用于核素迁移研究毛细管法的可控取样装置

摘要

本发明涉及一种用于核素迁移研究毛细管法的可控取样装置，其特征在于：它包括一底板、一机械定位固定装置和一可控推出装置，机械定位固定装置和可控推出装置分别通过一垂直设置的支撑杆固定在底板上：机械定位固定装置由固定部分、水平活动部分、垂直活动部分、水平定位螺杆、垂直定位螺杆、定位螺母和毛细管夹器组成；可控推出装置由顶针、钻夹头、定位螺杆、控制手柄和定位螺杆座组成。本发明通过机械结构设计使毛细管与顶针能够实现精确同轴，确保将粘土样品推出时能够对推出量实现精密且准确的控制，进而减小样品取样分析的实验误差，获得可靠的实验数据与结论。本发明的应用有望提高毛细管法在国内外核素迁移研究工作者中的被认可程度，具有良好的应用推广前景。

说明书

技术领域

本发明涉及一种可控取样装置，特别是关于一种用于核素迁移研究毛细管法的可控取样装置。

背景技术

能源问题和环境问题是21世纪世界各国共同面临的重大挑战，也是我国能否保持社会经济持续发展的关键因素。核能(裂变能)是目前化石燃料替代能源中唯一能够大规模应用并实际缓解能源问题的选择，我国已确定了大力发展核能发电的基本国策。到2020年，我国核电装机总量将达到4000万千瓦，占全部电力装机容量的比例将由现在的不到2％提高到4％。在未来的15年中，我国将建设大约32个百万千瓦机组。

核电应用中最突出的环境问题是核电运行过程中所产生的乏燃料以及裂变产物等具有高放射性、长衰变寿命的废物，一般称为高放废物。高放废物的最终处置是一个世界性的难题，经过世界各国近50年的研究探索，确定了深地质处置为高放废物最终处置的合适手段。深地质处置的基本概念是在距地表以下500～1000米的稳定岩体中挖掘坑道和隧洞构建处置库，利用多重屏障将高放废物封闭于其中，使其在相当长(一般至少超过1万年)的时间段内与人类的生活环境相隔离。我国已于2003年通过《放射性污染防治法》以立法形式确定了我国的高放废物采用深地质处置方式进行最终处置。

多重屏障体系是深地质处置的核心概念，其由废物固化体、废物包装容器、缓冲回填材料和处置库围岩四部分组成。其中，缓冲回填材料的主要成分为压实粘土，担负为处置库体系提供机械支撑、应力传导、热传导、水力学屏障、放射性核素吸附阻滞、围岩裂隙填充、化学缓冲等一系列重要职能，因此缓冲回填材料的性能将直接决定整个处置库体系能否达到设计要求。对于缓冲回填材料的性能测试而言，测定研究高放废物中所赋存的各种放射性核素在缓冲回填材料中的迁移特性，简称核素迁移研究，是其中最为重要的研究项目之一。

我国的高放废物深地质处置研究尚处于起步阶段，目前针对缓冲回填材料的遴选与性能测试等工作主要在实验室进行。开发科学、精确、高效、经济的实验室核素迁移研究方法，对于我国的缓冲回填材料相关研究具有重要的现实意义。毛细管法是新近被应用到实验室核素迁移研究中的一种环境污染物迁移扩散研究方法，主要用于压实粘土类样品的迁移扩散研究，目前正处于逐步发展、完善的阶段。在传统毛细管法中，对毛细管内压实粘土样品的取样操作系由工作人员借助简单工具徒手完成，操作误差相对较大且费时费力。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种用于核素迁移研究毛细管法的可控取样装置。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种用于核素迁移研究毛细管法的可控取样装置，其特征在于：它包括一底板、一机械定位固定装置和一可控推出装置，所述机械定位固定装置和可控推出装置分别通过一垂直设置的支撑杆固定在所述底板上：所述机械定位固定装置包括固定部分、水平活动部分、垂直活动部分、水平定位螺杆、垂直定位螺杆、定位螺母和毛细管夹器；所述固定部分固定在所述支撑杆的顶部，所述水平活动部分设置在所述固定部分的凹槽内；所述水平定位螺杆贯穿所述固定部分和水平活动部分设置于所述固定部分水平方向的中心点，其与所述固定部分为过盈连接，与所述水平活动部分为螺纹连接，所述定位螺母安装于所述水平定位螺杆一侧；所述垂直活动部分设置在所述水平活动部分上方，并通过两根垂直设置的螺栓与所述水平活动部分连接成一体；所述垂直定位螺杆贯穿所述垂直活动部分垂直方向的中心点，其下端通过滚珠轴承与所述水平活动部分紧固连接，所述垂直定位螺杆与所述垂直活动部分为螺纹连接；所述毛细管夹器沿垂直方向安装于所述垂直活动部分上，并与所述垂直活动部分采用螺纹紧固连接；所述可控推出装置包括顶针、钻夹头、定位螺杆、控制手柄和定位螺杆座；所述顶针夹持固定在钻夹头的前端，所述钻夹头与所述定位螺杆之间通过螺纹紧固连接，所述定位螺杆安装于带有内螺纹的所述定位螺杆座内，所述定位螺杆座固定在另一所述支撑杆的顶部；所述控制手柄贯通安装于所述定位螺杆后端。

所述水平定位螺杆的两侧各设置有一直线轴承，两个所述直线轴承沿水平方向贯穿安装于所述固定部分和水平活动部分之上，所述直线轴承两端采用螺纹与所述固定部分紧固连接。

在所述固定部分和水平活动部分之间的所述水平定位螺杆上安装有一控制弹簧。

本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本发明通过机械结构设计使毛细管与顶针能够实现精确同轴，确保将粘土样品推出时能够对推出量实现精密且准确的控制，进而减小样品取样分析的实验误差，获得可靠的实验数据与结论。2、本发明相对于传统的徒手操作而言，不仅具有取样精度高，工作稳定性好，操作效率高，处理危险样品(如扩散实验使用了放射性示踪剂的情况)时更安全，以及减少对样品污染等诸多优点，而且在实验细节控制方面有着显著的提高，增强了毛细管法作为一种核素迁移研究方法的可靠性。3、本发明的毛细管定位固定装置可以兼容不同外径的毛细管。4、本发明通过旋转定位螺母对毛细管进行准确定位后，定位固定装置的紧固力可以防止进行取样操作时因推出顶针的推力造成毛细管管身的滑动偏移。5、本发明通过使用不同直径的推出顶针可以兼容不同内径的毛细管。6、本发明的定位固定装置与可控推出装置均能方便的从支承杆上取下进行清洁、保养和维护。7、本发明利用毛细管法研究放射性核素¹²⁵I在其中的迁移扩散行为，结果表明，本发明工作状况稳定，完全实现了其设计目标，所得实验数据具有良好的可重复性与稳定性。综上所述，本发明的应用有望提高毛细管法在国内外核素迁移研究工作者中的被认可程度，具有良好的应用推广前景。

附图说明

图1为本发明的装置的结构示意图

图2为本发明毛细管机械定位固定装置的结构示意图

图3为本发明可控推出装置的结构示意图

图4为离子强度对¹²⁵I在压实高庙子膨润土中表观扩散系数的影响规律

图5为温度倒数对¹²⁵I在压实高庙子膨润土中表观扩散系数对数值的影响规律

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。

如图1所示，本发明包括一底板1、一机械定位固定装置2和一可控推出装置3，机械定位固定装置2和可控推出装置3分别通过一垂直设置的支撑杆4固定在平整的底板1上。

如图1、图2所示，机械定位固定装置2包括固定部分20、水平活动部分21、垂直活动部分22、水平定位螺杆23、垂直定位螺杆24、定位螺母25和毛细管夹器26。固定部分20固定在支撑杆4的顶部，水平活动部分21设置在固定部分20的凹槽内。水平定位螺杆23贯穿固定部分20和水平活动部分23设置于固定部分20水平方向的中心点，其与固定部分20为过盈连接，与水平活动部分21为螺纹连接，定位螺母25安装于水平定位螺杆23的一侧。垂直活动部分22设置在水平活动部分21上方，并通过两根垂直设置的螺栓27与水平活动部分21连接成一体。垂直定位螺杆24贯穿垂直活动部分22垂直方向的中心点，其下端通过滚珠轴承28与水平活动部分21紧固连接，垂直定位螺杆24与垂直活动部分22为螺纹连接。毛细管夹器26沿垂直方向安装于垂直活动部分22之上，并与垂直活动部分22采用螺纹紧固连接。通过旋转水平定位螺杆23或垂直定位螺杆24，固定毛细管5的垂直活动部件22可沿Y轴方向(即沿水平定位螺杆23方向)或Z轴方向(即沿垂直定位螺杆24方向)进行整体可控位移，用于实现毛细管5的准确轴向定位。当垂直活动部件22被移动到工作所需要的位置时，通过旋紧定位螺母25固定水平活动部件21的位置，再将毛细管夹器26旋转至工作位置，即可将毛细管5紧密固定于工作位置。

如图3所示，可控推出装置3包括顶针30、钻夹头31、定位螺杆32、控制手柄33和定位螺杆座34。其中顶针30为可替换组件，顶针30夹持固定在钻夹头31的前端。钻夹头31与定位螺杆32之间通过螺纹紧固连接，定位螺杆32安装于带有内螺纹的定位螺杆座34内，定位螺杆座34固定在另一支撑杆4的顶部。控制手柄33贯通安装于定位螺杆32后端。通过旋动控制手柄33，定位螺杆32可沿X轴方向(即水平方向)以可控步长双向运动，带动钻夹头31以及顶针30沿相同方向进行距离精确可控的位移，用于对定位后毛细管5内的压实粘土样品进行可控推出取样。

上述实施例中，水平定位螺杆23的两侧各设置有一直线轴承6，两个直线轴承6沿水平方向贯穿安装于固定部分20和水平活动部分21之上，直线轴承6两端采用螺纹与固定部分20紧固连接，作用是对水平活动部分21运动的直线度加以限制(如图2所示)。

上述实施例中，在固定部分20和水平活动部分21之间的水平定位螺杆23上安装有一控制弹簧7，以控制水平活动部分21运动速度的稳定性。

上述实施例中，机械定位固定装置2的运动自由度可为：沿Z轴方向30毫米，沿X、Y轴方向20毫米。

上述实施例中，机械定位固定装置2的毛细管长度兼容性可为：最短25毫米，最长50毫米。

上述实施例中，机械定位固定装置2的毛细管外径兼容性可为：最小外径1.59毫米，最大外径3.18毫米。

上述实施例中，机械定位固定装置2对毛细管5的最大锁紧扭力可为：约1.0牛顿*米。

上述实施例中，可控推出装置3的运动自由度可为：定位螺杆32最大旋进量50毫米。

上述实施例中，可控推出装置3的钻夹头31对顶针30的兼容性(即毛细管内径兼容性)可为：最小顶针直径1.02毫米，最大顶针直径2.04毫米。

本发明使用时，其应用操作流程如下：

1、在核素迁移毛细管法扩散实验中，当扩散实验持续到实验设计所设定的时间之后，将毛细管5自扩散源液中取出，先使用去离子水将毛细管5外壁进行淋洗，然后使用毛细管夹器26将毛细管5紧固于机械定位固定装置2之上。

2、选择与毛细管5内径相匹配的顶针30安装于可控推出装置3的钻夹头31上，同时调节水平定位螺杆23和垂直定位螺杆24，将顶针30与毛细管5准确对齐，然后开始旋动控制手柄33，将顶针30推出毛细管5内，并将其中的压实粘土样品自毛细管5另一端开口处推出。

3、压实粘土样品被推出的长度由控制手柄33旋动的周数控制，每推出一定长度的压实粘土样品，即使用刀具将已推出部分的切下，进行扩散物质浓度的测量。

4、每完成一根毛细管5内全部压实粘土样品的推出工作之后，将顶针30退出毛细管5，然后取下进行清洗，防止在不同毛细管5之间产生交叉污染。

下面用一个实施例来具体说明本发明的应用以及实验效果，以便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规生化试剂商店购买得到的。

以我国高放废物地质处置库候选缓冲回填材料压实高庙子钠基膨润土为研究对象，利用毛细管法研究放射性核素¹²⁵I(作为高放废物深地质处置库安全评价关键核素之一¹²⁹I的替代核素)在其中的迁移扩散行为。

毛细管法扩散实验所用之毛细管主体材质为聚醚醚酮(PEEK)，长度为30～50毫米，有多种不同的内径及外径。其中所装填的压实粘土样品(主要为压实膨润土样品)的干压实密度为1.5～1.7kg/dm³，经过与扩散溶液的平衡饱和过程及进行扩散实验之后，吸水饱和密度为2.0～2.2kg/dm³。

一、扩散体系的离子强度对¹²⁵I在压实高庙子膨润土中表观扩散系数的影响

向PEEK毛细管中装填高庙子膨润土并进行压实，得到的压实膨润土干密度为1.5kg/dm³。将装填好的毛细管与未加入¹²⁵I示踪剂、具有确定的离子强度(离子强度变化范围0.001～1.0mol/dm³⁾)与pH值(pH值固定为6.5)的扩散溶液进行接触使毛细管内装填的压实膨润土达到饱和。完成饱和之后，将毛细管其中一端的管口封闭，然后向扩散溶液中加入¹²⁵I示踪剂(每个体积为3mL的实验体系加入示踪剂0.5mCi)，示踪剂即由毛细管开口的一端向管内的压实膨润土样品中扩散。扩散过程中，实验体系被置于温度为298K的恒温水浴锅中以控制温度。当扩散实验进行到所设定的时间(扩散实验时间被设定为24小时)之后，将毛细管从扩散溶液中取出，随后按照上文所述之发明装置操作流程进行压实膨润土样品推出并取样，使用自动伽玛计数器测定所取样品中示踪剂¹²⁵I的活度，得到¹²⁵I在毛细管内压实膨润土中的浓度分布模式。

毛细管法扩散实验的求解基于以下扩散方程：

$\frac{C}{C_0}=\mathrm{erfc}\left(\frac{x}{2\sqrt{D_{a}t}}\right)$

方程中C为距毛细管开口一端距离为x处的压实膨润土中¹²⁵I的活度，t为扩散实验进行时间，erfc指误差补余函数，C₀为压实膨润土与扩散溶液界面处的¹²⁵I活度，D_a为所要求解的表观扩散系数。在得到了¹²⁵I的浓度分布模式后，通过C₀和D_a两个参数，以最小二乘法拟合此扩散方程到浓度分布模式，即可求出表观扩散系数。

扩散体系的离子强度对¹²⁵I在压实高庙子膨润土中表观扩散系数的影响规律见图4。当扩散体系离子强度为0.1mol/L时(离子强度水平以扩散体系背景电解质高氯酸钠的浓度表示)，¹²⁵I在压实高庙子膨润土中的表观扩散系数为1.8×10^-10m²/s左右，与文献报道中使用传统实验方法(through-diffusion，穿透实验法)在相近实验条件下所得到的表观扩散系数水平相近【Oscarson，D.W.；Hume，H.B.；Sawatsky，N.G.；Cheung，S.C.H.，Diffusion of Iodide in CompactedBentonite.Soil Science Society of America Journal 1992，56，(5)，1400-1406】。随着离子强度的升高，¹²⁵I在压实高庙子膨润土中的表观扩散系数呈线性升高，这可能是由于在所实验的压实密度条件下(1.5kg/dm³)，¹²⁵I在压实高庙子膨润土中的扩散过程受到了阴离子排除效应的显著影响。

二、扩散体系温度值的倒数对¹²⁵I在压实高庙子膨润土中表观扩散系数的影响

实验方法与表观扩散系数求解方式与离子强度影响实验基本相同，唯一区别是在进行扩散实验时，恒温水浴锅的温度被设定为从298K到348K不等的温度，以探索不同温度对于所得¹²⁵I表观扩散系数的影响。

扩散体系温度值(热力学温度)的倒数对¹²⁵I在压实高庙子膨润土中表观扩散系数对数值的影响规律见图5。扩散体系热力学温度的倒数值与¹²⁵I在压实高庙子膨润土中表观扩散系数的自然对数值成线性关系，说明这一扩散过程与温度之间的关系可以使用阿仑尼乌斯公式加以描述，并由拟合直线计算出该扩散过程的活化能为19.6kJ/mol。这一结论与所得活化能水平同样与文献报道中相近实验条件下所得结果相近【Kozaki，T.；Saito，N.；Fujishima，A.；Sato，S.；Ohashi，H.，Activation energy for diffusion of chloride ions in compacted sodiummontmorillonite.Journal of Contaminant Hydrology 1998，35，(1-3)，67-75】。

本发明仅以上述实施例进行说明，各部件的结构、设置位置、及其连接都是可以有所变化的，在本发明技术方案的基础上，凡根据本发明原理对个别部件进行的改进和等同变换，均不应排除在本发明的保护范围之外。