法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2013-11-06
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):G01K7/04 授权公告日:20120321 终止日期:20120907 申请日:20100907
专利权的终止
2012-03-21
授权
授权
2011-03-30
实质审查的生效 IPC(主分类):G01K7/04 申请日:20100907
实质审查的生效
2011-02-16
公开
公开
技术领域
本发明涉及一种温度测量系统，更特别地说，是指一种用来测量真空感应熔炼炉在熔炼过程中对高活性或高熔点金属熔炼物的熔炼温度进行实时测量的系统。
背景技术
现有的真空感应熔炼炉对熔炼物温度测量方法主要使用红外测温和热电偶测温方法两种。
红外线高温计测温方法，有着快速、非接触，可测高温物体的优点，但是这种测温方法只能测量到熔炼物表面温度，并且容易受到周围介质环境的干扰和影响。对于感应熔炼，由于本身的加热原理与普通电阻炉的不同，使得熔炼物的表面温度和内部中心温度有着较大的差距，而且熔炼物表面常漂浮着熔渣或其它杂质，观察窗经常被挥发物覆盖，这些因素都影响着红外测温的准确性。
另一种常见的测温方法是热电偶测温方法，它的精确度较高，但是感应熔炼过程中会产生巨大的电磁干扰磁场，热电偶微弱的热电势信号不可避免的受到它的影响，使得温度信号出现较大的波动，而且对于高熔点或高活性金属(如镍、钛、钴、铪、铌、稀土等)的熔炼，由于常用的热电偶保护套管容易与高熔点或高活性金属发生反应，在测温过程中热电偶保护套管会发生变形甚至熔化，使得不可能做到长时间连续测温。
发明内容
为了准确采集真空感应熔炼过程中熔炼物的温度，本发明提出一种适用于真空感应熔炼高活性金属熔炼物的熔炼温度实时测量系统。该熔炼温度实时测量系统利用带保护套管的热电偶丝插入真空感应熔炼炉内，并与高活性或高熔点金属熔炼物接触，从而实现熔炼温度的采集；然后利用信号调理器对热电偶丝采集到热电势信号进行200倍的放大，放大后的热电势信号经数据采集器转换成数字信号由工业控制计算机进行处理，最后在工业控制计算机中实时显示出高活性或高熔点金属熔炼物在熔炼过程中的温度值。本发明的熔炼温度实时测量系统克服了现有真空感应熔炼测温方法的不足，建立了一套全新的温度测量系统，能够实现高活性或高熔点金属感应熔炼过程中温度的准确和连续测量。
本发明的一种适用于真空感应熔炼高活性金属熔炼物的熔炼温度实时测量系统，其包括有工业控制计算机、带保护套管热电偶、信号调理器和数据采集器；
所述工业控制计算机内存储有数据采集单元、标度转换单元、数字滤波单元和数据的显示与保存单元；
带保护套管热电偶用于对熔炼过程中的熔炼温度进行采集，并输出热电势信号AV0(t)给信号调理器；
信号调理器对接收到的热电势信号AV0(t)进行滤波放大处理后，输出放大后的热电势信号AV(t)给数据采集器；
数据采集器对接收到的放大热电势信号AV(t)进行模数转换处理后，并输出数字热电势信号DV(t)给工业控制计算机。
所述的适用于真空感应熔炼高活性金属熔炼物的熔炼温度实时测量系统，其数据采集单元用于对实时接收到的数字热电势信号DV(t)进行解析，获得熔炼物的时间-温度关系曲线。
所述的适用于真空感应熔炼高活性金属熔炼物的熔炼温度实时测量系统，其标度转换单元采用了热电势-温度转化关系T(t)＝1.08640×101+6.36798×101×DV(t)
-1.07128×DV(t)2+2.67514×10-2×DV(t)3
+3.43095×10-4×DV(t)4-5.16495×10-6×DV(t)5来对实时采集到的热电势
-1.97178×10-7×DV(t)6-1.69893×10-9×DV(t)7
+4.36786×10-11×DV(t)8+2.15919×10-12×DV(t)9
信号DV(t)进行处理，获得熔炼物的探测熔炼温度T(t)。
所述的适用于真空感应熔炼高活性金属熔炼物的熔炼温度实时测量系统，其数
Tout(t)＝(8.532×10-10×T(t)6+5.119×10-9×T(t)5
+1.28×10-8×T(t)4+1.706×10-8×T(t)3
+1.28×10-8×T(t)2+5.119×10-9×T(t)
字滤波单元的滤波函数关系：+8.532×10-10)÷ 。
(T(t)6-5.757×T(t)5
+13.82×T(t)4-17.69×T(t)3
+12.74×T(t)2-4.897×T(t)+0.7844)
本发明熔炼温度实时测量系统的优点在于：
(1)能够实时测量和记录下真空感应熔炼全过程中熔炼时间与温度的关系，全过程的熔炼温度记录为制定合金的熔炼工艺参数提供依据。
(2)感应熔炼时间-温度模块中采用热电势-温度转化关系与数字滤波单元的滤波函数关系相结合的形式，能够在干扰电磁场环境下提取熔炼物温度的有效值。
(3)采用热电偶丝(如钨铼热电偶丝)外部套接氧化钇保护套管的新型热电偶结构进行接触式的温度采集，能够在高活性金属熔炼的环境下实现对热电偶丝长时间的保护，热电偶保护套管不发生变形和熔化，热电偶丝能够长时间正常工作，保证温度的连续测量。
(4)本发明的温度测量系统能够实现高活性或高熔点金属在熔炼过程中的连续测温要求。
附图说明
图1是本发明熔炼温度实时测量系统的结构框图。
图2是本发明应用的计算机内温度采集的界面。
图3是截取到熔炼物加热过程中2秒钟时的温度信号时域图。
图4是本发明采集到的经数字滤波单元处理后得到的温度时间信号图。
图5是本发明的带保护套管热电偶的外部结构图。
图5A是本发明的热电偶中氧化钇保护管、氧化锆支撑管、两个热电偶丝的装配图。
图5B是本发明的具有氧化钇保护管的热电偶分解图。
图5C是本发明的热电偶中法兰的另一视角结构图。
图中：1.氧化钇保护管 11.A空腔 12.A凸台 13.开口端14.密封端 2.氧化锆支撑管 21.A通孔 22.B通孔 23.上端24.下端端面 3.连接件 31.B空腔 32.B凸台 33.螺纹段34.E通孔 4.垫圈 41.C通孔 5.法兰 51.D通孔52.圆柱 53.C凸台 1A.A热电偶丝 1B.B热电偶丝
具体实施方式
对于现场电磁干扰环境较为恶劣的情况，为了使电磁干扰对热电偶信号的影响在硬件方面降到最低程度，采取了以下措施：将钨铼热电偶丝的正负极材料分别放入到横截面积极小的双孔陶瓷管中；将普通信号电缆改为屏蔽双绞电缆，并且屏蔽层双端接地；电源线和信号线分开垂直布线，并保持一定距离；数据采集的测量端采用差分方式输入并且输入端采用了一阶阻容的滤波电路；使用导电性能较好的金属板对整套测量系统予以静电屏蔽等方法。
本发明的温度测量系统主要有两部分组成，一部分是信号采集系统，由硬件完成，主要包括了热电偶丝、信号调理器、数据采集器、工业控制计算机等，其原理是将带保护套管的热电偶丝一端(密封端)插入到高活性或高熔点金属熔炼物中，两根热电偶丝的连接端通过导线与信号调理器连接，带保护套管的热电偶丝将敏感到的热电势信号AV0(t)经信号调理器进行200倍的信号放大后，由数据采集器进行模数转换后输入到工业控制计算机中；另一部分是数据处理系统软件(存储在工业控制计算机中)。本发明设计了基于虚拟仪器平台Labview的感应熔炼温度测量系统软件。它主要包括数据采集单元、标度转换单元、数字滤波单元和数据的显示与保存单元。
参见图1所示，本发明的一种适用于真空感应熔炼高活性金属熔炼物的熔炼温度实时测量系统包括有带保护套管热电偶、信号调理器、数据采集器和工业控制计算机，所述工业控制计算机内存储有数据采集单元、标度转换单元、数字滤波单元和数据的显示与保存单元。
带保护套管热电偶用于对熔炼过程中的熔炼温度进行采集，并输出热电势信号AV0(t)给信号调理器；
信号调理器对接收到的热电势信号AV0(t)进行滤波放大处理后，输出放大后的热电势信号AV(t)给数据采集器；
数据采集器对接收到的放大热电势信号AV(t)进行模数转换处理后，并输出数字热电势信号DV(t)给工业控制计算机。
在本发明中，工业控制计算机的硬件最低配置为CPU 1GHz，内存1GB，硬盘10GB，操作系统为windows 98/2000/2003/XP。
数据采集单元用于对实时接收到的数字热电势信号DV(t)进行解析，从而获得熔炼物的时间-温度关系曲线，该熔炼物的时间-温度关系曲线通过数据的显示与保存单元进行直观显示以及存储。
在本发明中，工业控制计算机内的数据处理系统软件是一种基于虚拟仪器平台Labview编写的。标度转换单元对热电势信号DV(t)进行处理后得到熔炼物的探测熔炼温度T(t)，该熔炼物的探测熔炼温度T(t)在数字滤波单元中进行巴特沃思滤波处理后得到熔炼物的有效熔炼温度Tout(t)，熔炼物的有效熔炼温度Tout(t)既可以保存在计算机的存储器中，同时也可以在计算机的显示器中直观的显示，供使用者参考。
标度转换单元采用了热电势-温度转化关系T(t)＝1.08640×101+6.36798×101×DV(t)
-1.07128×DV(t)2+2.67514×10-2×DV(t)3
+3.43095×10-4×DV(t)4-5.16495×10-6×DV(t)5来对实时采集到的热电势信
-1.97178×10-7×DV(t)6-1.69893×10-9×DV(t)7
+4.36786×10-11×DV(t)8+2.15919×10-12×DV(t)9
号DV(t)进行处理，从而获得熔炼物的探测熔炼温度T(t)。热电势信号DV(t)的单位为毫伏(mV)，熔炼物的探测熔炼温度T(t)的单位为摄氏度(℃)。
数字滤波单元采用了巴特沃思(Butter Worth)滤波器。其性能指标：通带截止频率2Hz，阻带截止频率5Hz，通带允许的最大衰减5dB，最小阻带衰减50dB，滤波器阶数6阶。在本发明中，巴特沃思(Butter Worth)数字滤波器得到的均方差值较中值滤波值小，能够最大程度的减小干扰信号的影响，并且能做到不改变原先温度信号的平均值。
在本发明中，数字滤波单元的滤波函数关系为：
Tout(t)＝(8.532×10-10×T(t)6+5.119×10-9×T(t)5
+1.28×10-8×T(t)4+1.706×10-8×T(t)3
+1.28×10-8×T(t)2+5.119×10-9×T(t)
+8.532×10-10)÷
(T(t)6-5.757×T(t)5
+13.82×T(t)4-17.69×T(t)3
+12.74×T(t)2-4.897×T(t)+0.7844)
在本发明中，安装在热电偶丝外部的保护套管是一端封闭，而另一端开口的长条形管(如图5所示)，该保护套管采用氧化钇材料加工制得。
在进行温度采集时，带保护套管热电偶的氧化钇外管的密封端14插入至真空感应熔炼炉内，且与高活性或高熔点金属熔炼物接触，带保护套管热电偶的连接件3则安装在真空感应熔炼炉的壳体上。
由于在热电偶的外部套接有氧化钇保护套管，因此能够在进行高活性金属的真空感应熔炼的环境下实现对热电偶丝长时间的保护，同时保护套管不发生变形和熔化，能保证熔炼全过程温度的连续测量。全过程的熔炼温度记录为制定合金的熔炼工艺参数提供依据。
为了满足热电偶在测温过程中不参与熔炼物的反应，以及适用于更高的熔炼环境，本发明设计的具有氧化钇保护管的热电偶由氧化钇保护管1、氧化锆支撑管2、连接件3、垫圈4、法兰5、A热电偶丝1A和B热电偶丝1B构成，请参见图5、图5A、图5B和图5C所示。
A热电偶丝1A和B热电偶丝1B为钨铼热电偶丝、铂铑-铂热电偶丝、或双铂铑热电偶丝等。垫圈4选用橡胶材料加工。
氧化钇保护管1的一端为密封结构，氧化钇保护管1的另一端为开口结构。氧化钇保护管1的开口端13上设有A凸台12，该A凸台12置于连接件3的B空腔31内，且与垫圈4接触；氧化钇保护管1的中心为A空腔11，该A空腔11用于放置氧化锆支撑管2。氧化锆支撑管2的上端23的外壁与氧化钇保护管1的开口端13的内壁头之间的安装有法兰5的圆柱52，且法兰5的C凸台53与A凸台12接触。
在本发明中，氧化钇保护管1、氧化锆支撑管2和法兰5为同轴装配，三者同轴能够保证A热电偶丝1A和B热电偶丝1B的焊接点对熔炼环境的温度测量精度。
氧化钇保护管1的一端为密封结构，氧化钇保护管1的另一端为开口结构。氧化钇保护管1的开口端13上设有A凸台12，该A凸台12置于连接件3的B空腔31内，且与垫圈4接触；氧化钇保护管1的中心为A空腔11，该A空腔11用于放置氧化锆支撑管2。氧化锆支撑管2的上端23的外壁与氧化钇保护管1的开口端13的内壁头之间的安装有法兰5的圆柱52，且法兰5的C凸台53与A凸台12接触。
在本发明中，氧化钇保护管1、氧化锆支撑管2和法兰5为同轴装配，三者同轴能够保证A热电偶丝1A和B热电偶丝1B的焊接点对熔炼环境的温度测量精度。
本发明使用的氧化钇保护管1采用如下的制备方法得到：
第一步，配水溶液
该水溶液由甲基丙烯酰胺(MAM)、二丙烯基酒石酸二酰胺(DATDA)、聚丙烯酸胺(PMAA-NH4)和去离子水组成，其中，100ml的去离子水中有20g～30g的甲基丙烯酰胺(MAM)、1.0g～3.0g的二丙烯基酒石酸二酰胺(DATDA)、0.1g～1g的聚丙烯酸胺(PMAA-NH4)。
第二步，制多级Y2O3粉
所述100g的多级Y2O3粉中包括有粒度为3000目～1000目的Y2O3原料粉1～25g、粒度为1000目～300目的Y2O3原料粉1～30g、粒度为300目～200目的Y2O3原料粉5～35g和余量的粒度为200目～80目的Y2O3原料粉。
在本发明中，Y2O3原料粉是指将外购的Y2O3粉经球磨后形成不同粒度的粉材。
第三步，制Y2O3浆料
将第一步制得的水溶液加入到第二步制得的多级Y2O3粉中，经搅拌混合均匀得到A混合料，其中，100g的多级Y2O3粉中加入5ml～20ml的水溶液；
然后在A混合料中加入双氧水(H2O2)作为引发剂，经搅拌混合均匀得到B混合料，其中，100ml的A混合料中加入0.5ml～5ml的双氧水(H2O2)；
最后在B混合料中加入N，N，N’，N’-四甲基乙二胺(TEMED)，经搅拌混合均匀得到Y2O3浆料，其中，100ml的B混合料加入0.05ml～0.5ml的N，N，N’，N’-四甲基乙二胺(TEMED)。
第四步，将第三步制得的Y2O3浆料注入模具中，并在40℃～100℃温度下静置5min～60min后，脱模得到生坯；
第五步，将第四步制得的生坯在60℃～200℃温度下恒湿干燥15h～24h后得到干燥生坯体；
第六步，将第五步制得的干燥生坯体在1600℃～2000℃温度下烧结50h～150h后得到氧化钇保护管。
为了改善浆料的流动性，本发明采用多级粉进行混合，有利于浆料在装模时，充分流动至模腔的各个部位。浆料在模腔中成模干燥后的电镜扫描照片如图2所示，图中可以看出大颗粒之间被小颗粒包围使得生坯体致密。将该生坯体在常压烧结条件下处理后得到的Y2O3保护管的表面电镜扫描照片如图3所示，图中可以看出有少量气孔、大颗粒的存在提高了Y2O3热电偶保护管的抗热震性。
采用上述方法制得的氧化钇保护管，其常温抗玩弯强度为94Mpa，体积密度为4.8g/cm3，气孔率为8％，热导率为5.2W/(m·K)。
氧化锆支撑管2为圆柱结构，氧化锆支撑管2上设有A通孔21和B通孔22，A通孔21用于A热电偶丝1A穿过，B通孔22用于B热电偶丝1B穿过。穿过A通孔和B通孔后的A热电偶丝1A的一端和B热电偶丝1B的一端焊接连接在一起，A热电偶丝1A的另一端连接有A导线，通过A导线与温度分度表连接，B热电偶丝1B的另一端与B导线连接，通过B导线与温度分度表连接，从而实现对A热电偶丝1A与B热电偶丝1B的焊接点敏感到的温度值由温度分度表显示出。对于A导线、B导线和温度分度表在说明书的附图中未示出，因这是现有热电偶中必不可少的组成部件。
氧化锆支撑管2与氧化钇保护管1的装配时(参见图1A所示)，氧化锆支撑管2的下端端面24与氧化钇保护管1的内底面的距离记为h，且H表示氧化锆支撑管2的长度。
A热电偶丝1A与B热电偶丝1B的焊接点与氧化钇保护管1的内底面的距离记为d，则d＝1.5mm～4mm。
将粒度为5微米～44微米的氧化锆粉采用挤压成型工艺制得本发明使用的氧化锆支撑管2。
连接件3的B空腔31内设有B凸台32和内螺纹33，B凸台32用于放置垫圈4，内螺纹33用于实现将本发明设计的测温部分采用螺纹连接方式安装在熔炼设备上。
在本发明中，连接件3选用金属材料加工。
垫圈4上设有C通孔41。该垫圈4置于连接件3的B空腔内，C通孔41用于法兰5的圆柱52通过。
法兰5上设有D通孔51、圆柱52和C凸台53，D通孔51用于氧化锆支撑管2的下端穿过，圆柱52用于卡合在氧化锆支撑管2的上端23的外壁与氧化钇保护管1的开口端13的内壁，C凸台53用于放置垫圈4。
在本发明中，法兰5选用耐250℃高温的橡胶材料加工。
本发明设计了一种具有氧化钇保护管的热电偶的测温部分的装配关系为：
法兰5的圆柱52安装在氧化钇保护管1的A空腔11内，且法兰5的C凸台53与氧化钇保护管1的A凸台12接触，这样装配形成第一装配体；
A热电偶丝1A的一端和B热电偶丝1B的一端分别穿过氧化锆支撑管2的A通孔21和B通孔22后，将A热电偶丝1A与B热电偶丝1B的端部焊接，形成焊接点(该焊接点用于敏感温度)，这样装配形成第二装配体；
将第二装配体安装在第一装配体上形成第三装配体；即安装有A热电偶丝1A与B热电偶丝1B的氧化锆支撑管2的下端穿过法兰5的D通孔51后，使氧化锆支撑管2的上端23与法兰5的内壁紧配合；
在连接件3的B空腔31内放入垫圈4，形成第四装配体；
将第三装配体安装在第四装配体上形成第五装配体；即氧化钇保护管1的密封端穿过连接件3的E通孔34；
最后将第五装配体安装在熔炼设备上，并在A热电偶丝1A的另一端和B热电偶丝1B的另一端上分别通过导线实现与温度分度表的连接，从而实现接触式的热电偶测量熔炼环境的温度。
在本发明中，信号调理器用于对带保护套管热电偶输出的模拟热电势信号AV0(t)进行200倍的信号放大处理后，输出放大200倍模拟热电势信号AV(t)给数据采集器。
所述的信号调理器选取深圳市研祥智能科技股份有限公司生产的PCLD-789D电路板。该PCLD-789D是一个螺丝终端/信号调整/通道多路选通板。它是为配合不同的EVOC A/D板，特别是热电耦和底层应用而设计的数据采集附件。
在本发明中，数据采集器对接收的放大200倍模拟热电势信号AV(t)进行模数转换后，输出数字热电势信号DV(t)给感应熔炼时间-温度模块，该感应熔炼时间-温度模块存储在计算机中。
所述的数据采集器选取深圳市研祥智能科技股份有限公司生产的PCL-812PG电路板，该PCL-812PG电路板是一种基于ISA总线的数据采集与控制卡。
为了较为直观地观察到真空感应熔炼高活性或高熔点金属全过程的温度变化，本发明的温度测量系统通过如图2所述的界面进行相关参数的设置。
下面结合温度测量过程中的实例进一步阐述本发明的滤波方法在高活性金属感应熔炼中的应用。图3中是截取到熔炼物加热过程中的2秒钟温度信号时域图，由图3可见，原来较为平缓变化的温度信号混入了许多高频干扰信号，使得信号呈现出大幅度的剧烈波动。经计算，这一段温度信号的平均值为550.46℃，均方差为44.34℃，可见信号偏离平均值的程度较大，测量到的信号值根本无法使用。
通过工业控制计算机中的数字滤波单元进行处理后，发现滤波处理后的温度信号的平均值为551.47℃，均方差为8.81℃，与原先温度数据相比，温度表现较为平缓，波动也明显减小，处理后的温度-时间曲线如图5所示。
实施例1真空感应熔炼Ti-47Al-2Cr-2Nb合金
真空熔炼工艺参数：真空度1×10-1Pa，保护气氛：隋性气体氩气，加热功率10kW，熔炼时间8min。
将套接有氧化钇保护套管的热电偶(称为新型热电偶)插入真空感应熔炼炉内，并将新型热电偶的输出端通过导线连接在PCLD-789D电路板上的一个输入端上，PCLD-789D电路板上的一个输出端通过导线连接在PCL-812PG电路板上的一个输入端上，PCL-812PG电路板安装在计算机内的主板插槽上。
初始化计算机中的感应熔炼时间、温度，并在如图2所示的界面中输入熔炼物Ti-47Al-2Cr-2Nb合金的参数。时间与温度的关系曲线见图6所示，在10kW加热功率条件下，熔炼时间为8min下，测得Ti-47Al-2Cr-2Nb合金熔炼物在熔炼时间结束时的温度为1820℃。
实施例2真空感应熔炼Nb-16Si-22Ti-2Cr-2Al-2Hf合金
真空熔炼工艺参数：真空度5×10-2Pa，保护气氛：隋性气体氩气，加热功率15kW，熔炼时间15min。
将套接有氧化钇保护套管的热电偶(称为新型热电偶)插入真空感应熔炼炉内，并将新型热电偶的输出端通过导线连接在PCLD-789D电路板上的一个输入端上，PCLD-789D电路板上的一个输出端通过导线连接在PCL-812PG电路板上的一个输入端上，PCL-812PG电路板安装在计算机内的主板插槽上。
初始化计算机中的感应熔炼时间-温度模块，并在如图2所示的界面中输入熔炼物Nb-16Si-22Ti-2Cr-2Al-2Hf合金的参数。
在15kW功率条件下，Nb-16Si-22Ti-2Cr-2Al-2Hf合金的温度值从1820℃不断上升到1980℃。
机译： 石墨坩埚中真空感应熔炼过程中金属间化合物γ-TiAl与碳的可控合金化方法
机译： 石墨坩埚中真空感应熔炼过程中金属间化合物γ-TiAl与碳的可控合金化方法
机译： 熔炼高活性金属的电炉
