SYP烧结增效剂中硼和锰含量的测定方法

摘要

本发明提供一种SYP烧结增效剂中硼和锰含量的测定方法，测定前，将SYP烧结增效剂试样加入盐酸和硝酸的混合酸中，加热溶解；在溶解液中加入硫酸和磷酸的混合酸；加水并加热至其中的盐类溶解完全；在溶解液中加入NaNO

说明书

技术领域

本发明涉及一种SYP烧结增效剂中硼和锰含量的测定方法。

背景技术

SYP烧结增效剂中硼和锰含量的测定，目前还没有分析方法。其他材料如钢中硼的测定一般用酸碱滴定法和分光光度法等；钢中锰的测定一般用滴定法、光度法和原子吸收分光光度法等。这些方法步骤烦琐，分析流程长，且不同元素要用不同的测定方法。而采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定SYP烧结增效剂中的硼和锰含量难度较大，目前还没有行之有效的方法能对SYP烧结增效剂中的硼和锰含量进行测定。

发明内容

本发明的目的是提供一种能对SYP烧结增效剂中硼和锰含量进行测定的方法。以准确测定SYP烧结增效剂中硼和锰的含量。

本发明通过以下技术方案实现：一种SYP烧结增效剂中硼和锰含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，其特征在于测定前对SYP烧结增效剂试样进行下列处理：

A、在SYP烧结增效剂试样中，按200～1000ml混合酸/g试样的量，将试样加入盐酸和硝酸的混合酸中，混合酸为下列体积比：HCl+HNO₃+H₂O＝3+1+10，加热至试样溶解完全，得溶解液；

B、在上述溶解液中，按0.20～0.50ml混合酸/ml溶解液的量，在溶解液中加入硫酸和磷酸的混合酸，混合酸为下列体积比：H₂SO₄+H₃PO₄＝1+1，加热至冒硫酸烟3-5min，冷却；

C、按0.5～1ml水/ml溶解液的量，在上述B步骤溶解液中加水，并加热至溶解液中的盐类溶解完全，按1～5滴NaNO₂溶液的量，将浓度为40～60g/mL的NaNO₂溶液加入到溶解液中，至其中的锰还原为可溶性的二价锰，之后冷却至室温，得弱酸性待测试样溶液。

所述步骤A中的盐酸和硝酸为分析纯市购产品。

所述步骤B中的硫酸和磷酸为分析纯市购产品。

本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案制成待测试样溶液后，即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法，直接测定SYP烧结增效剂中的硼和锰含量，不仅操作方便，而且测定的硼和锰含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明方法可靠、实用，能满足日常测定SYP烧结增效剂中硼和锰含量的需要。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

1、待测SYP烧结增效剂试液的制备：

1A、在SYP烧结增效剂试样中，按200ml混合酸/g试样的量，加入分析纯的市购盐酸和硝酸的混合酸，加热至试样溶解完全，得溶解液；其中混合酸为下列体积比：HCl+HNO₃+H₂O＝3+1+10；

1B、在上述步骤A所得溶解液中，按0.20ml混合酸/ml溶解液的量，加入分析纯的市购硫酸和磷酸的混合酸，加热至冒硫酸烟3min，冷却；其中硫酸和磷酸的混合酸为下列体积比：H₂SO₄+H₃PO₄＝1+1；

1C、按0.5ml水/ml溶解液的量，在溶解液中加水，并加热至溶解液中的盐类溶解完全，按1滴NaNO₂溶液的量，将浓度为60g/mL的NaNO₂溶液加入到溶解液中至其中的锰还原为可溶性的二价锰，之后冷却至室温，得弱酸性待测试样溶液；

2、硼标准液的制备：

2A、将基准纯(99.9％以上)的市购硼酸溶解于水中至500μg硼/mL溶解液；

2B、在六个100mL的容量瓶中，分别加入20mL盐酸和硝酸的混合酸，其中混合酸的体积比为：HCl+HNO₃+H₂O＝3+1+10；

2C、在上述六个100mL的容量瓶中，分别按表1列出的量，将步骤2A的硼酸液加入其中，用水稀释至刻度，摇匀，得硼标准系列溶液；

3、锰标准液的制备：

3A、将市购电解锰(99.9％以上)用质量浓度为4.9％的硫酸液清洗至表面无氧化锰，再用水反复洗净，放入无水乙醇中浸洗4～5次，干燥；

3B、按40mL稀硝酸/g电解锰的量，将上述干燥的电解锰放入稀硝酸中，其中稀硝酸的体积比为：HNO₃+H₂O＝1+3；加热溶解至沸腾，以驱尽氮氧化物，冷却，加水稀释至500μg锰/mL溶液；

3C、在六个100mL的容量瓶中，分别加入20mL盐酸和硝酸的混合酸，其中混合酸的体积比为：HCl+HNO₃+H₂O＝3+1+10；

3D、在上述六个100mL的容量瓶中，分别按表1列出的量，将步骤3B的电解锰液加入其中，用水稀释至刻度，摇匀，得锰标准系列溶液；

4、硼和锰的测定：

4A、按表1所列，用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法，分别测定空白溶液、硼标准系列溶液、锰标准系列溶液的谱线强度；其工作条件为：硼(nm/级次)的分析谱线为249.773(nm/135)，锰(nm/级次)的分析谱线为257.610(nm/131)；功率为：1150W；雾化压力为：26.06psi；辅助气流量为：0.5L/min；载气流量为：0.45L/min；泵速为：50rpm；积分时间为：10s；

4B、分别以硼和锰标准液浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制硼和锰的工作曲线；

4C、在与步骤4A相同的工作条件下，测定步骤1C所得待测试样溶液的谱线强度；

4D、根据4C所测得的待测试样溶液的谱线强度，在步骤4B的工作曲线上即可直接查出试样中的硼和锰含量分别为：2.56％，3.78％。

表1硼和锰标准系列溶液

实施例2

1、待测SYP烧结增效剂试液的制备：

1A、在SYP烧结增效剂试样中，按1000ml混合酸/g试样的量，加入分析纯的市购盐酸和硝酸的混合酸，加热至试样溶解完全，得溶解液；其中混合酸为下列体积比：HCl+HNO₃+H₂O＝3+1+10；

1B、在上述步骤A所得溶解液中，按0.50ml混合酸/ml溶解液的量，加入分析纯的市购硫酸和磷酸的混合酸，加热至冒硫酸烟5min，冷却；其中硫酸和磷酸的混合酸为下列体积比：H₂SO₄+H₃PO₄＝1+1；

1C、按1ml水/ml溶解液的量，在溶解液中加水，并加热至溶解液中的盐类溶解完全，按5滴NaNO₂溶液的量，将浓度为40g/mL的NaNO₂加入到溶解液中至其中的锰还原为可溶性的二价锰，之后冷却至室温，得弱酸性待测试样溶液；

2、3、4步骤同实施例1，测定的硼、锰含量分别为2.56％和3.78％。

实施例3

1、待测SYP烧结增效剂试液的制备：

1A、在SYP烧结增效剂试样中，按600ml混合酸/g试样的量，加入分析纯的市购盐酸和硝酸的混合酸，加热至试样溶解完全，得溶解液；其中混合酸为下列体积比：HCl+HNO₃+H₂O＝3+1+10；

1B、在上述步骤A所得溶解液中，按0.35ml混合酸/ml溶解液的量，加入分析纯的市购硫酸和磷酸的混合酸，加热至冒硫酸烟4min，冷却；其中硫酸和磷酸的混合酸为下列体积比：H₂SO₄+H₃PO₄＝1+1；

1C、按0.7ml水/ml溶解液的量，在溶解液中加水，并加热至溶解液中的盐类溶解完全，按3滴NaNO₂溶液的量，将浓度为50g/mL的NaNO₂溶液加入到溶解液中至其中的锰还原为可溶性的二价锰，之后冷却至室温，得弱酸性待测试样溶液；

2、3、4步骤同实施例1，测定的硼、锰含量分别为2.56％和3.78％。