同一试剂重复利用在线测定水中氨氮含量的方法

摘要

本发明涉及一种水质分析领域中重复使用同一指示剂在线测定水中氨氮含量的方法，步骤如下：将指示剂、第一份水样和逐出液分别注入比色池和逐出池中，然后进行逐出比色，得到第一份水样的氨氮值；不排出比色池中的指示剂，而是以指示剂中氨氮值作为基点值，直接进行第二、三、…、N份水样氨氮值的测定，直到当第N次测定所得的氨氮值超出仪器的氨氮测试量程时，才更换比色池中的指示剂，为下一轮氨氮测定做准备。该方法实现了重复利用一次进样的指示剂完成对不同水样氨氮值的测定，节省了试剂的使用成本，延长了仪器的维护周期(是目前仪器维护周期的2-3倍)，减少了因试剂用量大而造成的二次污染。

说明书

技术领域

本发明涉及一种水质监测与分析领域中氨氮含量的测定方法，具体地说，涉及一种指示剂重复利用在线测定水中氨氮含量的方法。

背景技术

水中氨氮是指以游离氨(或称非离子氨，NH₃)和离子氨(NH₄⁺)形式存在的氮，两者的组成比取决水的pH值和水温。水中氨氮的来源主要为生活污水、某些工业废水以及农田排水等污染源中含氮有机物受微生物作用后分解的产物。氨氮含量较高时，对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体受污染程度和“自净”状况。因此，水中氨氮含量是地表水、工业废水以及生活饮用水监测的一项重要指标。目前，市场上氨氮在线分析仪采用的是逐出比色法测定水中的氨氮。该方法的工作原理是将被分析样品与一种反应试剂混合，将溶液中的离子氨转化成氨气，从而从被分析样品中释放出来，将氨气逐出并转移到比色池中，使氨气重新溶解于指示溶剂中，根据指示剂溶液颜色的变化，通过比色法测出氨氮的含量。每测完一个水样后，过量进样的指示剂和逐出液就不再使用，而是作为废液直接排掉，不仅造成了指示剂和逐出液的严重浪费，增加了仪器的维护费用，而且还由于要清洗比色池和逐出池，延长了水样测试周期，不利于快速测定氨氮值。此外，尚有氨氮测定能力的指示剂和逐出液的排出还会造成严重的二次污染。

本发明的不同之处在于，在一定线性范围内，通过提高指示剂的浓度以及改变相应的微机处理程序，从而实现同一指示剂可以多次重复利用来测定水样中氨氮的含量。

发明内容

本发明提供了一种同一试剂重复利用在线测定水中氨氮含量的方法，具体地说，提供一种能够降低氨氮测定成本、提高试剂利用率、缩短测定周期的同一指示剂重复利用测定水中氨氮含量的新方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

将指示剂注入比色池中，再将第一份水样和逐出液注入逐出池中，打开气泵向比色池中鼓气进行逐出比色，并计算出第一次测定所得的氨氮值，即第一份水样的氨氮值；不排出比色池中的指示剂。第二次测试前，先重新测定指示剂中的氨氮值，再以指示剂中氨氮值作为基点进行第二份水样氨氮值的测定，然后用第二次测定所得的氨氮值减去基点值，即可得到第二份水样的氨氮值；依此法，一直重复使用比色池中的试剂测定第N份水样的氨氮值，则第N份水样的氨氮值等于第N次测定所得的氨氮值减去第(N-1)次的基点值；当第N次测定所得的氨氮值超出仪器的氨氮测试量程时，更换比色池中的试剂，再开始新一轮的氨氮测定。这一过程可用图1来表示。

本发明所述指示剂为溴百里酚蓝溶液或纳氏试剂。

本发明所述溴百里酚蓝溶液的浓度为1％-10％(质量/体积百分比)。

本发明所述的逐出液为氢氧化钠溶液。

本发明所述的氢氧化钠溶液浓度为0.01mol/L-0.5mol/L。

该方法实现了多次重复利用同一指示剂完成多份水样氨氮含量的测定，一方面提高了指示剂的利用率，降低了水样的测试成本，另一方面大大延长了仪器的维护周期(是市场上氨氮分析器维护周期的2-3倍)，减少了因试剂用量大而造成的二次污染。

附图说明

图1水样氨氮值的微机处理程序示意图

具体实施方式

实施例1

采用传统逐出比色法和本发明所提供的新方法对20份水样氨氮值进行测定。由这两种方法分析所得的结果及所耗的指示剂量如表1所示。本发明所提供方法的实验过程如下：将3ml浓度为1％的溴百里酚蓝溶液注入比色池中，再将1ml第一份水样和1ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液注入逐出池中，打开气泵向比色池中鼓气进行逐出比色，得到第一次测定所得的氨氮值为2.5，即第一份水样的氨氮值为2.5；不排出比色池中的指示剂；第二次测试前，重新测定指示剂中的氨氮值为1.4，以此作为基点进行第二份水样氨氮值的测定，然后用第二次测定所得的氨氮值3.7减去基点值1.4，即得到第二份水样的氨氮值为2.3；依此法，一直重复使用比色池中的试剂测得第10份水样的氨氮值为2.7。

表1采用传统逐出比色法和本发明新方法测定20份水样氨氮值结果比较

实施例2

采用传统逐出比色法和本发明所提供的新方法对10份水样氨氮值进行测定。由这两种方法分析所得的结果及所耗的指示剂量如表2所示。本发明所提供方法的实验过程如下：将3ml浓度为5％的溴百里酚蓝溶液注入比色池中，再将1ml第一份水样和1ml 0.2mol/L氢氧化钠溶液注入逐出池中，打开气泵向比色池中鼓气进行逐出比色，得到第一次测定所得的氨氮值为4.9，即第一份水样的氨氮值为4.9；不排出比色池中的指示剂；第二次测试前，重新测定指示剂中的氨氮值为4.9，以此作为基点进行第二份水样氨氮值的测定，然后用第二次测定所得的氨氮值8.9减去基点值4.9，即得到第二份水样的氨氮值为4.0；依此法，一直重复使用比色池中的试剂测得第10份水样的氨氮值为3.8。

表2采用传统逐出比色法和本发明新方法测定10份水样氨氮值结果比较

实施例3

采用传统逐出比色法和本发明所提供的新方法对15份水样氨氮值进行测定。由这两种方法分析所得的结果及所耗的指示剂量如表3所示。本发明所提供方法的实验过程如下：将3ml浓度为10％的溴百里酚蓝溶液注入比色池中，再将1ml第一份水样和1ml 0.5mol/L氢氧化钠溶液注入逐出池中，打开气泵向比色池中鼓气进行逐出比色，得到第一次测定所得的氨氮值为14.9氨氮值为14.9比色池中的指示剂；第二次测试前，重新测定指示剂中的氨氮值为14.9为基点进行第二份水样氨氮值的测定，然后用第二次测定所得的氨氮值30.0减去基点值14.9，即得到第二份水样的氨氮值为15.1；依此法，一直重复使用比色池中的试剂测得第15份水样的氨氮值为15.4。

表3采用传统逐出比色法和本发明新方法测定15份水样氨氮值结果比较