一种富镁相堇青石水基流延浆料的制备方法

摘要

一种富镁相堇青石水基流延浆料的制备方法，其组分和质量百分比为：堇青石15％～35％，聚丙烯酸钠溶液8％～18％，聚乙烯醇溶液30％～40％，聚乙二醇溶液5％～10％，超纯水10％～40％。包括以下步骤：1、将堇青石粉体加入到超纯水中，搅拌均匀，然后加入聚丙烯酸钠溶液，继续搅拌成乳状浆料；2、将乳状浆料置入氧化锆球磨罐中，以氧化锆球磨子为球磨介质，第一次球磨6小时，得到初级浆料；3、将聚乙烯醇溶液、聚乙二醇溶液加入初级浆料中，第二次球磨16～18小时，得到堇青石水基流延浆料；4、室温下真空除泡30～60分钟；5、在室温下，密封静置15～30分钟，然后即得到本发明。本发明浆料无污染，成本低，制备工艺简单，有机物含量低，成膜性好。

说明书

技术领域

本发明涉及一种水基流延浆料及其制备方法，特别是富镁相堇青石(2MgO-2Al₂O₃-5SiO₂)的水基流延浆料及其制备方法，属于流延工艺领域。

背景技术

堇青石(2MgO-2Al₂O₃-5SiO₂)基陶瓷材料由于具有良好的介电性能、较低的热膨胀系数和较低的烧结温度，被认为是很有发展前景的电子材料之一。溶胶-凝胶法制得的高纯、高活性富镁相堇青石，能使成型的生坯在较低烧结温度下析出a-堇青石。

为了得到各种类型应用于电力电子工业领域的堇青石(2MgO-2Al₂O₃-5SiO₂)电子元器件，主要采用流延法对其成型。流延成型(tape-casitgn亦称Dcoot-bladign或Kinef-coaitgn)是薄片陶瓷材料的一种重要的成型工艺。在流延成型工艺中，最重要的是工艺是浆料的制备。

浆料的制备主要分为两种：一种是传统流延成型工艺中浆料的制备，一种是水基流延成型工艺中浆料的制备。

在传统流延工艺制备堇青石浆料过程中最大的缺点在于使用有机溶剂(如甲苯、二甲苯等)作为溶液，不但使浆料体系具有毒性，生产中产生大量污染环境的有害物质，而且生产成本较高。另外，这些有机物大部分都是易燃物(如丙酮等)，在生产中也会产生大量安全隐患。水基流延工艺制备堇青石浆料最大的特点是采用水做溶剂，解决了部分传统流延成型工艺遗留的诸如生产成本高、污染严重等问题，但水基流延成型工艺也有其自身的不足：因为能同时溶于水的粘合剂分散剂不多，因此选择粘合剂选择范围窄、效果差，目前见于报道粘合剂只有乳胶、PVA和纤维素树脂，分散剂则只有聚丙烯酸(PAA)和聚甲基丙烯酸铵(PMMA)等；水作为溶剂表面张力大，沸点高，因此对粉体湿润性较差、挥发慢和干燥时间长，浆料在球磨过程中也易产生气泡，需加入除泡剂及表面活性剂，而且需要排气工艺；浆料性质对工艺参数敏感，不易成型表面致密光滑的陶瓷薄膜，难以获得一致性产品；对陶瓷粉体有选择性，不能制备能与水发生水合反应的陶瓷粉体生片。

综上所述，在堇青石浆料制备中主要存在以下问题：

1、多采用传统流延工艺制备浆料，污染大，成本高。

2、分散剂不能溶于水，不适用于水基流延，需要配合PH调节剂使用，实验过程复杂。

3、除泡过程中需要加入除泡剂，增加了有机物的使用量。

4、流延过程中生坯脱模性差，脱模时间长，易开裂。

发明内容

由本发明所提供的一种富镁相堇青石水基流延浆料的制备方法，该浆料无污染，成本低，制备工艺简单，有机物含量低，成膜性好。

本发明提供的一种富镁相堇青石水基流延浆料，其组分和质量百分比为：堇青石15％～35％，聚丙烯酸钠溶液8％～18％，聚乙烯醇溶液30％～40％，聚乙二醇溶液5％～10％，超纯水10％～40％；所使用聚丙烯酸钠溶液浓度4％，聚乙烯醇溶液的浓度为5％，聚乙二醇溶液浓度为17％。

本发明提出的一种富镁相堇青石水基流延浆料的制备方法，包括以下步骤：

1、将质量分数为15％～35％堇青石粉体加入到质量分数为10％～40％的超纯水中，玻璃棒搅拌均匀，超纯水在堇青石粉体中呈松合水状态后加入质量分数8％～18％的聚丙烯酸钠溶液，继续搅拌成乳状浆料。

2、将步骤1中的乳状浆料置入氧化锆球磨罐中，以氧化锆球磨子为球磨介质，在行星式全方位球磨机中第一次球磨6小时，得到初级浆料。

3、将质量分数为30％～40％的聚乙烯醇溶液、质量分数为5％～10％的聚乙二醇溶液加入步骤2得到的初级浆料中，在行星式全方位球磨机中第二次球磨16～18小时，得到堇青石水基流延浆料，固含量为15％～35％。

4、将第二次球磨得到的堇青石水基流延浆料置于真空除泡机上，室温下真空除泡30～60分钟。

5、在室温下，将真空除泡后的堇青石水基流延浆料密封静置15～30分钟，然后即得到一种富镁相堇青石水基流延浆料。

本发明与现有技术相比，具有如下特点：

1、使用水作为溶剂，消除了使用有机溶剂造成的环境污染，可大大降低生产成本。

2、采用聚丙烯酸钠作为分散剂，不需要调节浆料的PH值，简化浆料制备的工艺过程。

3、除泡过程不需要添加消泡剂即可得到均匀稳定、具有良好流变性的浆料，减少了有机物的使用量。

4、水基流延堇青石生坯具有良好的脱模性，脱模时间短，不需要加入表面活性剂或对表面硅处理过的载带进行额外处理，简化流延工艺过程和生产成本。

附图说明：

图1是实例1中剪切速率对浆料粘度的影响。

图2是实例1中堇青石水基流延生坯SEM图。

实施例：

实施例1：

本发明提供的一种富镁相堇青石水基流延浆料，其组分和质量百分比为：堇青石18％，聚丙烯酸钠溶液9％，聚乙烯醇溶液36.4％，聚乙二醇溶液8.6％，超纯水28％。所使用聚丙烯酸钠溶液浓度4％，聚乙烯醇溶液的浓度为5％，聚乙二醇溶液浓度为17％。

本发明提出的一种富镁相堇青石水基流延浆料的制备方法，包括以下步骤：

1、将质量分数为18％堇青石粉体加入到质量分数为28％的超纯水中，玻璃棒搅拌均匀，超纯水在堇青石粉体中呈松合水状态后加入质量分数为9％的聚丙烯酸钠溶液，继续搅拌成乳状浆料。

2、将步骤1中的乳状浆料置入氧化锆球磨罐中，以氧化锆球磨子为球磨介质，在行星式全方位球磨机中第一次球磨6小时，得到初级浆料。

3、将质量分数为36.4％的聚乙烯醇溶液、质量分数为8.6％的聚乙二醇溶液加入到步骤2得到的初级浆料中，在行星式全方位球磨机中第二次球磨18小时，得到堇青石水基流延浆料，固含量为18％。

4、将第二次球磨得到的堇青石水基流延浆料置于真空除泡机上，室温下真空除泡60分钟。

5、在室温下，将真空除泡后的堇青石水基流延浆料密封静置30分钟，然后即得到一种富镁相堇青石水基流延浆料。

所得到的浆料为假塑性流体符合流延要求，其剪切速率和粘度的关系如图1所示；采用此浆料流延所得生坯均匀致密如图2所示。

实施例2

本发明提供的一种富镁相堇青石水基流延浆料，其组分和质量百分比为：堇青石35％，聚丙烯酸钠溶液18％，聚乙烯醇溶液31％，聚乙二醇溶液6％，超纯水10％。所使用聚丙烯酸钠溶液浓度4％，聚乙烯醇溶液的浓度为5％，聚乙二醇溶液浓度为17％。

本发明提出的一种富镁相堇青石水基流延浆料的制备方法，包括以下步骤：

1、将质量分数为35％堇青石粉体加入到质量分数为15％的超纯水中，玻璃棒搅拌均匀，超纯水在堇青石粉体中呈松合水状态后加入质量分数为18％的聚丙烯酸钠溶液，继续搅拌成乳状浆料。

2、将步骤1中的乳状浆料置入氧化锆球磨罐中，以氧化锆球磨子为球磨介质，在行星式全方位球磨机中第一次球磨6小时，得到初级浆料。

3、将质量分数为34.8％的聚乙烯醇溶液、质量分数为7.2％的聚乙二醇溶液加入到步骤2得到的初级浆料中，在行星式全方位球磨机中第二次球磨17小时，得到堇青石水基流延浆料，固含量为35％。

4、将第二次球磨得到的堇青石水基流延浆料置于真空除泡机上，室温下真空除泡50分钟。

5、在室温下，将真空除泡后的堇青石水基流延浆料密封静置20分钟，然后即得到一种富镁相堇青石水基流延浆料。

实施例3

本发明提供的一种富镁相堇青石水基流延浆料，其组分和质量百分比为：堇青石25％，聚丙烯酸钠溶液15％，聚乙烯醇溶液32％，聚乙二醇溶液8％，超纯水20％。所使用聚丙烯酸钠溶液浓度4％，聚乙烯醇溶液的浓度为5％，聚乙二醇溶液浓度为17％。

本发明提出的一种富镁相堇青石水基流延浆料的制备方法，包括以下步骤：

1、将质量分数为25％堇青石粉体加入到质量分数为20％的超纯水中，玻璃棒搅拌均匀，超纯水在堇青石粉体中呈松合水状态后加入质量分数为15％的聚丙烯酸钠溶液，继续搅拌成乳状浆料。

2、将步骤1中的乳状浆料置入氧化锆球磨罐中，以氧化锆球磨子为球磨介质，在行星式全方位球磨机中第一次球磨6小时，得到初级浆料。

3、将质量分数为32％的聚乙烯醇溶液、质量分数为8％的聚乙二醇溶液加入到步骤2得到的初级浆料中，在行星式全方位球磨机中第二次球磨16小时，得到堇青石水基流延浆料，固含量为25％。

4、将第二次球磨得到的堇青石水基流延浆料置于真空除泡机上，室温下真空除泡30分钟。

5、在室温下，将真空除泡后的堇青石水基流延浆料密封静置15分钟，然后即得到一种富镁相堇青石水基流延浆料。