rpm。

按质量比，复合还原剂加入量为一步铝热还原冶炼时金红石配料量的0.10%。二步强化精炼时间28min，精炼结束后，将高温合金熔体进行冷却、起锭、除杂，得到高钛铁合金。

复合还原剂为钙镁合金，粒度≤4mm；按质量比，Ca55%，其余为Mg。

制得的高钛铁合金化学成分为：Ti66%，O≤0.9%，Al≤1.5%，Si≤2.0%，C≤0.3%，P≤0.05%，S≤0.04%，其余为Fe。