一种控制合成硒化锌多形貌纳米材料的方法

摘要

本发明涉及一种控制合成硒化锌多形貌纳米材料的方法，包括：取SeO2粉或Se粉和NaOH，加入H2O磁力搅拌或超声振荡，SeO2粉溶解生成溶液后，加入水合肼、乙二醇或乙二胺其中的一种，搅拌，转入到反应釜，加入锌盐和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮后，持续搅拌一段时间后，加H2O，使反应物体积达到反应釜体积的80％，一定温度下反应12h后，冷却至室温，乙醇和蒸馏水洗涤，于50℃真空干燥4h，其中多形貌米材料自组装成微球仅靠表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮的使用是否来控制。该方法操作简单，可控，为硒化锌材料的制备和应用研究提供支撑，得到的材料在光催化方面具有良好的应用前景。

说明书

技术领域

本发明属于硒化锌纳米材料的制备领域，特别涉及一种控制合成硒化锌多形貌纳米材料的方法。

背景技术

硒化锌是重要的II-VI族半导体材料，室温下其禁带宽度为2.68eV，是直接跃迁发光，发光波长位于蓝光范围内，可用于制作蓝光二极管激光器、光探测器件、非线性光学器件。不同形貌的硒化锌纳米材料呈现出一些特殊的物理性质。因此可控形成不同形貌的硒化锌纳米材料，应在不同的领域，具有重要意义。另外，硒化锌纳米材料可控制得微球，又开拓了硒化锌材料的应用领域。

硒化锌微球(包括空心球)的相关报道有一些，例如：Q.Peng利用水热法，通过纳米晶的聚集得到硒化锌空心球(Angew.Chem.Int.Ed.2003，42，3027)。H.Z.Zhong利用简单的热注射法制备硒化锌微球，通过纳米粒子原位聚合(Langmuir.2007，23，9008)。B.J.Xi利用模板自组装法得到纳米棒自组装微球(Chem.Eur.J.2008，14，9786)。这些得到的产品可能带来新颖的光、电、磁性能，开辟新的应用领域

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种控制合成硒化锌多形貌纳米材料的方法，该方法操作简单，可控，为硒化锌材料的制备和应用研究提供支撑，得到的材料在光催化方面具有良好的应用前景。

本发明的一种控制合成硒化锌多形貌纳米材料的方法，包括：

取2mmol的SeO₂粉或Se粉和0.1molNaOH，加入15mLH₂O磁力搅拌或超声振荡，SeO₂粉或Se粉溶解生成溶液后，加入2mL的水合肼、乙二醇或乙二胺其中的一种，搅拌，转入到反应釜，加入2mmol锌盐和0-0.2g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮后，持续搅拌15min后，加H₂O，使反应物体积达到反应釜体积的80％，140-180℃下反应12h后，冷却至室温，乙醇和蒸馏水洗涤，于50℃真空干燥4h得到多形貌纳米材料。

所述锌盐为硝酸锌、氯化锌、醋酸锌或硫酸锌。

所述聚乙烯吡咯烷酮为0时，则得到的产物为硒化锌微球。

所述聚乙烯吡咯烷酮不为0时，则得到的产物为多形貌纳米材料。

聚乙烯吡咯烷酮优选范围为0～0.2g。

所述多形貌分别是加入水合肼得到纳米多面体的硒化锌，加入乙二醇得到纳米棒状的硒化锌，加入乙二胺得到纳米薄片状的硒化锌。

本发明使用水热法合成硒化锌多形貌纳米材料，然后通过表面活性剂的加入与否及种类的不同，来得到自组装的硒化锌微球；同时，通过温度的控制得到不同大小的硒化锌纳米多晶体，和表面粗糙度不同的微球。

有益效果

该方法操作简单，可控，为硒化锌材料的制备和应用研究提供支撑，得到的材料在光催化方面具有良好的应用前景。

附图说明

图1为实施例1制备的硒化锌纳米晶的表征图片，(a)硒化锌纳米晶的扫描电子显微镜图片；(b)硒化锌纳米晶的透射电子显微镜图片；(c)显示单个的纳米晶的高倍透射电子显微镜图片；(d)得到的硒化锌纳米材料的X-射线衍射图。

图2为实施例2制备的硒化锌微球的表征图片，(a)硒化锌微球的低倍扫描电子显微镜图片；(b)单个硒化锌微球表面高倍扫描电子显微镜图片。

图3为实施例3制备的硒化锌微球的表征图片，(a)硒化锌微球的低倍扫描电子显微镜图片；(b)单个硒化锌微球表面高倍扫描电子显微镜图片。

图4为实施例4，5制备的硒化锌微球的表征图片，(a)实施例4制备的纳米短棒自组装硒化锌微球的扫描电子显微镜图片；(b)实施例5制备的纳米片自组装硒化锌微球的扫描电子显微镜图片。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

取2mmol的SeO₂粉和0.1molNaOH，加入15mLH₂O磁力搅拌(或超声振荡)，SeO₂粉溶解生成溶液后，加入2mL的水合肼，搅拌，转入到反应釜，加入2mmol Zn(NO₃)₂和0.2g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮后，持续搅拌15min后，加H₂O，使反应物体积达到反应釜体积的80％，180℃，12h后，冷却至室温，乙醇和蒸馏水洗涤5次后，真空干燥50℃，4h，即可得到硒化锌纳米多面体。

实施例2

取2mmol的SeO₂粉和0.1molNaOH，加入15mLH₂O磁力搅拌(或超声振荡)，SeO₂粉溶解生成溶液后，加入2mL的水合肼，搅拌，转入到反应釜，加入2mmol Zn(NO₃)₂后，持续搅拌15min后，加H₂O，使反应物体积达到反应釜体积的80％，180℃，12h后，冷却至室温，乙醇和蒸馏水洗涤5次后，真空干燥50℃，4h，即可得到纳米多面体自组装硒化锌微球。由图2看出微球粒径均匀。

实施例3

取2mmol的SeO₂粉和0.1molNaOH，加入15mLH₂O磁力搅拌(或超声振荡)，SeO₂粉溶解生成溶液后，加入2mL的水合肼，搅拌，转入到反应釜，加入2mmol Zn(NO₃)₂后，持续搅拌15min后，加H₂O，使反应物体积达到反应釜体积的80％，140℃，12h后，冷却至室温，乙醇和蒸馏水洗涤5次后，真空干燥50℃，4h，即可得到纳米多面体自组装硒化锌微球。由图3看出微球粒径均匀，与实施例2制得的微球相比表面粗糙度低，光滑，表面的纳米晶尺寸比较小。

实施例4

取2mmol的SeO₂粉和0.1molNaOH，加入15mLH₂O磁力搅拌(或超声振荡)，SeO₂粉溶解生成溶液后，加入2mL的乙二醇，搅拌，转入到反应釜，加入2mmol Zn(NO₃)₂后，持续搅拌15min后，加H₂O，使反应物体积达到反应釜体积的80％，180℃，12h后，冷却至室温，乙醇和蒸馏水洗涤5次后，真空干燥50℃，4h，即可得到纳米短棒自组装硒化锌微球。

实施例5

取2mmol的SeO₂粉和0.1molNaOH，加入15mLH₂O磁力搅拌(或超声振荡)，SeO₂粉溶解生成溶液后，加入2mL的乙二胺，搅拌，转入到反应釜，加入2mmol Zn(NO₃)₂后，持续搅拌15min后，加H₂O，使反应物体积达到反应釜体积的80％，180℃，12h后，冷却至室温，乙醇和蒸馏水洗涤5次后，真空干燥50℃，4h，即可得到纳米片自组装硒化锌微球。