一种高场Nb3Sn线材用CuNb复合管的制备方法

摘要

本发明公开了高场Nb3Sn线材用CuNb复合管的制备方法，选取无氧Cu管与Nb棒，拉伸成型为六角单芯CuNb复合棒；将多根六角单芯CuNb复合棒、六角Cu芯棒、圆形无氧Cu插缝棒按密排六方结构组装装入Nb套筒内，再一起装入Cu管中，盖好Cu管的上下盖后进行除气处理，得到复合坯锭，进行真空电子束焊接；再将焊接好的CuNb坯锭进行热等静压；最后进行热挤压，即得。本发明的制备方法，制备的CuNb复合棒具有Nb阻隔层包围、Nb芯丝对称分布、Nb芯丝大小均匀、各组元间达到良好的冶金结合等特点，复合棒内部Cu、Nb面积比例可按需求调整，且复合棒可满足不同要求的高场股线的生产需要。

说明书

技术领域

本发明属于超导材料加工技术领域，涉及一种高场Nb₃Sn线材用CuNb复合管的制备方法。

背景技术

多芯Nb₃Sn超导股线是一种具有优异超导性能的高场低温超导材料，是制作10T以上超导磁体最理想的材料之一。近年来，各种强磁场实验中心以及各种科学实验装置的建立，对Nb₃Sn超导材料的需要及技术要求都提出了新的挑战，对于强磁场磁体所用的Nb₃Sn超导材料，要求磁场强度在12T、温度在4.2K具有至少400A临界电流，所以要求超导材料的CuNb区具有非常高的Nb、Cu面积比，这就提高了CuNb复合体的制作难度，对工艺的要求也随之提高。RRP法是近年来发展起来的特别针对强磁场用Nb₃Sn线材制备而提出的一种新型实验生产工艺，在RRP法工艺中，首先制备出具有一定厚度阻隔层的高Nb、Cu面积比的多芯CuNb复合体；再通过加工制作成管材，然后将Sn或Sn合金插入CuNb复合管内冷加工形成CuNbSn复合棒，即亚组元；再将这样的亚组元集束装入Cu管中构成最终坯料，加工这种最终坯料至所需尺寸的复合股线进行Nb₃Sn的生成热处理。显然，在RRP法制备过程中CuNb复合体的设计及加工质量是线材后续加工的重要因素，也是决定Nb₃Sn超导线材性能的关键要素之一。目前，现有技术中还没有涉及具体的高场Nb₃Sn线材用的CuNb复合体的制备工艺。

发明内容

本发明的目的是提供一种高场Nb₃Sn线材用CuNb复合管的制备方法，生产出能够满足强磁场用RRP法Nb₃Sn线材生产所需要的、具有良好冶金结合的CuNb复合体。

本发明所采用的技术方案是，高场Nb₃Sn线材用CuNb复合管的制备方法，按以下步骤进行：

步骤1

制取六角单芯CuNb复合棒：选取无氧Cu管与Nb棒，清洗去除Nb棒表面的油污以及氧化层后，将Nb棒放入无氧Cu管内进行镟锻加工，使Cu与Nb之间的界面充分压紧、结合，再进行拉伸加工，拉伸成型为六角单芯CuNb复合棒，其中六角单芯CuNb复合棒横截面上Nb与Cu的面积比为70％-90％∶30％-10％；

制取六角Cu芯棒：拉伸加工获得六角Cu芯棒，六角Cu芯棒的长度和外部直径与六角单芯CuNb复合棒相同；

制取无氧Cu插缝棒：拉伸加工圆形无氧Cu插缝棒，该插缝棒的直径小于六角单芯CuNb复合棒的外部直径；

将清洗过的Nb薄板卷制成大小直径不等的Nb筒，并按照Nb筒直径由大到小的顺序套装在一起，得到Nb套筒；

步骤2

将步骤1制得的多根六角单芯CuNb复合棒、六角Cu芯棒、圆形无氧Cu插缝棒按密排六方结构组装装入步骤1制得的Nb套筒内，再一起装入清洗过的Cu管中，盖好Cu管的上下盖后进行除气处理，除气温度为300℃-350℃，时间为1-2小时，得到CuNb复合坯锭；待复合坯锭冷却后出炉进行真空电子束焊接；再将焊接好的CuNb复合坯锭进行热等静压，热等静压温度为500℃-650℃，压力80MPa-100MPa，保压时间1-2小时；最后进行热挤压，挤压预热温度为500℃-650℃，挤压速度控制为10mm/min-20mm/min，挤压比控制在10-15之间，即得到高场Nb₃Sn线材用CuNb复合管。

本发明的特征还在于，

Nb棒直径为11.8mm-13mm，长度为2000mm。

Cu管直径为20mm-22mm，管壁厚度为3.3mm-3.9mm，长度为2000mm。

Nb套筒是由1.5mm壁厚的4片Nb薄板分别卷制成4个直径不同的筒，然后再将4个筒按照直径由大到小的顺序套装在一起，Nb套筒整体外径为131mm-132mm，内径为118mm-119mm。

本发明的高场Nb₃Sn线材用CuNb复合管的制备方法，制备的CuNb复合棒具有Nb阻隔层包围、Nb芯丝对称分布、Nb芯丝大小均匀、各组元间达到良好的冶金结合等特点，复合棒内部Cu、Nb面积比例可按需求调整，且复合棒可满足不同要求的高场股线的生产需要。

附图说明

图1为本发明的制备方法中六角单芯CuNb复合棒的结构示意图；

图2为采用实施例1制得的CuNb复合管制备的Nb₃Sn股线I-V测试曲线；

图3为采用实施例2制得的CuNb复合管制备的Nb₃Sn股线I-V测试曲线；

图4为采用实施例3制得的CuNb复合管制备的Nb₃Sn股线I-V测试曲线。

图中，1.无氧Cu管，2.Nb棒。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明的高场Nb₃Sn线材用CuNb复合管的制备方法，是将一定规格尺寸的Nb棒Cu管进行组装，然后经镟锻、拉伸获得具有单Nb芯的六角单芯CuNb复合棒，同时制备六角Cu芯棒以及圆形无氧Cu插缝棒；将六角单芯CuNb复合棒、六角Cu芯棒、圆形无氧Cu插缝棒按密排六方组装于Cu管中，加盖上下盖后进行除气、电子束封焊、热等静压，最后进行挤压加工获得满足使用要求的CuNb复合棒。

本发明的高场Nb₃Sn线材用CuNb复合管的制备方法，具体按以下步骤进行：

步骤1

选取一定规格的无氧Cu管和Nb棒，考虑到Nb芯丝的总加工率，避免超导股线的后续加工造成Nb芯丝的断裂，降低股线性能或者导致断线，选取的Nb棒直径在11.8mm-13mm，长度为2000mm，再根据所需要的Nb、Cu面积比选取合适的Cu管，为保证后续制得的六角单芯CuNb复合棒横截面上Nb与Cu的面积比为70％-90％∶30％-10％，所以选取直径为20mm-22mm，厚度3.3mm-3.9mm，长度2000mm的Cu管，然后清洗去除Nb棒表面的油污以及氧化层后，将Nb棒放入Cu管内进行镟锻加工，使Cu与Nb之间的界面充分压紧、结合，再进行拉伸加工，一般选取的加工率在20％以下，最后拉伸成型为六角单芯CuNb复合棒，六角单芯CuNb复合棒的对边的尺寸即对边之间的距离一般为3mm-5mm，六角单芯CuNb复合棒的结构如图1所示，里层为Nb棒2，外层为无氧Cu管1，其中六角单芯CuNb复合棒横截面上Nb与Cu的面积比为70％-90％∶30％-10％；

拉伸获得一定数量的六角Cu芯棒，六角纯铜芯棒的规格要与六角单芯CuNb复合棒相同，六角对边的尺寸在3mm-5mm；

拉伸加工成一定数量的圆形无氧Cu插缝棒，插缝棒的尺寸小于六角芯棒的尺寸；

将清洗过的厚度为1.5mm的4片Nb薄板分别卷制成一定规格的Nb筒，并按照直径由大到小的顺序套装在一起，得到Nb套筒，Nb套筒整体外径为131mm-132mm，内径为118mm-119mm；

步骤2.

将步骤1制得的多跟六角单芯CuNb复合棒、六角Cu芯棒、圆形无氧Cu插缝棒按密排六方结构组装装入步骤1制得的Nb套筒内，再一起装入清洗过的Cu管中，盖好Cu管的上下盖后进行除气处理，除气温度为300℃-350℃，时间为1-2小时，得到复合坯锭；待复合坯锭冷却后出炉进行真空电子束焊接；再将焊接好的CuNb坯锭进行热等静压，热等静压温度为500℃-650℃，压力80MPa-100MPa，保压时间1-2小时；最后进行热挤压，挤压预热温度为500℃-650℃，挤压速度控制为10mm/min-20mm/min，挤压比控制在10-15之间，即得到高场Nb₃Sn线材用CuNb复合管。

实施例1

直径为20mm、厚度为3.6mm、长2000mm的无氧Cu管和直径为12.5mm、长2000mm的Nb棒经清洗进行组装并镟锻至直径为16.8mm、拉伸成型为对边距离为4.22mm的六角单芯CuNb复合棒，六角单芯CuNb复合棒中Nb与Cu的面积比为70％∶30％；制得和六角单芯CuNb复合棒尺寸相同的六角Cu芯棒；拉伸加工有直径为1.0mm，1.3mm，1.6mm，2.7mm，3.1mm，3.6mm六种不同规格的无氧Cu插缝棒；清洗厚度为1.5mm的Nb薄板4片卷制成Nb筒，由大到小的顺序套装在一起，Nb套筒的整体外径为132mm，内径为119mm；将342支六角单芯CuNb复合棒，253支六角Cu芯棒，圆形无氧Cu插缝棒直径为1.0mm的36支，直径为1.3mm的60支，直径为1.6mm的24支，直径为2.7mm的12支，直径为3.1mm的24支，直径为3.6mm的6支按密排六方组装在一起，装入Nb套筒内；其中圆形无氧Cu插缝棒将六角Cu芯棒与Nb筒之间的缝隙插满；盖好上下盖后进行除气处理，除气温度为300℃，时间为2h；待坯锭冷却后出炉进行电子束焊接，焊接的真空度为5.0×10^-3Pa；焊接好的CuNb坯锭进行热等静压，等静压温度为550℃，压力100MPa，保压时间2小时；最后进行热挤压，挤压前坯锭的预热温度为600℃，挤压速度为10mm/min，挤压比为10，即得高场Nb₃Sn线材用CuNb复合管。

采用上述实施例1制得的CuNb复合管制备的Nb₃Sn股线，最终650℃热处理处理100小时，测试条件为磁场强度12T、温度4.22K及0.1mv/cm判据临界电流，Nb₃Sn股线I-V测试曲线见图2，临界电流Ic＝420A，大于400A电流，符合强磁场磁体所用的Nb₃Sn超导材料的指标。

实施例2

直径为22mm、厚度为3.3mm、长2000mm的无氧Cu管和直径为13mm、长2000mm的Nb棒经清洗进行组装并镟锻至直径为16.8mm、拉伸成型为对边距离为5mm的六角单芯CuNb复合棒，六角单芯CuNb复合棒中Nb与Cu的面积比为80％∶20％；制得和六角单芯CuNb复合棒尺寸相同的六角Cu芯棒；拉伸加工有直径为1.0mm，1.3mm，1.6mm，2.7mm，3.1mm，3.6mm六种不同规格的无氧Cu插缝棒；清洗厚度为1.5mm的Nb薄板4片卷制成Nb筒，由大到小的顺序套装在一起，Nb套筒的整体外径为131mm，内径为118mm；将342支六角单芯CuNb复合棒，253支六角Cu芯棒，圆形无氧Cu插缝棒直径为1.0mm的36支，直径为1.3mm的60支，直径为1.6mm的24支，直径为2.7mm的12支，直径为3.1mm的24支，直径为3.6mm的6支按密排六方组装在一起，装入Nb套筒内；其中圆形无氧Cu插缝棒将六角Cu芯棒与Nb筒之间的缝隙插满；盖好上下盖后进行除气处理，除气温度为350℃，时间为1h；待坯锭冷却后出炉进行电子束焊接，焊接的真空度为5.0×10^-3Pa；焊接好的CuNb坯锭进行热等静压，等静压温度为500℃，压力80MPa，保压时间1小时；最后进行热挤压，挤压前坯锭的预热温度为500℃，挤压速度为20mm/min，挤压比为15，即得高场Nb₃Sn线材用CuNb复合管。

采用上述实施例2制得的CuNb复合管制备的Nb₃Sn股线，最终650℃热处理100小时，测试条件为磁场强度12T、温度4.22K及0.1mv/cm判据临界电流，Nb₃Sn股线I-V测试曲线见图3，临界电流Ic＝439A，大于400A电流，符合强磁场磁体所用的Nb₃Sn超导材料的指标。

实施例3

直径为21mm、厚度为3.9mm、长2000mm的无氧Cu管和直径为11.8mm、长2000mm的Nb棒经清洗进行组装并镟锻至直径为16.8mm、拉伸成型为对边距离为3mm的六角单芯CuNb复合棒，六角单芯CuNb复合棒中Nb与Cu的面积比为90％∶10％；制得和六角单芯CuNb复合棒尺寸相同的六角Cu芯棒；拉伸加工有直径为1.0mm，1.3mm，1.6mm，2.7mm，2.8mm，2.9mm六种不同规格的无氧Cu插缝棒；清洗厚度为1.5mm的Nb薄板4片卷制成Nb筒，由大到小的顺序套装在一起，Nb套筒的整体外径为131.5mm，内径为118.5mm；将342支六角单芯CuNb复合棒，253支六角Cu芯棒，圆形无氧Cu插缝棒直径为1.0mm的36支，直径为1.3mm的60支，直径为1.6mm的24支，直径为2.7mm的12支，直径为2.8mm的24支，直径为2.9mm的6支按密排六方组装在一起，装入Nb套筒内；其中圆形无氧Cu插缝棒将六角Cu芯棒与Nb筒之间的缝隙插满；盖好上下盖后进行除气处理，除气温度为330℃，时间为1.5h；待坯锭冷却后出炉进行电子束焊接，焊接的真空度为5.0×10^-3Pa；焊接好的CuNb坯锭进行热等静压，等静压温度为650℃，压力90MPa，保压时间1.5小时；最后进行热挤压，挤压前坯锭的预热温度为650℃，挤压速度为15mm/min，挤压比为13，即得高场Nb₃Sn线材用CuNb复合管。

采用上述实施例3制得的CuNb复合管制备的Nb₃Sn股线，最终650℃热处理100小时，测试条件为磁场强度12T、温度4.22K及0.1mv/cm判据临界电流，Nb₃Sn股线I-V测试曲线见图4，临界电流Ic＝460A，大于400A电流，符合强磁场磁体所用的Nb₃Sn超导材料的指标。

本发明方法制备的复合棒，具有Nb阻隔层包围、Nb芯丝对称分布、Nb芯丝大小均匀、各组元间达到良好的冶金结合等特点，复合棒内部Cu、Nb面积比例可调整，该复合棒可制备满足不同要求的高场用Nb₃Sn股线。