热障涂层抗高温熔盐腐蚀的测试方法及装置

摘要

本发明属于涂层材料测试技术，特别涉及一种对热障涂层抗高温熔盐腐蚀的测试方法及装置。在高温恒温条件下，当测试样块达到所设定的单位腐蚀时间，取出测试样块直接称重、记录。循环执行测试样块的高温熔盐蒸气腐蚀、称重、记录这一周期过程，直到测试样块出现裂纹，测试采集数据阶段结束。针对所述测试方法而设计的热障涂层抗高温熔盐腐蚀的测试装置，结构简单，操作方便，测试温度为腐蚀盐熔点以上可调，测试时间任意可控。本发明采用了熔盐蒸气腐蚀测试样块，然后直接取出称量、记录的方法，克服了现有技术的缺陷，获得的测试结果，更能反映出热障涂层在实际高温服役时抗熔盐蒸气腐蚀的能力。

说明书

技术领域

本发明属于热障涂层测试技术，特别涉及一种对热障涂层抗高温熔盐腐蚀的测试方法及装置。

背景技术

热障涂层(TBCs)是目前最为先进的高温防护涂层之一，具有抗高温腐蚀、抗高温氧化、良好的隔热效果等优越性能，它不仅可以降低发动机金属部件的工作温度，延长发动机的工作寿命，而且能提高燃油燃烧效率，提升发动机性能，因而，它在航空、船舶、能源等领域发挥着重要的作用。热障涂层的抗高温腐蚀性能测试是研究与开发过程中的关键课题之一。

由于燃气涡轮发动机使用燃油中不可避免地含有Na、S、V等杂质，并以Na₂SO₄、V₂O₅等熔盐和氧化物的形式存在，而热障涂层在高温工况下服役时，这些熔盐和氧化物会腐蚀涂层表面，并借助气孔、微裂纹等向涂层内部渗入，一方面降低涂层的韧性，另一方面熔盐杂质会与氧化锆ZrO₂热障涂层材料的稳定剂发生化学反应，使ZrO₂失稳而发生相变，产生内应力，使得涂层失效。

目前，对热障涂层抗高温熔盐腐蚀性能的测试手段，通常是将测试样品先预热到100-300℃，表面刷涂一定量的硫酸盐等，将测试样品置于加热炉中加热到800℃以上，每隔一定时间取出缓冷到室温，在沸水中洗去残留盐，烘干称重，直到测试样品出现裂纹，然后采用单位面积或体积增重来评价热障涂层的抗熔盐腐蚀能力。

测试样品出现裂纹，是热障涂层被腐蚀破坏的标志点。热障涂层在高温下服役，腐蚀介质渗入并腐蚀涂层，随着时间的推移，热腐蚀导致涂层产生裂纹，腐蚀介质不断地渗入腐蚀，裂纹扩大，最终涂层剥落失效，达到了涂层的使用寿命。

然而，热障涂层在燃气涡轮发动机等实际应用时的工作温度远超过腐蚀盐的熔点，此时燃油中少量的Na₂SO₄、V₂O₅等腐蚀盐杂质并不是以固态或液态形式与热障涂层接触并渗入涂层内部。因此现有的测试手段存在如下的缺陷：第一，将固态或液态的腐蚀盐直接涂刷或喷涂在试样表面，再加热的方法不能真实模拟热障涂层实际应用时熔盐是以高温蒸气形式腐蚀的情况。第二，测试需要多个循环阶段，而人工涂刷或喷涂一定量的腐蚀盐，在每次洗去之后很难保证下一次再涂刷时还是同样的量，即每次循环不能保证在相同条件下进行。第三，采用沸水或蒸馏水刷洗腐蚀后的残留盐，此过程中可能将试样表面磨掉微小部分，对试样可能造成一定的其他影响，对试样因熔盐腐蚀而导致的质量变化的真实性造成极大的误差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题即是克服上述现有技术的缺陷，旨在提供一种既能够模拟腐蚀熔盐高温蒸气的腐蚀环境，又不需洗涤测试样块上残留腐蚀盐的热障涂层抗高温熔盐腐蚀的测试方法，同时提供一种结构简单，操作方便且运用所述测试方法的测试装置。

本发明采用了下列的技术方案：一种热障涂层抗高温熔盐腐蚀的测试方法，其特征在于：

在封闭容器中设有放置腐蚀盐粉的器皿，器皿的下部有加热源，器皿的上部搁置测试样块；

加热源加热器皿的温度高于腐蚀盐粉熔点，并保持恒温；

设定每次加热的单位时间长度，以单位时间长度为周期，取出测试样块称重记录；

反复加热、称重、记录程序至测试样块出现裂纹。

本发明所述测试方法是在一种热障涂层抗高温熔盐腐蚀的测试装置中进行的。

所述热障涂层抗高温熔盐腐蚀的测试装置，其特征在于：在平台上设置封闭的腔体式加热炉和位于加热炉外部的温度控制器；

在加热炉内设置放有腐蚀盐粉的坩埚，坩埚的下部设置由温度控制器控制的电加热器；

在坩埚的上方搁置开设通孔的平板，在平板上，针对通孔覆盖测试样块。

本发明采用熔盐蒸气腐蚀测试样块的测试方法，克服了现有技术的缺陷，更能够反映热障涂层在高温工作环境下抗熔盐蒸气腐蚀性能的情况。而运用所述测试方法，针对性设计的热障涂层抗高温熔盐腐蚀的测试装置，结构简单，测试温度设为腐蚀盐熔点以上可调，测试时间任意可控。随着测试温度的加热升温，腐蚀盐开始以熔盐蒸气的形式侵蚀热障涂层样块。在高温恒温条件下，当测试样块达到所设定的单位腐蚀时间，取出样块直接称重记录。循环执行高温腐蚀、称重、记录这一周期过程，直到测试样块出现的裂纹，测试采集数据阶段结束。然后对记录的样快称量数据进行科学的分析评估，这样所获得的测试结果更能反映出热障涂层在实际高温服役时抗熔盐蒸气腐蚀的能力。

附图说明

图1为本法明实施例的结构示意图。

图2是本发明测试的经稀土掺杂后的YSZ(氧化钇稳定的氧化锆)热障涂层试样的热腐蚀动力学曲线图。

图3是用本发明测试的未经稀土掺杂的普通YSZ热障涂层试样的热腐蚀动力学曲线图。

图中各序号分别表示为：

1-工作平台    2-加热炉    3-温度控制器    4-腐蚀盐粉

5-坩埚        6-通孔      7-平板          8-测试样块

9-第一通气孔  10-第二通气孔

具体实施方式

下面结合实施例附图对本发明工作原理和使用方法作进一步描述：

请参考附图1，这是本发明所述的热障涂层抗高温熔盐腐蚀的测试方法及装置布局状况，在工作平台1上，设置本发明所述的封闭的腔体式加热炉2。在加热炉2内设置放有腐蚀盐粉4的坩埚5，坩埚5的下部设置由温度控制器3控制的电加热器。

加热炉腔体内的升降温及恒温控制是通过与加热炉2内电加热器连接的温度控制器3来实现的。本实施例的温度控制器3采用XMT人工智能精密控制仪，调节加热、降温和恒温控制测试温度。

本发明所述的测试方法，腐蚀盐粉渗入测试样块是非直接接触，而是以熔盐蒸气来腐蚀测试样块。测试开始前，先根据测试所需时间，称取足够消耗量的腐蚀盐粉4置于坩埚5中，本实施例的腐蚀盐粉是质量分数为60％的五氧化二钒V₂O₅与硫酸钠NaSO₄的混合物。

在坩埚5的上面口搁置开设通孔6的平板7，通孔6是熔盐高温形成蒸气升腾腐蚀测试样块的通道。而测试样块8放置于平板7上面并覆盖通孔6。平板7是一组开有不同孔径通孔6的平板，根据试样8的尺寸大小，选取孔径面积略小于测试样块面积的平板。

本实施例只对测试样块8的一个热障涂层面进行高温熔盐蒸气腐蚀，该面即是朝下覆盖通孔6的测试面，为了保证熔盐蒸气只针对测试面腐蚀，在加热炉2的两侧分别开有第一通气孔9和第二通气孔10，致使测试样块其余各面周围坏境的空气流通，溢出坩埚外的熔盐蒸气，通过这两个通气孔由加热炉内排出。

根据测试所需的温度-腐蚀盐熔点以上，本实施例的测试温度为1100℃，设置好温度控制器3的控温程序；启动程序，加热炉2开始加热，至腐蚀盐4熔点时，熔盐上方产生蒸气，在设定的测试温度下恒温控制，对热障涂层试样进行熔盐蒸气腐蚀。本发明所述的测试方法和测试装置能较为真实地反映热障涂层在高温工作环境下的受腐蚀情况，当达到所需腐蚀时间后，加热自动停止，然后直接将测试样块8取出称重、记录数据。

图2是本实施例测试的经稀土掺杂后的YSZ(氧化钇稳定的氧化锆)热障涂层试样的热腐蚀动力学曲线图，图3是本实施例测试的未经稀土掺杂的普通YSZ热障涂层试样的热腐蚀动力学曲线图，两种具有相同基体但有不同成分热障涂层试样的对比测试结果。

本实施例设定60分钟为一个单位的测试时间周期，测试样块在1100℃的恒温坏境中被熔盐蒸气腐蚀60分钟，即取出称重、记录。整个测试过程是100次的循环周期，直至测试样块出现裂纹和剥落，涂层失效。然后对获得的数据进行换算得出单位面积腐蚀增重量，绘制出热障涂层热腐蚀动力曲线，分析评估测试的热障涂层的使用寿命。由于涂层制备的工艺和成分不同，使得两试样性能不同，两图动力曲线的不同即表明了两者抗高温熔盐蒸气腐蚀性能的差异。